一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法
【专利摘要】本发明涉及一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法，包括如下步骤：将硼铁矿粉放入三口烧瓶中，用少量的蒸馏水润湿成糊状，再向烧瓶中加入H2SO4溶液，在水浴中搅拌反应后过滤；在滤液中加入少量H2O2以氧化其中的Fe2+，再用MgO调节滤液的pH值，然后加入一定量的无水乙醇结晶，过滤可得硫酸镁固体；收集提镁后的滤液，蒸馏回收乙醇，在蒸馏液中加入适量的废铁屑，经过滤和调节pH值后；向溶液中加入无水乙醇结晶，再快速抽滤得到硫酸亚铁固体；提铁滤液经蒸馏回收乙醇后，蒸馏液继续蒸发浓缩，将浓缩液于低温下结晶，得到硼镁铁，收集多次提硼母液，重复回收。本发明方法操作条件相对温和，能耗较低，提取率高，并且所用的乙醇可以蒸馏回收。
【专利说明】一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种硼铁矿提取技术，尤其涉及一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法。
【背景技术】
[0002]我国的硼矿资源虽然丰富，但是大多是硼品味较低的贫硼矿物，其中以硼铁矿为最多。仅东北辽宁地区的硼铁矿储量就高达2.8亿吨，其中B2O3储量达2814万吨，占全国硼资源总储量的58%。硼铁矿矿石中镁、铁含量较高，主要有用矿物为硼镁石和磁铁矿，脉石矿物为蛇纹石和斜硅镁石，微量矿物为晶质铀矿和硼镁矿。由于主要矿物共生关系十分密切，连晶复杂，开发难度大，加工工艺复杂，目前尚未有十分有效的方法从硼铁矿中提取分离硼、镁和铁。随着多年的开采，易于开采的硼镁石矿的储量急剧减少，已不能满足我国硼工业的需求。所以，加快发展对硼铁矿的开发利用，不仅能够充分利用我国的硼矿资源，而且对缓解我国硼化工业的原料紧张状况有着重要的意义。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种方法操作条件相对温和，能耗较低，提取率高，并且所用的乙醇可以蒸馏回收。
[0004]本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法，包括如下步骤:
[0005]将硼铁矿粉放入三口烧瓶中，用少量的蒸馏水润湿成糊状，再向烧瓶中加入H2SO4溶液，在水浴中揽祥反应后过滤；
[0006]在滤液中加入少量H2O2以氧化其中的Fe2+，再用MgO调节滤液的pH值，然后加入一定量的无水乙醇结晶，过滤可得硫酸镁固体；
[0007]收集提镁后的滤液，蒸馏回收乙醇，在蒸馏液中加入适量的废铁屑，经过滤和调节pH值后；
[0008]向溶液中加入无水乙醇结晶，再快速抽滤得到硫酸亚铁固体；
[0009]提铁滤液经蒸馏回收乙醇后，蒸馏液继续蒸发浓缩，将浓缩液于低温下结晶，得到硼镁铁，收集多次提硼母液，重复回收。
[0010]在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0011]进一步，所述将硼铁矿粉放入三口烧瓶中，用少量的蒸馏水润湿成糊状，再向烧瓶中加入H2SO4溶液，在水浴中搅拌反应后过滤步骤的具体实现如下:
[0012]称取10?20g的硼铁矿粉放入三口烧瓶中，用少量的蒸馏水润湿成糊状，再向烧瓶中加入58.8?60mL30% H2SO4溶液，在80?90°C水浴中搅拌反应110?125min后过滤。
[0013]进一步，所述向溶液中加入无水乙醇结晶，再快速抽滤得到硫酸亚铁固体步骤的具体实现如下:
[0014]在滤液中加入I?2g30% H2O2以氧化其中的Fe2+，再用MgO调节滤液的pH值为7?8，然后加入10?20ml的无水乙醇结晶，过滤可得硫酸镁固体。
[0015]进一步，所述收集提镁后的滤液，蒸馏回收乙醇，在蒸馏液中加入适量的废铁屑，经过滤和调节PH值后步骤的具体实现如下:
[0016]收集提镁后的滤液，蒸馏回收乙醇，在蒸馏液中加入5?9g的废铁屑，经过滤和调节pH值为7?8。
[0017]进一步，所述提铁滤液经蒸馏回收乙醇后，蒸馏液继续蒸发浓缩，将浓缩液于低温下结晶，得到硼镁铁，收集多次提硼母液，重复回收步骤的具体实现如下:
[0018]提铁滤液经蒸馏回收乙醇后，蒸馏液继续蒸发浓缩，将浓缩液于低温小于10°C下结晶，可得硼酸产品，最后收集多次提硼母液，重复回收。
[0019]本发明的有益效果是:方法操作条件相对温和，能耗较低，提取率高，并且所用的乙醇可以蒸馏回收。
【具体实施方式】
[0020]以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0021]一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法，包括如下步骤:
[0022]将硼铁矿粉放入三口烧瓶中，用少量的蒸馏水润湿成糊状，再向烧瓶中加入H2SO4溶液，在水浴中揽祥反应后过滤；
[0023]在滤液中加入少量H2O2以氧化其中的Fe2+，再用MgO调节滤液的pH值，然后加入一定量的无水乙醇结晶，过滤可得硫酸镁固体；
[0024]收集提镁后的滤液，蒸馏回收乙醇，在蒸馏液中加入适量的废铁屑，经过滤和调节pH值后；
[0025]向溶液中加入无水乙醇结晶，再快速抽滤得到硫酸亚铁固体；
[0026]提铁滤液经蒸馏回收乙醇后，蒸馏液继续蒸发浓缩，将浓缩液于低温下结晶，得到硼镁铁，收集多次提硼母液，重复回收。
[0027]实施例1:
[0028]称取1g的硼铁矿粉放入三口烧瓶中，用少量的蒸馏水润湿成糊状，再向烧瓶中加入58.8mL30% H2SO4溶液，在80°C水浴中搅拌反应IlOmin后过滤；在滤液中加入lg30%H2O2以氧化其中的Fe2+，再用MgO调节滤液的pH值为7，然后加入1ml的无水乙醇结晶，过滤可得硫酸镁固体；收集提镁后的滤液，蒸馏回收乙醇，在蒸馏液中加入5g的废铁屑，经过滤和调节PH值为7 ;提铁滤液经蒸馏回收乙醇后，蒸馏液继续蒸发浓缩，将浓缩液于低温10°C下结晶，可得硼酸产品，最后收集多次提硼母液，重复回收。
[0029]实施例2:
[0030]称取15g的硼铁矿粉放入三口烧瓶中，用少量的蒸馏水润湿成糊状，再向烧瓶中加入59mL30% H2SO4溶液，在85°C水浴中搅拌反应118min后过滤；在滤液中加入1.5g30%H2O2以氧化其中的Fe2+，再用MgO调节滤液的pH值为7.5，然后加入15ml的无水乙醇结晶，过滤可得硫酸镁固体；收集提镁后的滤液，蒸馏回收乙醇，在蒸馏液中加入6g的废铁屑，经过滤和调节PH值为7.5 ;提铁滤液经蒸馏回收乙醇后，蒸馏液继续蒸发浓缩，将浓缩液于低温8°C下结晶，可得硼酸产品，最后收集多次提硼母液，重复回收。
[0031]实施例3:
[0032]称取20g的硼铁矿粉放入三口烧瓶中，用少量的蒸馏水润湿成糊状，再向烧瓶中加入60mL30% H2SO4溶液，在90°C水浴中搅拌反应125min后过滤；在滤液中加入2g30%H2O2以氧化其中的Fe2+，再用MgO调节滤液的pH值为8，然后加入20ml的无水乙醇结晶，过滤可得硫酸镁固体；收集提镁后的滤液，蒸馏回收乙醇，在蒸馏液中加入9g的废铁屑，经过滤和调节PH值为8 ;提铁滤液经蒸馏回收乙醇后，蒸馏液继续蒸发浓缩，将浓缩液于低温6°C下结晶，可得硼酸产品，最后收集多次提硼母液，重复回收。
【权利要求】
1.一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法，其特征在于，包括如下步骤: 将硼铁矿粉放入三口烧瓶中，用少量的蒸馏水润湿成糊状，再向烧瓶中加入H2SO4溶液，在水浴中揽祥反应后过滤； 在滤液中加入少量H2O2以氧化其中的Fe2+，再用MgO调节滤液的pH值，然后加入一定量的无水乙醇结晶，过滤可得硫酸镁固体； 收集提镁后的滤液，蒸馏回收乙醇，在蒸馏液中加入适量的废铁屑，经过滤和调节PH值后； 向溶液中加入无水乙醇结晶，再快速抽滤得到硫酸亚铁固体； 提铁滤液经蒸馏回收乙醇后，蒸馏液继续蒸发浓缩，将浓缩液于低温下结晶，得到硼镁铁，收集多次提硼母液，重复回收。
2.根据权利要求1所述一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法，其特征在于，所述将硼铁矿粉放入三口烧瓶中，用少量的蒸馏水润湿成糊状，再向烧瓶中加入H2SO4溶液，在水浴中搅拌反应后过滤步骤的具体实现如下: 称取10?20g的硼铁矿粉放入三口烧瓶中，用少量的蒸馏水润湿成糊状，再向烧瓶中加入58.8?60mL30%H2S04溶液，在80?90°C水浴中搅拌反应110?125min后过滤。
3.根据权利要求1所述一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法，其特征在于，所述向溶液中加入无水乙醇结晶，再快速抽滤得到硫酸亚铁固体步骤的具体实现如下: 在滤液中加入I?2g30%H202以氧化其中的Fe2+，再用MgO调节滤液的pH值为7?8，然后加入10?20ml的无水乙醇结晶，过滤可得硫酸镁固体。
4.根据权利要求1所述一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法，其特征在于，所述收集提镁后的滤液，蒸馏回收乙醇，在蒸馏液中加入适量的废铁屑，经过滤和调节PH值后步骤的具体实现如下: 收集提镁后的滤液，蒸馏回收乙醇，在蒸馏液中加入5?9g的废铁屑，经过滤和调节pH值为7?8。
5.根据权利要求1所述一种低品位硼铁矿中提取硼镁铁方法，其特征在于，所述提铁滤液经蒸馏回收乙醇后，蒸馏液继续蒸发浓缩，将浓缩液于低温下结晶，得到硼镁铁，收集多次提硼母液，重复回收步骤的具体实现如下: 提铁滤液经蒸馏回收乙醇后，蒸馏液继续蒸发浓缩，将浓缩液于低温小于10°C下结晶，可得硼酸产品，最后收集多次提硼母液，重复回收。
【文档编号】C01B35/10GK104402027SQ201410609124
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年10月31日 优先权日:2014年10月31日
【发明者】张洪卫 申请人:重庆富地宝科技有限责任公司