低温沸腾氯化方法和低温沸腾氯化炉的制作方法
【专利摘要】本发明提供了一种低温沸腾氯化方法和低温沸腾氯化炉。所述方法通过向所述低温沸腾氯化炉的反应段内通入液态TiCl4，以将所述低温沸腾氯化炉的反应段的温度控制在预定温度范围内。所述低温沸腾氯化炉包括用于进行沸腾氯化的反应段和用于向所述低温沸腾氯化炉的反应段内输送液态TiCl4的输送单元。本发明能够有效调节并控制物料在氯化炉内停留时间和氯化炉内的反应温度，并能够提高氯化率、确保沸腾氯化工艺持续稳定顺利进行。
【专利说明】低温沸腾氯化方法和低温沸腾氯化炉
【技术领域】
[0001]本发明涉及低温沸腾氯化反应【技术领域】，更具体地讲，涉及一种能够实现低温沸腾氯化温度控制的低温沸腾氯化方法和低温沸腾氯化炉。
【背景技术】
[0002]攀西地区蕴藏着丰富的钒钛磁铁矿，其中含有铁、钒、钛等重要的战略资源，但是由于矿石的成分和嵌布复杂，在高炉炼铁时，钛大都进入攀钢特有的高钛型高炉渣(TiO2含量达为20~26% )中，为了回收含钛高炉渣中的钛资源，攀钢已开发出“高炉渣高温碳化-低温选择氯化制取TiCl4”的工艺，其是在电炉中用碳质还原剂对高炉渣进行高温还原碳化处理，将钛还原为碳化钛(TiC)，碳化处理后的高炉渣称为碳化渣，然后将碳化渣进行低温选择性氯化，将碳化渣中的钛以TiCl4的形式提取出来。
[0003]图1示出了现有技术的低温沸腾氯化炉结构示意图。如图1所示，现有技术的低温沸腾氯化炉可以包括反应段1、扩大段2、沉降段3、用于向反应段内提供非气态反应物料(例如，含碳化钛的物料)的原料仓4和螺旋加料系统5以及用于从下方向反应段提供氯气和流态化气体(例如，氮气)的封头6及相关气体管道(未示出)。其中，反应段连接有排渣管7，用于排渣。
[0004]对于以碳 化高炉渣为原料来制备四氯化钛的低温沸腾氯化工艺而言，如何控制炉内反应段的温度是此工艺的关键。发明人发现，在采用图1所示的低温沸腾氯化炉生产TiCl4的过程中，由于原料中的碳化钛无论是发生有氧氯化反应还是无氧氯化反应，都将放出大量的热，并且由于此工艺原料的特殊性及其成分的波动性，反应最终将产生大量的废渣。在现有技术中，为了将低温沸腾炉后炉内反应段的温度控制在恰当范围内，通常采用排渣的方式带走大量反应热以降低炉内温度，然而，当过大量排渣来带走大量反应热从而降低炉内温度以确保炉内温度处于恰当范围时，将导致大量未完全反应的物料会被直接排出氯化炉，从而造成了资源的浪费和氯化率的低下，且未反应的多余氯气还会进入尾气处理系统；另外，在排渣速度过快时，还会导致氯化炉温度速降，出现死炉停炉的现象。也就是说，采用现有技术的低温沸腾氯化炉进行低温沸腾氯化反应时会存在氯化率低、反应温度难以控制等问题。
【发明内容】
[0005]针对现有技术中存在的不足，本发明的目的之一在于解决上述现有技术中存在的一个或多个问题。例如，本发明的目的之一在于提供一种能够有效地将低温沸腾炉的反应段内的温度控制在恰当范围内且能够提高氯化率的低温沸腾氯化方法和低温沸腾氯化炉。
[0006]为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种低温沸腾氯化方法。所述方法在低温沸腾氯化炉中对含有TiC的碳化渣进行氯化得到四氯化钛，通过向所述低温沸腾氯化炉的反应段内通入液态TiCl4,以将所述低温沸腾氯化炉的反应段的温度控制在预定温度范围内。[0007]根据本发明低温沸腾氯化方法的一个示例性实施例，将液体TiCl4雾化后喷入所述低温沸腾氯化炉的反应段内。
[0008]根据本发明低温沸腾氯化方法的一个示例性实施例，所述液体TiCl4经雾化后从正常运行状态的低温沸腾氯化炉的反应段的料层料面上方I~2m处喷入。
[0009]根据本发明低温沸腾氯化方法的一个示例性实施例，所述预定温度为600~700。。。
[0010]根据本发明低温沸腾氯化方法的一个示例性实施例，所述低温沸腾氯化炉的反应段内的温度上升至680°c时，开始向所述低温沸腾氯化炉的反应段内通入液态TiCl4，并且在所述低温沸腾氯化炉的反应段内的温度下降至620°C时，停止向所述低温沸腾氯化炉的反应段内通入液态TiCl4。
[0011]根据本发明低温沸腾氯化方法的一个示例性实施例，通过所述方法能够将所述含有TiC的碳化渣在低温沸腾氯化炉的反应段内的停留时间控制为35~45min。
[0012]根据本发明低温沸腾氯化方法的一个示例性实施例，所述碳化渣中可以含有6~14wt%的碳化钛。
[0013]本发明另一方面提供了一种低温沸腾氯化炉。所述低温沸腾氯化炉包括用于进行沸腾氯化的反应段，所述低温沸腾氯化炉还包括用于向所述低温沸腾氯化炉的反应段内输送液态TiCl4的输送单元。
[0014]根据本发明低温沸腾氯化炉的一个示例性实施例，所述输送单元包括用于储存液态TiCl4的储料罐、输送管和雾化喷头，所述输送管具有与所述储料罐连通的一端以及与所述雾化喷头连接的另一端。
[0015]根据本发明低温沸腾氯化炉的一个示例性实施例，所述雾化喷头设置在正常运行状态的低温沸腾氯化炉的反应段内料层料面上方I~2m处。
[0016]与现有技术相比，本发明的有益效果包括:能够有效调节并控制物料在氯化炉内停留时间和氯化炉内的反应温度；能够大大降低氯化炉内未反应原料的排出量，提高了氯化率，避免了未反应氯气进入尾气处理系统；能够确保沸腾氯化工艺持续稳定顺利进行。
【专利附图】
【附图说明】
[0017]通过下面结合附图进行的描述，本发明的上述和其他目的和特点将会变得更加清楚，其中:
[0018]图1示出了现有技术的低温沸腾氯化炉的示意图；
[0019]图2示出了本发明示例性实施例的低温沸腾氯化炉的示意图。
[0020]附图标记说明:1、反应段，2、扩大段，3、沉降段，4、原料仓，5、螺旋加料系统，6、封头，7、排渣管，8、储料罐，9、输送管以及10、雾化喷头。
【具体实施方式】
[0021] 在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述根据本发明的低温沸腾氯化方法和低温沸腾氯化炉。需要说明的是，本发明的碳化渣为含钛铁矿(例如钒钛磁铁矿)经高炉冶炼得到的高炉渣再经过碳化后形成，在一个实施例中，碳化渣中含有6~14?〖％的碳化钛(TiC)。另外，四氯化钛(TiCl4)在常温下(例如26°C )为液态，其沸点为136.2°C。[0022]图2是本发明示例性实施例的低温沸腾氯化炉的示意图。如图2所示，在本发明的一个示例性实施例中，低温沸腾氯化炉包括用于进行沸腾氯化的反应段1、用于从中部或上方向反应段I提供碳化渣的进料装置(包括原料仓4和螺旋加料系统5)以及用于从下方向反应段I提供氯气和流态化气体(例如，氮气)的供气装置(例如，供气装置可以用与图2中的封头向连通的供气管道来实现)，并且低温沸腾氯化炉还包括用于向低温沸腾氯化炉的反应段I内输送液态TiCl4的输送单元。其中，输送单元包括用于储存液体TiCl4的储料罐8、输送管9和雾化喷头10，输送管9的一端与储料罐8连通，输送管9的另一端与雾化喷头10连接，输送管9从低温沸腾氯化炉的顶部伸入低温沸腾氯化炉的反应段I内，雾化喷头10设置在正常运行状态的低温沸腾氯化炉的反应段I内料层料面上方I~2m处。输送管9和雾化喷头10可以选用高温耐腐蚀材质，例如英康合金。
[0023]采用如上所述的低温沸腾氯化炉来生产四氯化钛时，通过输送单元向低温沸腾氯化炉的反应段I内输送液态TiCl4，可以将反应段内的温度控制在预定温度范围内。在一个优选地实施例中，通过上述装置实现了将低温沸腾氯化炉的反应段的温度控制为600~700°C，并且将碳化渣物料在低温沸腾氯化炉的反应段内的停留时间控制为35~45min，具体地，当低温沸腾氯化炉反应段I的温度上升至680°C时，打开TiCl4雾化喷头10开始喷淋，大量反应富余热量被液态TiCl4气化吸收，当炉内反应段温度降低至620°C时，关闭TiCl4雾化喷头10，炉内未完全反应的物料会继续反应，温度上升至670~690°C左右反应基本完成，此时打开排渣管7上的排渣阀开始排渣，排渣结束后加入新物料开始下一轮的反应。
[0024]本发明的低温沸腾氯化方法能够持续有效地将低温沸腾氯化炉内的温度控制在合理的范围内(例如，600~700°C )，进而确保低温沸腾氯化反应的连续顺行，并且能够将低温沸腾氯化炉内物料平均停留时间控制在恰当的时间范围内(例如，35~45min的范围内)，从而有利于碳化渣与氯气充分反应以提高氯化率(例如，氯化率可提高25 %以上)，进而提高粗TiCl4的工业生产效率。与现有技术相比，本发明不再需要通过排渣来带走富余热量，防止了未反应氯气 进入尾气处理系统的现象，减少了氯化残渣的排放量，解决了资源浪费和环境污染等问题。
[0025]尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
【权利要求】
1.一种低温沸腾氯化方法，所述方法通过在低温沸腾氯化炉中对含TiC的碳化渣进行氯化得到四氯化钛，其特征在于，向所述低温沸腾氯化炉的反应段内通入液态TiCl4,以将所述低温沸腾氯化炉的反应段的温度控制在预定温度范围内。
2.根据权利要求1所述的低温沸腾氯化方法，其特征在于，将液体TiCl4雾化后喷入所述低温沸腾氯化炉的反应段内。
3.根据权利要求2所述的低温沸腾氯化方法，其特征在于，所述液体TiCl4经雾化后从正常运行状态的低温沸腾氯化炉的反应段的料层料面上方I~2m处喷入。
4.根据权利要求1所述的低温沸腾氯化方法，其特征在于，所述预定温度为600~700℃。
5.根据权利要求4所述的低温沸腾氯化方法，其特征在于，在所述低温沸腾氯化炉的反应段内的温度上升至680°C时，开始向所述低温沸腾氯化炉的反应段内通入液态TiCl4,并且在所述低温沸腾氯化炉的反应段内的温度下降至620°C时，停止向所述低温沸腾氯化炉的反应段内通入液态TiCl4。
6.根据权利要求1所述的低温沸腾氯化方法，其特征在于，通过所述方法能够将所述含TiC的碳化渣在低温沸腾氯化炉的反应段内的停留时间控制为35~45min。
7.根据权利要求1所述的低温沸腾氯化方法，其特征在于，所述碳化渣中含有6~14wt%的碳化钛。
8.—种低温沸腾氯化炉，所述低温沸腾氯化炉包括用于进行沸腾氯化的反应段，其特征在于，所述低温沸腾氯化炉还包括用于向所述低温沸腾氯化炉的反应段内输送液态TiCl4的输送单元。
9.根据权利要求8所述的低温沸腾氯化炉，其特征在于，所述输送单元包括用于储存液态TiCl4的储料罐、输送管和雾化喷头，所述输送管具有与所述储料罐连通的一端以及与所述雾化喷头连接的另一端。
10.根据权利要求8所述的低温沸腾氯化炉，其特征在于，所述雾化喷头设置在正常运行状态的低温沸腾氯化炉的反应段内料层料面上方I~2m处。
【文档编号】C01G23/02GK103950973SQ201410165805
【公开日】2014年7月30日 申请日期:2014年4月23日 优先权日:2014年4月23日
【发明者】周艾然, 杨仰军, 王建鑫, 陆平, 刘森林 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司