一种高纯度锡酸镧纳米粉体的制备方法
【专利摘要】本发明涉及纳米粉体制备，旨在提供一种高纯度锡酸镧纳米粉体的制备方法。该方法包括：分别配置二水合草酸水溶液和硝酸镧与五水四氯化锡的水溶液；将后者以滴加方式导入前者，形成均匀透明溶液；然后加入聚乙烯醇和柠檬酸胶凝剂，以磁力搅拌均匀；再以氨水溶液调节pH值，室温下搅拌后沉降，烘干得到粉体；粉体研磨、过筛后烧结，得呈乳白色的锡酸镧纳米粉体。本发明反应温度低﹑工艺简单﹑成本低廉﹑产率高，可实现工业化生产；优于目前制备该粉体的烧结工艺条件；制备获得的产品颗粒细小，颗粒分散程度高，粉体流动性好，不存在明显的团聚现象。
【专利说明】一种高纯度锡酸镧纳米粉体的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米粉体制备，特别是一种应用于纳米电接触功能复合材料的纯相锡酸镧(La2Sn2O7)纳米粉体的制备方法。
【背景技术】
[0002]La2Sn2O7属于烧绿石结构的稀土锡酸镧化合物。它具有优异的高温热稳定性、化学稳定性、离子导电性等理化性质，在离子/电子导体、锂离子电池、催化等方面有很好的应用前景。已有文献报道指出，采用化学共沉淀法合成的La2O3掺杂SnO2电极材料中新相La2Sn2O7(LSO)的出现在提高电极的电学性能起到重要的作用。
[0003]目前制备锡酸镧(La2Sn2O7)的主要工艺为固相法、水热法和化学共沉淀法。然而，固相法制备La2Sn2O7粉体时烧结温度和烧结时间要求比较苛刻，制备周期很长。Chen等学者研究表明仅当烧结温度高于1520°C，烧结时间约34h条件下，单一相的La2Sn2O7粉体才能合成；采用水热法制备La2Sn2O7粉体时，烧结温度仅180°C左右，烧结时间为24h，合成产率很低，若要实现大批量的合成，对高压反应釜设备要求比较高，合成产率难以得到明显提升；而目前采用的化学共沉淀法具有合成产率高、反应周期短等优势，不足之处在于纯度较低且烧结温度高，基本在1200?1400°C范围内，烧结时间约10h。
[0004]为此，本发明提出了如何在降低烧结温度和烧结时间等工艺参数的条件下合成产率高、物相纯度高、分散性能优异的La2Sn2O7粉体。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是，提供一种高纯度锡酸镧纳米粉体的制备方法。该方法制得的产品能够用于改善电接触材料抗熔焊性能，且反应合成条件简易、成本低廉。
[0006]为解决技术问题，本发明的解决方案是:
[0007]提供一种高纯度锡酸镧纳米粉体的制备方法，该方法的具体步骤如下:
[0008](I)前驱体溶液A的配制
[0009]将二水合草酸添加至去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，然后移液至容量瓶中定容，配制成浓度为0.03?0.6mol/L的无色透明溶液，即前驱体溶液A ；
[0010](2)前驱体溶液B的配制
[0011]将摩尔比为1:1的硝酸镧和五水四氯化锡添加至去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，然后移液至容量瓶中定容，配制成总浓度为0.2?1.5mol/L(是两种溶质合计的浓度)的无色透明溶液，即前驱体溶液B ；
[0012](3)锡酸镧纳米粉体的制备
[0013]将前驱体溶液B以滴加方式导入前驱体溶液A中，形成均匀透明溶液；然后加入聚乙烯醇(PVA)和柠檬酸胶凝剂，以磁力搅拌均匀；混合溶液中的聚乙烯醇(PVA)和柠檬酸胶凝剂的质量浓度分别为I?5被％和2?1wt% ；
[0014]向混合溶液中滴加浓度为25%?28%的氨水溶液,调节pH至7?9,并于室温下继续搅拌2h ;然后在室温下沉降24h，移去上清液，在80°C烘干得到粉体；
[0015]将烘干后的粉体进行研磨，过200目筛后，在900?1100°C烧结2h?5h，最终获得呈乳白色的锡酸镧纳米粉体。
[0016]与现有技术相比，本发明的有益效果在于:
[0017]I)本发明所述制备方法反应温度低、工艺简单、成本低廉、产率高，可实现工业化生产。
[0018]2)本发明制备的La2Sn2O7相的烧结温度在900?1100°C，烧结时间缩短至2?5h，优于目前制备该粉体的烧结工艺条件。
[0019]3)本发明制备的锡酸镧纳米粉体颗粒细小，颗粒分散程度高，粉体流动性好，不存在明显的团聚现象。
【专利附图】
【附图说明】
[0020]图1为本发明的高纯度锡酸镧纳米粉体的XRD图谱。
【具体实施方式】
[0021 ] 下面通过【具体实施方式】对本发明的实现方式进行描述。
[0022]实施例1:
[0023](I)前驱体溶液A的配制
[0024]溶质为二水合草酸，溶剂为去离子水；将一定质量的溶质添加至溶剂中磁力搅拌至完全溶解，然后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成浓度为0.03mol/L的无色透明溶液，记为A溶液。
[0025](2)前驱体溶液B的配制
[0026]溶质为硝酸镧、五水四氯化锡，溶剂为去离子水；按摩尔比1:1称取一定量的硝酸镧和五水四氯化锡，并将其导入去离子水中磁力搅拌至完全溶解，而后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成1.5mol/L浓度的无色透明溶液，记为B溶液。
[0027](3)锡酸镧(La2Sn2O7)纳米粉体的制备
[0028]a.采用梨形分液漏斗将B溶液以滴加方式导入A溶液中形成均匀透明溶液。
[0029]b.往均匀透明溶液中加入lwt% PVA和2wt%柠檬酸胶凝剂，磁力搅拌均匀后滴加浓度为25%的氨水溶液，调节pH至7，并于室温下继续搅拌2h。
[0030]c.经持续搅拌2h后的溶液于室温下沉降24h，移去上清液，80°C烘干；并将烘干粉体进行研磨，过200目筛。
[0031]d.经研磨、过筛后的烘干粉体在900°C烧结5h，最终获得呈乳白色的锡酸镧纳米粉体。
[0032]实施例2
[0033](I)前驱体溶液A的配制
[0034]溶质为二水合草酸，溶剂为去离子水；将一定质量的溶质添加至溶剂中磁力搅拌至完全溶解，然后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成浓度为0.lmol/L的无色透明溶液，记为A溶液。
[0035](2)前驱体溶液B的配制
[0036]溶质为硝酸镧、五水四氯化锡，溶剂为去离子水；按摩尔比1:1称取一定量的硝酸镧和五水四氯化锡，并将其导入去离子水中磁力搅拌至完全溶解，而后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成0.5mol/L浓度的无色透明溶液，记为B溶液。
[0037](3)锡酸镧(La2Sn2O7)纳米粉体的制备
[0038]a.采用梨形分液漏斗将B溶液以滴加方式导入A溶液中形成均匀透明溶液。
[0039]b.往均匀透明溶液中加入5wt% PVA和10wt%柠檬酸胶凝剂，磁力搅拌均匀后滴加浓度为28%的氨水溶液，调节pH至8.5，并于室温下继续搅拌2h。
[0040]c.经持续搅拌2h后的溶液于室温下沉降24h，移去上清液，80°C烘干；并将烘干粉体进行研磨，过200目筛。
[0041]d.经研磨、过筛后的烘干粉体在1000°C烧结3h，最终获得呈乳白色的锡酸镧纳米粉体。
[0042]实施例3
[0043](I)前驱体溶液A的配制
[0044]溶质为二水合草酸，溶剂为去离子水；将一定质量的溶质添加至溶剂中磁力搅拌至完全溶解，然后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成浓度为0.6mol/L的无色透明溶液，记为A溶液。
[0045](2)前驱体溶液B的配制
[0046]溶质为硝酸镧、五水四氯化锡，溶剂为去离子水；按摩尔比1:1称取一定量的硝酸镧和五水四氯化锡，并将其导入去离子水中磁力搅拌至完全溶解，而后采用玻璃棒移液至容量瓶中定容，配制成0.2mol/L浓度的无色透明溶液，记为B溶液。
[0047](3)锡酸镧(La2Sn2O7)纳米粉体的制备
[0048]a.采用梨形分液漏斗将B溶液以滴加方式导入A溶液中形成均匀透明溶液。
[0049]b.往均匀透明溶液中加入4wt% PVA和8wt%柠檬酸胶凝剂，磁力搅拌均匀后滴加浓度为26%的氨水溶液，调节pH至9，并于室温下继续搅拌2h。
[0050]c.经持续搅拌2h后的溶液于室温下沉降24h，移去上清液，80°C烘干；并将烘干粉体进行研磨，过200目筛。
[0051]d.经研磨、过筛后的烘干粉体在1100°C烧结2h，最终获得呈乳白色的锡酸镧纳米粉体。
【权利要求】
1.一种高纯度锡酸镧纳米粉体的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤如下: (1)前驱体溶液A的配制 将二水合草酸添加至去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，然后移液至容量瓶中定容，配制成浓度为0.03?0.6mol/L的无色透明溶液，即前驱体溶液A ； (2)前驱体溶液B的配制 将摩尔比为1:1的硝酸镧和五水四氯化锡添加至去离子水中，以磁力搅拌至完全溶解，然后移液至容量瓶中定容，配制成总浓度为0.2?1.5mol/L的无色透明溶液，即前驱体溶液B ; (3)锡酸镧纳米粉体的制备 将前驱体溶液B以滴加方式导入前驱体溶液A中，形成均匀透明溶液；然后加入聚乙烯醇和柠檬酸胶凝剂，以磁力搅拌均匀；混合溶液中的聚乙烯醇和柠檬酸胶凝剂的质量浓度分别为I?5wt%和2?1wt % ； 向混合溶液中滴加浓度为25%?28%的氨水溶液，调节pH至7?9，并于室温下继续搅拌2h ;然后在室温下沉降24h，移去上清液，在80°C烘干得到粉体； 将烘干后的粉体进行研磨，过200目筛后,在900?1100°C烧结2h?5h,最终获得呈乳白色的锡酸镧纳米粉体。
【文档编号】C01F17/00GK104261455SQ201410488560
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月23日 优先权日:2014年9月23日
【发明者】张玲洁, 沈涛, 杨辉, 张继, 申乾宏, 陈乐生 申请人:浙江大学