一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法
【专利摘要】本发明公开一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法，步骤：第一步，在反应器中，将氯化镧溶液、氯化铈溶液和氯化铽溶液按化学计量比La0.55Ce0.30Tb0.15的稀土总体摩尔数配制成氯化稀土混合溶液A，溶液酸度在0.1mol/L-0.4mol/L之间；氯化稀土的总用量0.1mol-1mol，磷酸的用量按照磷酸与氯化稀土的总摩尔比例为1.1-1.5之间，加水配制成磷酸溶液B；第二步，将50℃溶液B加入50℃溶液A中，搅拌充分，再加水，并在60-70℃下保温5min，过滤，洗涤，经过灼烧，形成磷酸镧铈铽。本发明克服了产生废水的缺点，并方便调节制备过程pH变化，调整LAP的粒度大小及颗粒窄分布状况。
【专利说明】一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法。
【背景技术】
[0002]磷酸镧铈铽是三基色荧光粉重要发光材料之一，大多数磷酸镧铈铽制备方法，磷酸氢二铵或磷酸与稀土氯化物混合在一起反应，采用反沉方式，磷酸溶液作为底水，用氨水调节PH，稀土混合溶液加入到底水中，再用氨水慢慢调整其酸度至合适的pH值，直至反应完全，然后灼烧成品，但是该工艺会产生大量的氨氮废水，随着《稀土工业污染物排放标准》(GB 26451-2011)的实施，废水处理面临着一项巨大的难题，处理成本高，大部分企业已停止使用氨氮试剂，另外制备过程PH值控制也不准确，只能控制在某一范围内。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法，以克服产生废水的缺点，并方便调节制备过程PH变化，调整LAP的粒度大小及颗粒窄分布状况。
[0004]为了达成上述目的，本发明的解决方案是:
一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法，其步骤是:
第一步，在反应器中，将氯化镧溶液、氯化铈溶液和氯化铽溶液按化学计量比Laa55Cea3tlTbai5的稀土总体摩尔数配制成氯化稀土混合溶液A，溶液酸度可在0.1mol/L-0.4mol/L之间；氯化稀土的总用量0.1mol-1mol,磷酸的用量按照磷酸与氯化稀土的总摩尔比例为1.1-1.5之间，加去离子水配制成磷酸溶液B ;
第二步，将50°C溶液B加入到50°C溶液A当中，搅拌充分，再加入2-3L的水，并在60-70°C下保温5min (分钟)，即可过滤，洗涤，经过800°C灼烧，形成磷酸镧铈铽。
[0005]所述第一步，氯化镧溶液浓度为lmol/L-1.5mol/L,氯化铈溶液浓度为0.Smol/L-1.5mol/L,氯化铺溶液浓度为 lmol/L-1.5mol/L。
[0006]所述第二步，过滤采用布氏漏斗，洗涤采用IL去离子水，800°C灼烧2h。
[0007]采用上述方案后，本发明克服产生废水的缺点，不用氨水参与制备，不用氨水调节pH，利用去离子水和盐酸的用量来调节过程pH变化，自如调整LAP的粒度大小及颗粒窄分布状况，且形貌圆润球形状，在荧光灯中涂覆量将减少，产生比较均匀涂层，可使发光材料的发光性能最优化。
[0008]下面通过实施例和附图对本发明进行了详细的说明。
【专利附图】
【附图说明】
[0009]图1是实施例1获得粉末的衍射图；
图2是实施例1获得粉末的放大衍射图；
图3是实施例1获得粉末的SEM显微图；
图4是实施例2获得粉末的SEM显微图； 图5是实施例3获得粉末的SEM显微图；
图6是实施例4获得粉末的SEM显微图。
【具体实施方式】
[0010]实施例1:
在5L烧杯中，如下配制氯化稀土溶液,将0.1lmol的氯化镧溶液,0.06mol的氯化铺溶液，0.03mol的氯化铽溶液，制成总共0.2mol具有(LaCeTb) Cl3混合溶液A(500ml)，酸度0.lmol/L，将溶液加热至50°C。
[0011]向IL反应器加入去离子水479mL，添加85%磷酸21mL，制成溶液B，并将溶液加热至50°C，将溶液B快速加入溶液A中，加入2L去离子水，并在60-70°C下保温5min，放料过滤，洗漆，经过800°C灼烧,形成磷酸镧铺铺，参见图1至图3所示，粒度大小D50=7.06,QD=0.26。
实施例2:
在5L烧杯中，如下配制氯化稀土溶液,将0.1lmol的氯化镧溶液,0.06mol的氯化铺溶液，0.03mol的氯化铽溶液，制成总共0.2mol具有(LaCeTb) Cl3混合溶液A(500ml)，酸度0.2mol/L,将溶液加热至50°C。
[0012]向IL反应器加入去离子水479mL，添加85%磷酸21mL，制成溶液B，并将溶液加热至50°C，将溶液B快速加入溶液A中，加入2L去离子水，并在60-70°C下保温5min，放料过滤，洗涤，经过800°C灼烧，形成磷酸镧铈铽，参见图4所示，粒度大小D50=3.72，QD=0.27。
实施例3:
在5L烧杯中，如下配制氯化稀土溶液,将0.1lmol的氯化镧溶液,0.06mol的氯化铺溶液，0.03mol的氯化铽溶液，制成总共0.2mol具有(LaCeTb) Cl3混合溶液A(500ml)，酸度0.3mol/L,将溶液加热至50°C。
[0013]向IL反应器加入去离子水479mL，添加85%磷酸21mL，制成溶液B，并将溶液加热至50°C，将溶液B快速加入溶液A中，加入2L去离子水，并在60-70°C下保温5min，放料过滤，洗涤，经过800°C灼烧，形成磷酸镧铈铽，参见图5所示，粒度大小D50=2.61，QD=0.25。
实施例4:
在5L烧杯中，如下配制氯化稀土溶液，将0.17mol的氯化镧溶液,0.09mol的氯化铈溶液，0.04mol的氯化铽溶液，制成总共0.3mol具有(LaCeTb) Cl3混合溶液A(500ml)，酸度0.2mol/L,将溶液加热至50°C。
[0014]向IL反应器加入去离子水469mL，添加85%磷酸31mL，制成溶液B，并将溶液加热至50°C，将溶液B快速加入溶液A中，加入3L去离子水，并在60-70°C下保温5min，放料过滤，洗涤，经过800°C灼烧，形成磷酸镧铈铽，参见图6所示，粒度大小D50=4.18，QD=0.27。
【权利要求】
1.一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法，其特征在于步骤是: 第一步，在反应器中，将氯化镧溶液、氯化铈溶液和氯化铽溶液按化学计量比La0.55Ce0.3Jba 15的稀土总体摩尔数配制成氯化稀土混合溶液A，溶液酸度在0.1mol/L-0.4mol/L之间；氯化稀土的总用量0.1mol-1mol,磷酸的用量按照磷酸与氯化稀土的总摩尔比例为1.1-1.5之间，加去离子水配制成磷酸溶液B ; 第二步，将50°C溶液B加入到50°C溶液A当中，搅拌充分，再加入2-3L的水，并在60-70°C下保温5min，过滤，洗涤，经过800°C灼烧，形成磷酸镧铈铽。
2.如权利要求1所述的一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法，其特征在于:所述第一步，氯化镧溶液浓度为lmol/L-1.5mol/L,氯化铈溶液浓度为0.8mol/L-l.5mol/L,氯化铽溶液浓度为lmol/L-1.5mol/L。
3.如权利要求1所述的一种无氨氮参与的磷酸镧铈铽制备方法，其特征在于:所述第二步，过滤采用布氏漏斗，洗涤采用IL去离子水，800°C灼烧2h。
【文档编号】C01B25/37GK104326466SQ201410530074
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年10月10日 优先权日:2014年10月10日
【发明者】付金彪, 王金平, 李来超 申请人:福建省长汀金龙稀土有限公司