粗硒制备二氧化硒的氧化炉及制备二氧化硒的方法
【专利摘要】本发明涉及用粗硒精炼二氧化硒领域，具体涉及粗硒制备二氧化硒的氧化炉，包括氧化炉体，氧化炉体设有氧气入口与炉门；氧化炉体内设置有氧气盘管与加料盘；氧气盘管位于氧化炉体内上部，氧气盘管进氧口与氧气入口对接，氧气盘管设有数十个出氧孔，加料盘位于氧化炉体内底部。加料盘为敞口矩形容器，氧气盘管的长度与加料盘的长度相适配；加料盘的宽度与炉门的宽度相适配，炉门作为加料盘的放入、取出口。本发明还涉及制备二氧化硒的方法，采用一次加料的新生产工艺方法代替之前的分批连续加料方法，二氧化硒产品的SeO299牌号品级率由50%提高至95%以上，硒回收率由90%提高并稳定在96%以上。
【专利说明】粗砸制备二氧化砸的氧化炉及制备二氧化砸的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工熔炼设备，涉及用粗硒精炼二氧化硒领域，具体涉及一种粗硒制备二氧化硒的氧化炉，还涉及制备二氧化硒的方法，旨在提高二氧化硒的产品质量。
【背景技术】 [0002]在精硒生广过程中二氧化硒是一种半成品，但购买精硒广品的厂家通常会将精硒再次氧化制备成二氧化硒作为添加剂用于实际的工业化生产中。随着市场对二氧化硒用量的不断增加，许多精硒生产厂家已经将二氧化硒作为产品出售，即采用氧气氧化法直接从粗硒直接制备二氧化硒。国内大多数粗硒制备二氧化硒厂家使用氧化炉系统设备进行氧化精炼。粗硒精制二氧化硒氧气氧化法精炼的基本原理为:根据硒的氧化物与杂质氧化物的挥发性的不同，在有氧气存在及加热的条件下，硒容易氧化生成易挥发的二氧化硒；而粗硒中，大部分杂质在氧气存在及加热条件下则生成难以挥发的氧化镉、五氧化二砷等残留在渣中，这样便可达到使其分离的目的，其分离过程在氧化炉中进行。目前，在二氧化硒精炼生产中，影响二氧化硒品位的因素很多，如氧化温度、氧气流量、氧化时间、粗硒品位以及粗硒加料方式等。通过多年的生产实践我们发现，采用连续加料方式，以氧化炉氧化精制二氧化硒，存在产出的成品二氧化硒质量不稳定、杂质元素偏高及二氧化硒发红发黑等等问题，直接影响到二氧化硒的连续化正常生产与产品销售。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种粗硒制备二氧化硒的氧化炉，本发明还提供使用该氧化炉制备二氧化硒的方法；以解决现有粗硒氧气氧化法工艺生产中，二氧化硒质量不稳定的技术问题。
[0004]为此，本发明采用如下技术方案:一种粗硒制备二氧化硒的氧化炉，包括氧化炉体，氧化炉体设有氧气入口与炉门；其特征在于:氧化炉体内设置有氧气盘管与加料盘；氧气盘管位于氧化炉体内上部，氧气盘管进氧口与氧气入口对接，氧气盘管设有数十个出氧孔，加料盘位于氧化炉体内底部。
[0005]加料盘为敞口矩形容器，氧气盘管的长度与加料盘的长度相适配；加料盘的宽度与炉门的宽度相适配，炉门作为加料盘的放入、取出口。
[0006]一种制备二氧化硒的方法，以粗硒氧气氧化法精制二氧化硒，使用氧化炉、炉管与冷凝箱作为设备；其特征在于将每炉待处理的粗硒一次性置入加料盘内并均匀平摊，将装有粗硒的加料盘从炉门放入氧化炉体底部；按下述工艺技术条件制备:炉体温度为540°C~560°C或炉管温度为460°C~480°C，氧气流量为16L/min ;粗硒处理量:13kg/炉.班，即每8小时每炉的粗硒处理量13公斤；出炉次数:1次/炉.班.8h。每周清渣I次。
[0007]在粗硒冶炼过程中，常伴有金属和非金属由于加热而熔化，进而生成其氧化物蒸汽而挥发。在一定的温度下，不同金属元素的蒸汽压大小不同，因而它们的挥发程度也不同，氧气氧化就是基于在控制一定的温度下，硒与各种杂质元素的挥发程度不同。本发明的基本目的是提高二氧化硒产品质量，以粗硒氧气氧化法为基本原理精制二氧化硒其改进点主要在于:在现有的氧化炉内设置加料盘与氧气盘管，去除了氧化炉顶部的加料斗，而将炉门作为加料盘的入、出口 ；采用粗硒一次加料的加料方法；对炉管与冷凝箱等没做改进，保持现有技术。控制氧化炉氧化温度为540°C~560°C，硒在此温度下大部分与氧生成易挥发的二氧化硒气体，经冷凝回收制备精制二氧化硒，其物理规格为白色针状晶体。而粗硒中绝大部分高沸点的杂质则在该温度下不挥发。特别是这些元素的氧化物，其挥发温度都比二氧化硒的挥发温度高得多。故在氧化温度下，杂质及其氧化物则残留在氧化炉内的氧化渣中，这样便可达到使二氧化硒分离的目的。
[0008]本发明在粗硒氧化精制二氧化硒过程中采用一次加料的新生产工艺方法代替之前的分批连续加料方法，以提高二氧化硒的产品质量。分批连续加料方法为将每班IOkg原料粗硒分四次，每次2.5kg，每隔2小时加入一次从氧化炉炉顶的加料斗加入；在以前的生产实践中，采用分批连续加料方法，我们发现粗硒物料进入氧化阶段时与料斗底盘中向上挥发的硒蒸汽相互影响，阻碍了物料挥发后与氧气的接触，使产出的二氧化硒中含有单体硒，导致产品二氧化硒颜色发红、发黑，每班生产的二氧化硒合格率仅能达到50%。我们经过多次试验，对氧化炉给予改进并采用一次加料的生产方式后，保证了物料在氧化炉内的充分氧化，有效降低了产品二氧化硒中的杂质含量，二氧化硒的合格率提高至95%以上。
[0009]本发明将连续加料模式改为每8小时一次性将13kg粗硒加入到氧化炉加料盘中，加大了加料量，使单班8小时粗硒处理量由IOkg/炉.班提高到13kg/炉.班，并且大大提高了二氧化硒产品的质量合格率与硒回收率。
[0010]中华人民共和国有色金属行业标准(二氧化硒部分)YS/T 651-2007中规定了二氧化硒产品质量要求如表1所示。
[0011]采用分批次加料的新生产方法后，经过I年多的实际生产实践，证明大大提高了二氧化硒的产品质量。二氧化硒的Se0299牌号品级率均保持在95%以上，二氧化硒产品符合YS/T 651-2007的规定`，硒回收率稳定在96%以上，取得了很好的效果，该方法具有极高的推广价值。此前，即原有生产方法生产的二氧化硒，其Se0299牌号品级率仅为50%左右，硒回收率在最高仅为90%，经过设备改进与工艺技术提升，二氧化硒产品的质量合格率由50%提高至95%以上，硒回收率由90%提高并稳定在96%以上。
【权利要求】
1.一种粗硒制备二氧化硒的氧化炉，包括氧化炉体，氧化炉体设有氧气入口与炉门；其特征在于:氧化炉体(3)内设置有氧气盘管(12)与加料盘(13);氧气盘管(12)位于氧化炉体(3)内上部，氧气盘管进氧口(1201)与氧气入口(2)对接，氧气盘管(12)设有数十个出氧孔(1202)，加料盘(13)位于氧化炉体(3)内底部。
2.如权利要求1所述的一种粗硒制备二氧化硒的氧化炉，其特征在于:两个相邻出氧孔(1202)间隔20mm，出氧孔(1202)位于氧气盘管(12)斜下方，出氧孔的中心线与盘管竖直中心线之间的夹角(b)为45度。
3.如权利要求1或2所述的一种粗硒制备二氧化硒的氧化炉，其特征在于:加料盘(13)为敞口矩形容器，氧气盘管的长度(L)与加料盘的长度(LI)相适配；加料盘的宽度(W)与炉门的宽度相适配。
4.如权利要求3所述的一种粗硒制备二氧化硒的氧化炉，其特征在于:加料盘的长度(LI)为500mm,加料盘的宽度(W)为260mm,加料盘的高度(H)为100mm。
5.一种制备二氧化硒的方法，以粗硒氧气氧化法精制二氧化硒，使用氧化炉、炉管与冷凝箱作为设备；其特征在于将每炉待处理的粗硒一次性置入加料盘内并均匀平摊，将装有粗硒的加料盘从炉门放入氧化炉体底部；按下述工艺技术条件制备:炉体温度为540°C~560°C或炉管温度为460°C~480°C，氧气流量为16L/min ;粗硒处理量:13kg/炉.班，出炉次数:1次/炉?班.8h。
【文档编号】C01B19/04GK103771357SQ201410040626
【公开日】2014年5月7日 申请日期:2014年1月28日 优先权日:2014年1月28日
【发明者】周俊涛, 陈凯, 王银祥, 闫小军, 李占国, 王少康 申请人:白银有色集团股份有限公司