微米级球形氧化铝载体的制备方法
【专利摘要】本发明属于催化剂载体的制备领域，特别是涉及一种氧化铝载体的制备工艺。其特征在于：该方法按如下步骤进行：(1)取粒度在50mm以下的工业氢氧化铝粉体，称取研磨球，将它们放入刚玉球磨罐中，选取研磨助剂，加入到球磨罐中，然后进行研磨，研磨时间为10分钟～3小时；(2)暂停研磨，打开研磨罐，添加上述研磨助剂，继续进行研磨，研磨时间为10分钟～3小时，然后进行过滤、水洗、再过滤，最后经干燥和活化得到球形氧化铝粉体，可直接用于催化剂载体。本发明的目的是提供一种新的球形氧化铝载体的制备技术，该技术工艺简单，成本较低。
【专利说明】微米级球形氧化铝载体的制备方法
【技术领域】
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[0001]本发明属于催化剂载体的制备领域，特别是涉及一种氧化铝载体的制备工艺。
【背景技术】
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[0002]氧化铝由于具有优良的热稳定性、吸附性及表面酸-碱性等，而被广泛地用作各种化学反应的催化剂和催化剂载体。对于氧化铝，目前主要有三种造粒技术可用来生产催化过程中所需求的各种形状、粒度、类型和强度的催化剂载体，它们是转盘滚球、挤出成型和油柱成型技术，其中转盘滚球和油柱成型可生产球形载体，转盘滚球得到的氧化铝球尺寸大，一般为毫米级，粒度不均。油柱成球生产效率低，因而球的造价高。
【发明内容】
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[0003]发明目的:
[0004]本发明的目的是提供一种新的球形氧化铝载体的制备技术，该技术工艺简单，成本较低，可获得微米级的球形氧化铝载体，具体的技术方案是，以工业氢氧化铝粉体为原料，粒度在50mm以下，将其放入刚玉球磨罐中在研磨助剂的作用下研磨，再经过滤、洗涤、干燥和活化，最后得到球形氧化铝载体。这里，研磨助剂及用量、研磨时间及球料比是影响形貌的重要因素。
[0005]技术方案:为实现以上目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种微米级球形氧化铝载体的制备方法，其特征在于:该方法按如下步骤进行:
[0007](I)取粒度在50mm以下的工业氢氧化铝粉体，称取与工业氢氧化铝粉体的重量比为0.5:1~10:1的研磨球，将它们放入刚玉球磨罐中，选取研磨助剂，按研磨助剂与氢氧化招的重量比为0.5:1~10:1加入到球磨罐中，然后进行研磨,研磨时间为10分钟~3小时；
[0008](2)暂停研磨，打开研磨罐，添加上述研磨助剂，继续进行研磨，研磨时间为10分钟~3小时，然后进行过滤、水洗、再过滤，最后经干燥和活化得到球形氧化铝粉体，可直接用于催化剂载体；
[0009]所述的研磨助剂为一种水溶液，溶质为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种或两种，水与溶质的重量比为0:1~10:1。
[0010]研磨助剂含2种溶质时，2种溶质的重量比为1:1~20:1。
[0011]步骤(1)中取粒度在1mm以下的工业氢氧化铝粉体为最佳。
[0012]优点及效果:利用本专利提出的成型技术，能使粒径较大的工业氢氧化铝转变成微米级粉体，并获得球形形貌，这种球形氧化铝粉体不仅可以作为催化剂载体使用，而且在其它领域也有重要的应用前景。
【专利附图】
【附图说明】
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[0013]图1为球形氧化铝载体的扫描电镜照片。
[0014]图2为氧化铝载体的扫描电镜照片(连续球磨40分钟)。
[0015]图3为氧化铝载体的扫描电镜照片(原料平均粒径40mm)。
【具体实施方式】
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[0016]以下为本发明的具体实施例，但专利的保护不仅限于以下实施例的范围。
[0017]本发明中氢氧化铝的成球方法，其特征在于氢氧化铝在研磨的过程中所选择的研磨助剂及用量、研磨时间及球料比如下:
[0018]该技术中研磨助剂为一种水溶液，溶质在盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中选取I~2种。
[0019]该技术中研磨助剂与氢氧化铝的重量比为0.5:1~10:1，其研磨助剂中水与上述选择范围内化合物的重量比为0:1~10:1 ;当含2种溶质时，2种溶质的重量比为1:1~20:1。
[0020]该技术中研磨时间的选择范围为10分钟~3小时。研磨球与氢氧化铝的重量比为0.5:1~10:1。整个成球技术的工艺流程如下:
[0021]步骤1:取粒度在50mm以下的工业氢氧化铝粉体，称取与工业氢氧化铝粉体的重量比为0.5:1~10:1的研磨球，将它们放入刚玉球磨罐中，选取上述研磨助剂I~2种，按上述比例加入到球磨罐中，然后进行研磨,研磨时间为10分钟~3小时。
[0022]步骤2:暂停研磨，打开研磨罐，添加上述研磨助剂I~2种，继续进行研磨，研磨时间为10分钟~3小时，然后进行过滤、水洗、再过滤，最后经干燥和活化得到球形氧化铝粉体，可直接用于催化剂载体。
[0023]实施例1:
[0024]以2000克平均粒径为1mm的工业氢氧化铝粉体为例，将其放入刚玉球磨罐中，加入50ml水、50ml氢氧化钠、然后进行研磨；研磨20分钟后，暂停研磨，打开研磨罐，加入1ml硝酸，继续研磨20分钟，然后进行过滤、水洗、再过滤，最后在100°C下干燥2小时，在500°C下活化2小时，得到平均粒径约为50 μ m的球形氧化铝，见图1所示，通过实施例1就能够获得微米级的球形氧化铝载体。
[0025]实施例2:
[0026]以2000克平均粒径为1mm的工业氢氧化铝粉体为例，将其放入刚玉球磨罐中，加入50ml水、50ml氢氧化钠,然后进行研磨；研磨40分钟后,进行过滤、水洗、再过滤,最后在100°C下干燥2小时，在500°C下活化2小时，得到平均粒径约为30 μ m的氧化铝载体，见图2所示；显然，连续球磨效果不如中间暂停研磨效果好。
[0027]实施例3:
[0028]以2000克平均粒径为40mm的工业氢氧化铝粉体为例，将其放入刚玉球磨罐中，加入50ml水、50ml氢氧化钠、然后进行研磨；研磨20分钟后，暂停研磨，打开研磨罐，加入1ml硝酸，继续研磨20分钟，然后进行过滤、水洗、再过滤，最后在100°C下干燥2小时，在500°C下活化2小时，得到平均粒径约为70 μ m的氧化铝载体，见图3所示；显然，粒径选取1mm以上的工业氢氧化铝粉体对球形度和粒度分布不如实施例1好。
[0029]研磨助剂在盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中选取I~2种，得到的实验效果与实施例结果接近。
[0030] 本发明中，暂停研磨后添加研磨助剂非常必要，这一步骤的目的是释放热量，同时调整粉体颗粒表面的粘附性；另外，粒径选取1mm的工业氢氧化铝粉体对最终产品的形貌和粒度有明显作用，可获得较好的球形度和粒度分布。
【权利要求】
1.一种微米级球形氧化铝载体的制备方法，其特征在于:该方法按如下步骤进行: (1)取粒度在50mm以下的工业氢氧化铝粉体，称取与工业氢氧化铝粉体的重量比为0.5:1~10:1的研磨球，将它们放入刚玉球磨罐中，选取研磨助剂，按研磨助剂与氢氧化铝的重量比为0.5:1~10:1加入到球磨罐中，然后进行研磨,研磨时间为10分钟~3小时； (2)暂停研磨，打开研磨罐，添加上述研磨助剂，继续进行研磨，研磨时间为10分钟~3小时，然后进行过滤、水洗、再过滤，最后经干燥和活化得到球形氧化铝粉体，可直接用于催化剂载体； 所述的研磨助剂为一种水溶液，溶质为盐酸、硫酸、硝酸、氢氧化钠、氨水、碳酸钠、碳酸氢钠中的任意一种或两种，水与溶质的重量比为0:1~10:1。
2.根据权利要求所述的微米级球形氧化铝载体的制备方法，其特征在于:研磨助剂含2种溶质时，2种溶质的重量比为1:1~20:1。
3.根据权利要求所述的微米级球形氧化铝载体的制备方法，其特征在于:步骤(1)中取粒度在1mm以下的工业氢氧化铝粉体为最佳。
【文档编号】C01F7/02GK104163446SQ201410448916
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年9月5日 优先权日:2014年9月5日
【发明者】刘红宇, 刘洁, 赵文凯 申请人:沈阳工业大学