高密度碳酸稀土高温爆裂法制备超细高铈稀土抛光粉的方法
【专利摘要】一种高密度碳酸稀土高温爆裂法制备超细高铈稀土抛光粉的方法，按如下步骤：（1）将高密度碳酸稀土在900℃～950℃温度下进行爆裂分解10-60分钟，900℃～1050℃保温2～6小时；（2）得到超细稀土氧化物粉体经分级后得到超细稀土抛光粉，控制抛光粉粒度D50为100nm-300nm之间。本发明制备的抛光粉具有超细粒度，有较好的粒度分布和很好的悬浮性，原料来源广，可规模性生产超细稀土抛光粉，比水热法，溶胶-凝胶法、微乳液法等方法简单易行，易实现工业化生产，对光学玻璃、硅晶片、显示屏等材料的抛光可提高表面性能，在磁流变大型光学玻璃的抛光上，尤其显示出优越性。
【专利说明】高密度碳酸稀土高温爆裂法制备超细高铈稀土抛光粉的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于稀土材料制备的【技术领域】。涉及用于光学玻璃、硅晶片、显示屏、饰品等材料的超细稀土抛光粉的制备方法。
【背景技术】
[0002]化学机械抛光(CMP)是机械研磨和化学腐蚀的组合技术，它借助超微粒子的研磨作用以及抛光浆料的化学腐蚀作用，在化学成膜和机械去膜的交替过程中去除被抛光介质表面上极薄的一层材料，实现超精密平坦表面加工。制造大规模集成电路的硅片等晶体要有极高的平面度和超平滑表面，CMP技术被认为是进行这些表面加工最好也是唯一的全局平面化技术。
CMP抛光液中的磨粒，在抛光过程中同时具有对工件表面的机械冲击作用和对化学反应的催化作用是影响抛光质量的重要因素。常规的抛光液一般只有一种磨粒，CMP试验基于软质抛光垫下利用磨粒抛光液的化学机械抛光。
[0003]抛光粉的粒度及形貌是直接关系到被抛光材料的表面性能，球型、超细、粒度分布均匀抛光粉更加引人嘱目。
[0004]稀土抛光粉主要成分是氧化铈或以氧化铈及混合稀土氧化物，合成时控制相应的粒径和形貌以便获得较好的抛光面。如专利申请号CN200710065388.3 一种超细、球化稀土抛光粉及其制备工艺中，采用在沉淀后的浆液中加入铵盐和氟离子调节母液中的离子强度，从而增大浆液中固体颗粒的表面电性；专利申请号CN200910044259.5 一种超细稀土抛光粉的生产工艺，以硝酸铈、硝酸镨和有机溶剂作为原料，再滴加碱液，搅拌溶解，得到透明溶胶，再将所得的透明溶胶置入反应釜夹套中，进行水浴蒸发，转化为凝胶，以获得超细粒度。目前，抛光粉的制备有共沉淀法、水热法，溶胶-凝胶法、微乳液法等。
【发明内容】
[0005]本发明目的是提出一种以高密度碳酸稀土为原料采用高温爆裂法制备超细稀土抛光粉的方法，采用该方法制得的抛光粉具有粒度超细、均匀，主要用于磁流变光学玻璃抛光，还可用于硅晶片、显示屏等材料抛光。在大型抛光面上抛光有较好的抛光面。
[0006]实现本发明技术方案为:由高密度碳酸稀土为原料采用在高温下进行爆裂分解后，并在高温下保温一段时间，冷却粉碎分级，得到超细稀土抛光粉。
[0007]本发明方法所述制备步骤如下。
[0008](1)将高密度碳酸稀土在900°C?950°C温度下进行爆裂分解10_60分钟，900°C?1050°C保温2?6小时。
[0009](2)得到超细稀土氧化物粉体经分级后得到超细稀土抛光粉，控制抛光粉粒度D50为 100nm-300nm 之间。
[0010]所述的高密度碳酸稀土为煅烧后的堆积密度>1.7g/cm3,高密度碳酸稀土一次形成粒子粒度<300nm，团聚粒子粒度>10Mm，原料含稀土氧化物>65%，Ce02/RE0>95%。
[0011]本发明与现有技术相比显示出较好的效果，采用本法制备的抛光粉具有超细粒度，有较好的粒度分布和很好的悬浮性，原料来源广，可规模性生产超细稀土抛光粉，比水热法，溶胶-凝胶法、微乳液法等方法简单易行，易实现工业化生产。对光学玻璃、硅晶片、显示屏等材料的抛光可提高表面性能，在磁流变大型光学玻璃的抛光上，尤其显示出优越性。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为高密度碳酸稀土原料一次形成粒子的SEM图。
[0013]图2为高密度碳酸稀土原料团聚粒子的SEM图。
[0014]图3为900 V下爆裂分解粒子的SEM图。
[0015]图4为900V下爆裂分解1000V下保温抛光粉产品粒度分布图。
【具体实施方式】
[0016]本发明将通过以下实施例作进一步说明。
[0017]实施例1。
[0018]取堆积密度为1.7g/cm3碳酸铈放入已处在900°C温度下煅烧炉中爆裂分解10分钟，再在1000°C保温4小时。得到超细稀土氧化物粉体粒度D50为280nm，经分级后得到超细稀土抛光粉。粒度D50为230nm。
[0019]实施例2。
[0020]取堆积密度为1.8g/cm3碳酸铈放入已处在920°C温度下煅烧炉中爆裂分解20分钟，再在1050°C保温4小时。得到超细稀土氧化物粉体粒度D50为300nm，经分级后得到超细稀土抛光粉。粒度D50为220nm。
[0021]实施例3。
[0022]取堆积密度为1.9g/cm3碳酸铈放入已处在950°C温度下煅烧炉中爆裂分解30分钟，再在900°C保温6小时。得到超细稀土氧化物粉体粒度D50为200nm，经分级后得到超细稀土抛光粉。粒度D50为150nm。
【权利要求】
1.高密度碳酸稀土高温爆裂法制备超细高铈稀土抛光粉的方法，其特征是按如下步骤: (1)将高密度碳酸稀土在900°c?950°C温度下进行爆裂分解10-60分钟，900°C?1050°C保温2?6小时； (2)得到超细稀土氧化物粉体经分级后得到超细稀土抛光粉，控制抛光粉粒度D50为100nm_300nm 之间； 所述的高密度碳酸稀土为煅烧后的堆积密度>1.7g/cm3,高密度碳酸稀土一次形成粒子粒度<300nm，团聚粒子粒度>10Mm，原料含稀土氧化物>65%，Ce02/RE0>95%。
【文档编号】C01F17/00GK104387989SQ201410609062
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月4日 优先权日:2014年11月4日
【发明者】周新木, 李永绣, 阮桑桑, 常民民, 李静 申请人:南昌大学