一种用酸性钒液沉钒的方法
【专利摘要】一种用酸性钒液沉钒的方法，该方法是以酸性钒液为原液并在水热反应釜内来沉钒的。酸性钒液中的钒含量为5.0～50.0g/L，杂质磷的含量为0.02～1.90g/L。其步骤有（1）一次性地将酸性钒液pH值调节到0.5～2.5，然后置于密闭的水热反应釜内；（2）将所述酸性钒液升温至100℃～180℃，以进行沉钒反应；（3）将沉钒反应结束后所得的混合液冷却，过滤得含多聚钒酸的沉淀物；（4）水洗沉淀物后在100℃下进行干燥，得多聚钒酸；（5）对多聚钒酸进行煅烧，以制得五氧化二钒；煅烧温度为500℃～650℃。相对于现有技术本发明不仅节省了生产总成本，而且沉钒率仍然能够达到99％以上；在沉钒过程中加入铵盐后，沉钒率还会进一步提高。
【专利说明】一种用酸性钒液沉钒的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及用酸性钒液来制备五氧化二钒的方法。
【背景技术】
[0002]五氧化二钒(V2O5)是一种重要的工业原料，制备五氧化二钒的方法中，有一种是酸性水解沉钒法。其具体步骤是，先用含钒的矿物来制备出含钒溶液，然后调节PH而成为酸性钒液，之后再以酸性钒液为原料来进行沉淀以得到沉淀物多钒酸铵[(NH4)2V6O16]，最后煅烧沉淀物而得到熔片状的五氧化二钒。由于该方法的沉钒率(五氧化二钒中的钒元素与酸性钒液内的钒元素的比值)仅为80%~90%，于是人们又通过增加铵盐的方式来对酸性水解沉钒法进行了改进，成为酸性铵盐沉钒法。然而，在酸性铵盐沉钒法中，仍然必须十分严格地控制在沉淀多钒酸铵过程中酸性钒液的酸度，十分严格控制在此过程中铵盐在酸性钒液中的浓度，因此，就必须通过多次加酸、加铵的方式来达到控制目的。显然，这种情况下的工时成本就比较大。另外，由于在钒钛磁铁矿等矿物中，通常含有一些包括磷(P)在内的杂质，且在制备出的酸性钒液中也不可避免地存在。其中，磷的存在对沉钒的影响较大，当酸性钒液中磷的含量大于0.02g/L时，沉钒率就会明显降低。因此，无论是酸性水解沉钒法或酸性铵盐沉钒法，均必须增加一道事先将磷在酸性钒液中的含量降低到0.02g/L以下的工序,这又导致了生产成本的增加。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种沉钒率较高，而生产成本却较低的用酸性钒液沉钒的方法。
[0004]实现所述发明目的之技术方案是这样一种用酸性钒液沉钒的方法，它与现有技术相同的方面是，该方法是以酸性钒液为原液来沉钒的。其改进之处是，该沉钒过程是在水热反应釜内进行的；所述酸性钒液中的钒含量为5.00~50.00g/L，杂质磷的含量为0.02~1.90g/L ;其步骤如下:
(1)一次性地将酸性钒液pH值调节到0.5~2.5，然后置于密闭的水热反应釜内；
(2)将酸性钒液升温至100°C~180°C，以进行沉钒反应；
(3)将沉钒反应结束后所得的混合液冷却，过滤得含多聚钒酸的沉淀物；
(4)水洗沉淀物后在100°C下进行干燥，得多聚钒酸；
(5)对多聚钒酸进行煅烧，以制得五氧化二钒；煅烧温度为500°C~650°C。
[0005]从方案中可以看出，本方法在用酸性钒液沉钒时，采用了水热方式(该沉钒过程是在水热反应釜内进行的)，并且，在调节酸性钒液PH值时，是采用一次性地加酸调节的方式。所以，本发明不仅省去了现有技术那样分多次加酸的过程而节省了工时成本；更重要的是，在用水热方式来对含有磷高的酸性钒液沉钒时，还能够省去现有技术须事先将磷在酸性钒液中的含量降低到0.02g/L以下的工序，这又进一步地节省了生产成本。验证表明，在节省总的生产成本的前提下，本发明的沉钒率仍然能够达到99%以上。[0006]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步的说明。
【具体实施方式】
[0007]一种用酸性钒液沉钒的方法，该方法是以酸性钒液为原液来沉钒的。本发明中，该沉钥;过程是在水热反应爸内进行的；所述酸性钥;液中的钥;含量为5.00~50.00g/L,杂质磷的含量为0.02~1.90g/L ;其步骤如下:
(l) 一次性地将酸性钒液pH值调节到0.5~2.5 (本领域的技术人员清楚，调节酸性fL液的pH值时,通常都选用硫酸-H2SO4),然后置于密闭的水热反应爸内；
(2)将酸性钒液升温至100°C~180°C，以进行沉钒反应(反应时间显然应当酸性钒液中的钒含量多少和反应温度来掌握，通常在1.0~6.0小时之间)；
(3)将沉钒反应结束后所得的混合液冷却，过滤得含多聚钒酸的沉淀物；
(4)水洗沉淀物后在100°C下进行干燥，得多聚钒酸；
(5)对多聚钒酸进行煅烧，以制得五氧化二钒；煅烧温度为500°C~650°C(煅烧时间通常为2.0~3.0小时)。
[0008]披露至此，本领域的技术人员结合对本发明有益效果的了解，已完全能够根据具体酸性钒液中的钒含量多少，杂质磷的含量多少具体实施了。
[0009]为进一步取得更好效果，在上述方案基础上，在步骤(1)调节酸性钒液pH值的同时,还加入有铵盐,铵盐的加入量为:铵盐质量:酸性f凡液中f凡的质量=1.0~3.0 ;铵盐是硫酸铵[(NH4) 2S04 ]、氯化铵(NH4Cl)或硝酸铵(NH4NO3)。
[0010]本发明经过了实验验证。
[0011]验证前，先用硫酸亚铁铵滴定法测定验证用酸性钒液中所含钒的质量(钒含量)，在得到五氧化二钒后称重，根据分子式V2O5来计算出沉出钒的质量，最后计算出沉钒率。验证结果见验证表。
[0012]注:表中“磷含量”指验证用酸性钒液中所含磷的质量，“pH值”为在步骤(1)中用硫酸一次性调节出的酸度值，“加铵系数”为铵盐质量:酸性钒液中钒的质量，“反应温度”和“反应时间”均为步骤(2)的温度和时间。鉴于步骤(5)实为现有技术中的步骤，故，其煅烧温度和时间在表中未列出。
[0013]验证表
【权利要求】
1.一种用酸性钒液沉钒的方法，该方法是以酸性钒液为原液来沉钒的，其特征在于:该沉钥;过程是在水热反应爸内进行的；所述酸性钥;液中的钥;含量为5.0O~50.00g/L,杂质磷的含量为0.02~1.90g/L ;其步骤如下: (O 一次性地将酸性钒液pH值调节到0.5~2.5，然后置于密闭的水热反应釜内； (2)将所述酸性钒液升温至100°C~180°C，以进行沉钒反应； (3)将沉钒反应结束后所得的混合液冷却，过滤得含多聚钒酸的沉淀物； (4)水洗沉淀物后在100°C下进行干燥，得多聚钒酸； (5)对多聚钒酸进行煅烧，以制得五氧化二钒；煅烧温度为500°C~650°C。
2.根据权利要求1所述用酸性钒液沉钒的方法，其特征在于，在步骤(1)调节酸性钒液pH值的同时,还加入有铵盐,铵盐的加入量为:铵盐质量:酸性钥;液中钥;的质量=1.0~，3.0 ;所述铵盐是硫酸铵、 氯化铵或硝酸铵。
【文档编号】C01G31/02GK103803649SQ201410069942
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年2月28日 优先权日:2014年2月28日
【发明者】陶长元, 徐滔, 李航, 刘作华, 范兴, 杜军, 孙大贵, 刘仁龙, 阿依努尔, 陈嫚丽, 唐金晶, 左赵宏, 孔令峰, 谢昭明, 周小霞 申请人:重庆大学