一种石墨烯的制备方法
【专利摘要】本发明提出了一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到氧化石墨烯的悬浮液；2)向所述悬浮液中依次加入铝和浓度为0.5mol/L～2mol/L酸液，反应后得到混合液；3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；其中，步骤2)所述酸液为盐酸溶液或者硫酸溶液。该方法不使用有毒原料，环保性较高，且不会引入其他官能团影响石墨烯的电学性能，并且制备得到的石墨烯的比表面积较高。
【专利说明】一种石墨烯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及石墨稀【技术领域】，具体涉及一种石墨稀的制备方法。
【背景技术】
[0002]石墨烯是单层碳原子紧密堆积成二维蜂窝状结构的一种新型碳材料，其是构件其他维度碳质材料，如零维富勒烯、一维纳米碳管、三维石墨等的基本单元。单层石墨由于其大的比表面积，优良的导电、导热性能和低的热膨胀系数而被认为是理想的材料。如:1，高强度，杨氏摩尔量，(1, 100--)，断裂强度:(125--) ；2，高热导率，(5, 000麻)；3，高导电性、载流子传输率，(200, 000^^8) ；4，高的比表面积，(理论计算值:2，6301^/3。尤其是其高导电性质，大的比表面性质和其单分子层二维的纳米尺度的结构性质，可在超级电容器和锂离子电池中用作电极材料。
[0003]到目前为止，所知道的制备石墨烯的方法有多种，如:(1)微机械剥离法。这种方法只能产生数量极为有限石墨烯片，可作为基础研宄；(2)超高真空石墨烯外延生长法。这种方法的高成本以及小圆片的结构限制了其应用43)化学气相沉积法((^0)。此方法可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但成本较高，工艺复杂。(4)溶剂剥离法。此方法缺点是产率很低，限制它的商业应用；(5)氧化-还原法。此方法是最简单可大量获得石墨烯的一种普遍方法，比较常用的还原方法是化学还原(水合肼、乙二胺、硼氢化钠等做还原剂)和快速热还原，但是各种方法还原后，石墨烯都会存在一个团聚的过程，造成石墨烯的比表面积偏小，一般小于9001^/^
【发明内容】
[0004]为解决上述技术存在的问题，本发明提出一种石墨烯的制备方法，该方法不使用有毒原料，环保性较高，且不会引入其他官能团影响石墨烯的电学性能，并且制备得到的石墨稀的比表面积车父尚。
[0005]本发明的技术方案是这样实现的:
[0006]一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:
[0007]1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到氧化石墨烯的悬浮液；
[0008]2)向所述悬浮液中依次加入铝和浓度为0.5^01/1?2001/1酸液，反应后得到混合液；
[0009]3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
[0010]其中，步骤2)所述酸液为盐酸溶液或者硫酸溶液。
[0011]进一步，所述氧化石墨与销的质量比为1: (4?6)。
[0012]进一步，所述步骤2)的反应时间为611?10匕。
[0013]进一步，所述酸液与氧化石墨的质量比为(20?60): 1。
[0014]进一步，所述悬浮液的氧化石墨的浓度为2&/1?1如凡。
[0015]本发明提供一种石墨烯的制备方法，其是先将氧化石墨分散于水中得到氧化石墨胶体，然后以铝为还原剂，在酸性条件下还原氧化石墨制得。本发明使用铝作为还原剂，铝对氧化石墨具有较好的还原性能，且其廉价无毒，不会损害操作人员的身体健康，环保性能较高，以铝作为还原剂还不会引入其他官能团，有利于保持石墨烯良好的电学性能。柠檬酸钠加入混合液中一方面可以去除未反应的酸，另一方面提高了石墨烯得率，具有较好的剥离分散效果。本发明方法可以制备出高比表面积石墨烯，比表面积达到1200?2300！1124。
【具体实施方式】
[0016]实施例1
[0017]1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到28/1氧化石墨烯的悬浮液；
[0018]2)向所述悬浮液中依次加入彻铝和408浓度为0.5^01/1盐酸液，反应6匕得到混合液；
[0019]3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
[0020]将得到的石墨烯通过册！'测试得到的比表面积为1215！1127^。
[0021]实施例2
[0022]1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到知/1氧化石墨烯的悬浮液；
[0023]2)向0.5[所述悬浮液中依次加入108铝和608浓度为0.8001/1盐酸液，反应6匕，得到混合液；
[0024]3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
[0025]将得到的石墨烯通过册！'测试得到的比表面积为1423！1127^。
[0026]实施例3
[0027]1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到彻/1氧化石墨烯的悬浮液；
[0028]2)向0.251所述悬浮液中依次加入108铝和708浓度为0.811101/1硫酸液，反应7匕，得到混合液；
[0029]3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
[0030]将得到的石墨烯通过册！'测试得到的比表面积为1578！1127^。
[0031]实施例4
[0032]1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到108/1氧化石墨烯的悬浮液；
[0033]2)向0.51所述悬浮液中依次加入308铝和2008浓度为1001/1硫酸液，反应8匕，得到混合液；
[0034]3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
[0035]将得到的石墨烯通过册！'测试得到的比表面积为1952！1127^。
[0036]实施例5
[0037]1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到158/1氧化石墨烯的悬浮液；
[0038]2)向0.礼所述悬浮液中依次加入308铝和3608浓度为2001/1盐酸液，反应1011，得到混合液；
[0039]3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
[0040]将得到的石墨烯通过821测试得到的比表面积为2342^/^
[0041]实施例6
[0042]1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到188/1氧化石墨烯的悬浮液；
[0043]2)向0.51所述悬浮液中依次加入368铝和4508浓度为1.5^01/1盐酸液，反应9匕，得到混合液；
[0044]3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯；
[0045]将得到的石墨烯通过册！'测试得到的比表面积为1762！1127^。
[0046]以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)在超声波振荡的条件下将氧化石墨分散于水中，得到氧化石墨烯的悬浮液；2)向所述悬浮液中依次加入铝和浓度为0.5mol/L?2mol/L酸液，反应后得到混合液； 3)向所述混合液中加入柠檬酸钠，过滤，然后用水进行洗涤，干燥，得到石墨烯； 其中，步骤2)所述酸液为盐酸溶液或者硫酸溶液。
2.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨与铝的质量比为 I: (4 ~ 6) ο
3.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)的反应时间为6h ?1h0
4.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述酸液与氧化石墨的质量比为(20?60):1。
5.根据权利要求1所述的石墨烯的制备方法，其特征在于，所述悬浮液的氧化石墨的浓度为2g/L?18g/L。
【文档编号】C01B31/04GK104495804SQ201410705661
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年11月27日 优先权日:2014年11月27日
【发明者】林前锋 申请人:林前锋