导电粉的方法
【专利摘要】一种制备CaSiO3导电粉的方法，属于电子工艺领域。包括如下步骤：（1）以乙醇为反应介质，将硝酸钙–无水乙醇溶液与正硅酸乙酯–乙醇溶液混合，用磁力搅拌器充分搅拌；（2）在2mL5%硝酸银溶液逐滴加入氨水，直到沉淀刚好溶解，得到透明溶液；（3）待氨水与混合溶液充分混合后停止搅拌，静止2～3h后，取步骤（2）配制的银氨溶液加入烧杯，搅拌均匀使两种溶液摩尔比至1∶1后水浴，再取40mL葡萄糖溶液缓慢加入搅拌的烧杯中，待观察到烧杯壁上不断有银析出，烘干后制的导电粉。通过对其工艺的改进，确定了各组分的配比后，使得银元素完好的覆盖了硅元素表面，形成导电粉体。本发明所述制备CaSiO3导电粉的方法，操作简单，易于推广，可适用于导电填料、导电胶粘剂和导电助剂等领域。
【专利说明】—种制备CaS13导电粉的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电子工艺领域，尤其涉及一种制备CaS13导电粉的方法。
【背景技术】
[0002]伴随着科技的快速发展，越来越多的新型材料得到了开发与运用。CaS13 (硅灰石)是近年来开发利用的一种新型矿物原料，主要用于塑料、橡胶、聚合物、涂料、陶瓷、冶金、建材、环保及做石棉的代用品。随着粉体技术和改性技术的发展，CaS13粉体的应用领域正在不断地扩大。另一方面，电子技术的发展使导电粉末的需求量不断增加，研制成本低廉性能优异的导电粉体已成为一项重要的工作。现有的工艺在制备过程中均存在不稳定性因素。
【发明内容】
[0003]本发明旨在解决上述问题，提供一种制备CaS13导电粉的方法。
[0004]一种制备CaS13导电粉的方法，其特征在于包括如下步骤:(1)以乙醇为反应介质，在5(Γ60下恒温，将分析纯硝酸钙Ca(NO3)2.4Η20放入无水乙醇的烧杯中；将硝酸钙_无水乙醇溶液与正硅酸乙酯-乙醇溶液混合，用磁力搅拌器充分搅拌；逐滴加入氨水5%，调至ρΗ=9。搅拌均匀；(2)在洁净的试管中加入2 mL 5%硝酸银溶液，振荡下逐滴加入5%的氨水，开始溶液中产生棕色沉淀，继续滴加氨水，直到沉淀刚好溶解为止，得到澄清透明的溶液；(3)在CaS13粉体的制备步骤中，待氨水与混合溶液充分混合后停止搅拌，静止2^3 h后，使溶液转变为溶胶相，并继续转变为凝胶相，此时，取步骤(2)配制的银氨溶液逐滴加入烧杯，不断搅拌均匀，使两种溶液摩尔比至1:1为止，进行水浴，再取40 mL葡萄糖溶液缓慢加入搅拌的烧杯中，静止，烧杯中超细粉颜色加深，待观察到烧杯壁上不断有银析出，烘干后制的导电粉。
[0005]本发明所述的一种制备CaS13导电粉的方法，其特征在于所述步骤(I)中的硝酸钙溶液浓度为0.2 mo I.L'
[0006]本发明所述的一种制备CaS13导电粉的方法，其特征在于所述步骤(I)中硝酸钙溶液与正硅酸乙酯摩尔比为1:1。
[0007]本发明所述的一种制备CaS13导电粉的方法，其特征在于所述步骤(2)中所得透明溶液的PH值小于等于11。
[0008]本发明所述的一种制备CaS13导电粉的方法，其特征在于所述步骤(3)中所述的水浴温度为50°C -55°C。
[0009]本发明所述的一种制备CaS13导电粉的方法，其特征在于所述步骤(3)中所述葡萄糖浓度为0.5 molL'
[0010]本发明所述的一种制备CaS13导电粉的方法，通过对其工艺的改进，确定了各组分的配比后，使得银元素完好的覆盖了硅元素表面，形成导电粉体。本发明所述制备CaS13导电粉的方法，操作简单易于推广，可适用于导电填料、导电胶粘剂和导电助剂等领域。
【具体实施方式】
[0011]一种制备CaS13导电粉的方法，包括如下步骤:(1)以乙醇为反应介质，在5(Γ60下恒温，将分析纯硝酸钙Ca(NO3)2MH2O放入无水乙醇的烧杯中；将硝酸钙-无水乙醇溶液与正硅酸乙酯-乙醇溶液混合，用磁力搅拌器充分搅拌；逐滴加入氨水5%，调至ρΗ=9。搅拌均匀；(2)在洁净的试管中加入2 mL 5%硝酸银溶液，振荡下逐滴加入5%的氨水，开始溶液中产生棕色沉淀，继续滴加氨水，直到沉淀刚好溶解为止，得到澄清透明的溶液；(3)在CaS13粉体的制备步骤中，待氨水与混合溶液充分混合后停止搅拌，静止2?3 h后，使溶液转变为溶胶相，并继续转变为凝胶相，此时，取步骤(2)配制的银氨溶液逐滴加入烧杯，不断搅拌均匀，使两种溶液摩尔比至1:1为止，进行水浴，再取40 mL葡萄糖溶液缓慢加入搅拌的烧杯中，静止，烧杯中超细粉颜色加深，待观察到烧杯壁上不断有银析出，烘干后制的导电粉。
[0012]本发明所述的一种制备CaS13导电粉的方法，所述步骤(I)中的硝酸钙溶液浓度为0.2 mo 1-L^10所述步骤(I)中硝酸钙溶液与正硅酸乙酯摩尔比为1:1。所述步骤(2)中所得透明溶液的PH值小于等于11。所述步骤(3)中所述的水浴温度为50°C -55°C。所述步骤(3)中所述葡萄糖浓度为0.5 molL—1，本发明所述复合反应受醛基浓度影响很大。醛基与弱氧化剂发生氧化还原反应。醛类化合物浓度(即醛基浓度)是影响该反应的重要因素。浓度越大生成的银单质质量越差，反之效果越好。因此，同样条件下几种醛基物相比，葡萄糖为最佳的反应物，葡萄糖水溶液中，参加反应的醛式葡萄糖浓度0.01%很低，由于微复合反应是不可逆的，随着反应的进行，可使上式平衡向醛式葡萄糖方向移动，保证该反应不断进行。因此低浓度的醛基能有效地控制反应的速度，使反应缓慢均匀地进行，致使还原的银可均匀地、有秩序地排列成单质银膜。采用溶胶-凝胶法制备了超细CaS13X机粉体，结合化学镀的方法，在溶液中进行微观复合，银元素覆盖了硅元素表面，从而成为导电粉体。
【权利要求】
1.一种制备CaS13导电粉的方法，其特征在于包括如下步骤:(1)以乙醇为反应介质，在5(Γ60下恒温，将分析纯硝酸钙Ca(N03)2*4H20放入无水乙醇的烧杯中；将硝酸钙-无水乙醇溶液与正硅酸乙酯-乙醇溶液混合，用磁力搅拌器充分搅拌；逐滴加入氨水5%，调至pH=9，搅拌均匀；(2)在洁净的试管中加入2 mL 5%硝酸银溶液，振荡下逐滴加入5%的氨水，开始溶液中产生棕色沉淀，继续滴加氨水，直到沉淀刚好溶解为止，得到澄清透明的溶液；(3)在CaS13粉体的制备步骤中，待氨水与混合溶液充分混合后停止搅拌，静止2?3 h后，使溶液转变为溶胶相，并继续转变为凝胶相，此时，取步骤(2)配制的银氨溶液逐滴加入烧杯，不断搅拌均匀，使两种溶液摩尔比至1:1为止，进行水浴，再取40 mL葡萄糖溶液缓慢加入搅拌的烧杯中，静止，烧杯中超细粉颜色加深，待观察到烧杯壁上不断有银析出，烘干后制的导电粉。
2.如权利要求1所述的一种制备CaS13导电粉的方法，其特征在于所述步骤(I)中的硝酸钙溶液浓度为0.2 mo I.L'
3.如权利要求1所述的一种制备CaS13导电粉的方法，其特征在于所述步骤(I)中硝酸钙溶液与正硅酸乙酯摩尔比为1:1。
4.如权利要求1所述的一种制备CaS13导电粉的方法，其特征在于所述步骤(2)中所得透明溶液的PH值小于等于11。
5.如权利要求1所述的一种制备CaS13导电粉的方法，其特征在于所述步骤(3)中所述的水浴温度为50°C -55°C。
6.如权利要求1所述的一种制备CaS13导电粉的方法，其特征在于所述步骤(3)中所述葡萄糖浓度为0.5 molL'
【文档编号】C01B33/24GK104319013SQ201410552130
【公开日】2015年1月28日 申请日期:2014年10月17日 优先权日:2014年10月17日
【发明者】张俊 申请人:陕西易阳科技有限公司