一种室温制备p25型二氧化钛的固相合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种室温制备P25型二氧化钛的固相合成方法，该方法是以普通锐钛矿二氧化钛为原材料，在室温下采用反应球磨法对普通锐钛矿二氧化钛进行球磨，制得平均粒径为17纳米以下的P25型二氧化钛粉体材料，其晶相分布为锐钛矿/金红石晶相比为80/20。与现有技术相比，本发明采用球磨法使普通锐钛矿二氧化钛中20％的锐钛矿相发生相变为金红石相，合成均匀性、一致性好的性能优异的P25型二氧化钛粉体材料，且该种技术能耗低(室温下)，绿色环保(不向外排放无机、有机污染物)，机械化程度高，适合批量生产。
【专利说明】一种室温制备P25型二氧化钛的固相合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种合成方法，特别是一种室温制备P25型二氧化钛的固相合成方法。
【背景技术】
[0002]P25型二氧化钛是德国德固萨degussa公司提出的用气相法生产工艺生产的二氧化钦。它的基本颗粒粒径只有20nm,是复合晶相,锐钦矿/金红石晶相比大约为80/20。纳米材料使其具有大的比表面积，复合晶相有效提闻了量子效率。
[0003]P25型二氧化钛有优异的紫外线吸收、光催化杀菌、分解有机污染物等性能，不仅可用于纳米涂料，空气净化器、自清洁玻璃、陶瓷等，还可在抗菌防霉、排气净化、脱臭、水处理、防污、耐候抗老化、汽车面漆、燃料敏化电池等领域有着广泛的应用，它在环境、信息、材料、能源、医疗与卫生等领域也有着广阔的应用前景。
[0004]目前P25型二氧化钛纳米粉体主要合成方法有气相法和液相法。气相法为四氯化钛氢火焰燃烧；液相法为溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳液法等。无论是气相法还是液相法它们过程都经过液相及加热过程，不仅耗能而且将有机或无机废物排放的环境中，造成环境污染。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是要提供一种技术能耗低、绿色环保的室温制备P25型二氧化钛的固相合成方法。
[0006]为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的:
[0007]一种室温制备P25型二氧化钛的固相合成方法，该方法是以普通锐钛矿二氧化钛为原材料，在室温下采用反应球磨法对普通锐钛矿二氧化钛进行球磨，制得平均粒径为17纳米以下的P25型二氧化钛粉体材料，其晶相分布为锐钛矿/金红石晶相比为80/20，所述方法的具体步骤如下:
[0008]I)取普通锐钛矿二氧化钛为原料；
[0009]2)在室温下，将磨料和磨球放入球磨机的球磨罐中，磨球与磨料的质量比为20:1，磨球与磨料的总体积不超过球磨罐总体积的2/3 ；
[0010]3)放完磨球与磨料后，在室温下，将球磨罐用盖子盖紧后放入球磨机上开始球磨，球磨总时间为3 — 3.5小时；
[0011]4)球磨完成后，从球磨罐中取出经过球磨的粉体材料，并用酒精浸泡清洗，烘干后即得P25型二氧化钛粉体。
[0012]作为本发明的优选方案,所述磨球为碳化钨球，含碳化钨质量分数93 %，钴6 %，其相对密度为14.75g/cm3。
[0013]作为本发明的优选方案，所述步骤2)所加磨球个数为直径Φ20πιπι的磨球与直径Φ 1mm磨球个数比为1:2。
[0014]作为本发明的优选方案,所述步骤3)的球磨机的转速为200rpm,球磨每25分钟后暂停5分钟。
[0015]与现有技术相比，本发明采用球磨法使普通锐钛矿二氧化钛中20%的锐钛矿相发生相变为金红石相，合成均匀性、一致性好的性能优异的P25型二氧化钛粉体材料，且该种技术能耗低(室温下)，绿色环保(不向外排放无机、有机污染物)，机械化程度高，适合批量生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明流程图；
[0017]图2是本发明的原料经不同球磨时间(0_8h)XRD衍射图；
[0018]图3是本发明的原料经不同球磨时间(0_8h)后的材料晶相比例变化分布图；
[0019]图4是本发明的原料经不同球磨时间(0_8h)后的材料平均晶粒尺寸变化图。
【具体实施方式】
[0020]下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
[0021]如图1所示，一种室温制备P25型二氧化钛的固相合成方法，具体步骤如下:
[0022]I)取普通锐钛矿二氧化钛为原料；
[0023]2)在室温下，将磨料和磨球放入球磨机的球磨罐中，磨球与磨料的质量比为20:1，磨球与磨料的总体积不超过球磨罐总体积的2/3 ；
[0024]3)放完磨球与磨料后，在室温下，将球磨罐用盖子盖紧后放入球磨机上开始球磨，球磨机选用德国FRITSCH行星式高能球磨机；碳化钨球磨罐(单罐；双罐；四罐可选，与球磨机配套)；碳化鹤球Φ 20mm和Φ 1mm的球,磨球个数为直径Φ 20mm的磨球与直径ΦΙΟι?πι磨球个数比为1:2 ;碳化钨为含碳化钨质量分数93%，钴6%的材料，其相对密度为14.75g/cm3,球磨机的转速为200rpm,球磨每25分钟后暂停5分钟，球磨总时间为3 — 3.5小时；
[0025]4)球磨完成后，从球磨罐中取出经过球磨的粉体材料，并用酒精浸泡清洗，烘干后即得P25型二氧化钛粉体，制得的P25型二氧化钛粉体的平均粒径为17纳米以下的P25型二氧化钛粉体材料，其晶相分布为锐钛矿/金红石晶相比为80/20。
[0026]由图2所知,普通锐钛矿二氧化钛经不同球磨时间0_8h(小时)晶相逐渐由锐钛矿向金红石相转变，球磨后材料晶粒尺寸变小；由图3所知，原料普通锐钛矿二氧化钛，球磨时间为3h-3.5h，实现锐钛矿/金红石晶相比大约为80/20 ；8h金红石相达90% ;由图4所知,据XRD衍射图，经Scherrer公式计算，以普通锐钛矿二氧化钛为原料,经球磨时间3h-3.5h (小时)，室温下高能球磨固相合成了晶粒尺寸为17纳米左右(锐钛矿/金红石晶相比大约为80/20)的P25(Ti02)纳米粉体。
[0027]本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种室温制备P25型二氧化钛的固相合成方法，其特征在于:该方法是以普通锐钛矿二氧化钛为原材料，在室温下采用反应球磨法对普通锐钛矿二氧化钛进行球磨，制得平均粒径为17纳米以下的P25型二氧化钛粉体材料，其晶相分布为锐钛矿/金红石晶相比为80/20，所述方法的具体步骤如下: 1)取普通锐钛矿二氧化钛为原料； 2)在室温下，将磨料和磨球放入球磨机的球磨罐中，磨球与磨料的质量比为20:1，磨球与磨料的总体积不超过球磨罐总体积的2/3 ； 3)放完磨球与磨料后，在室温下，将球磨罐用盖子盖紧后放入球磨机上开始球磨，球磨总时间为3 — 3.5小时； 4)球磨完成后,从球磨罐中取出经过球磨的粉体材料,并用酒精浸泡清洗,烘干后即得P25型二氧化钛粉体。
2.根据权利要求1所述的室温制备P25型二氧化钛的固相合成方法，其特征在于:所述磨球为碳化钨球，含碳化钨质量分数93%，钴6%，其相对密度为14.75g/cm3。
3.根据权利要求1所述的室温制备P25型二氧化钛的固相合成方法，其特征在于:所述步骤2)所加磨球个数为直径Φ20ι?πι的磨球与直径ΦΙΟι?πι磨球个数比为1:2。
4.根据权利要求1所述的室温制备Ρ25型二氧化钛的固相合成方法，其特征在于:所述步骤3)的球磨机的转速为200rpm，球磨每25分钟后暂停5分钟。
【文档编号】C01G23/047GK104291376SQ201410440353
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年10月31日 优先权日:2014年10月31日
【发明者】胡英, 何亮, 成博伟 申请人:西安电子科技大学