一种α-FeOOH纳米片及其制备方法
【专利摘要】本发明公开的α-FeOOH纳米片长度为300~500nm，宽度为40~100nm，厚度为8~12nm。以水溶性的铁盐为铁源，采用水热法合成，制备过程中，通过调节悬浊液的pH值和反应时间，可改变α-FeOOH纳米片的尺寸。本发明操作简单易行，生产周期较短，可以实现规模化生产。制得的纳米片粒径相对均匀，分散性较好，结晶度和纯度较高。
【专利说明】—种a-FeOOH纳米片及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种a-羟基氧化铁(a-FeOOH)纳米片及其制备方法，属于无机非金属材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]光解水可以将太阳能转换为化学能，已经成为一种重要的储存太阳能的技术手段。目前光催化材料的发展已经取得了不少成就，但是主要是含有贵金属的复合型材料。考虑到铁在地球上的含量之丰富，研究铁基光催化剂具有重要意义。
[0003]多年来，a -羟基氧化铁由于具有优良的吸附能力，在纳米尺度具有极好的流动稳定性，加之丰富的铁储量，在污水处理方面已经取得了重要地位。最近，研究表明将a-羟基氧化铁用于光解水，取得了较好的效果。根据许多光催化研究，我们可以注意到催化剂的结晶度越好，催化效果相对更好，因此，合成结晶度较高的a-FeOOH是有必要的。同时，光催化材料要求材料的比表面积尽可能大，从而使一定体积内的有效催化面积增大，因此合成具有较大比表面积的ct-FeOOH纳米片可能会使材料的催化性能更好。这种二维材料不仅比表面积相对较大，而且其特殊的形貌赋予了材料许多独特的物理化学性能。
[0004]目前，多采用化学沉淀法合成a-羟基氧化铁，产物多为纳米棒，结晶度较低，而且制备过程复杂。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种操作简便，过程易于控制的a-FeOOH纳米片及其制备方法。
[0006]本发明的a -FeOOH纳米片，其长度为30(T500nm，宽度为4(Tl00nm，厚度为8?12nm。
[0007]本发明的a -FeOOH纳米片的制备，采用的是水热法，包括以下步骤:
1)将九水合硝酸铁溶解于去离子水中，配制浓度为0.08、.1mmol/mL的九水合硝酸铁水溶液；
2)将氢氧化钾溶解于去离子水中，配制浓度为2?3mol/L的氢氧化钾水溶液；
3)搅拌状态下，用针管将步骤2)所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤I)所制备的九水合硝酸铁水溶液中，得到悬浊液，并调节悬浊液的PH值为11.5^12.5 ；
4)将步骤3)所得的悬浊液磁力搅拌f13h后加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5?7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140°C下保温f20h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在6(T80°C干燥，得到a-羟基氧化铁纳米片。
[0008]本发明中，所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。所述的九水合硝酸铁和氢氧化钾均为化学纯。
[0009]本发明利用较少的原料种类合成了 a-FeOOH纳米片，制备过程中，通过调节悬浊液的pH值和反应时间，可改变a -FeOOH纳米片的尺寸，使其长度在30(T500nm，宽度在4(Tl00nm，厚度为8?12nm。本发明操作简单易行，生产周期较短，可以实现规模化生产。制得的纳米片粒径相对均匀，分散性较好，结晶度和纯度较高。
【专利附图】
【附图说明】
[0010]图1是a -FeOOH纳米片的SEM照片；
图2是a -FeOOH纳米片的XRD图谱。
【具体实施方式】
[0011]以下结合实施例进一步说明本发明方法。
[0012]实施例1
1)将2mmol九水合硝酸铁溶解于20mL去离子水中；
2)将1.2g氢氧化钾溶解于1mL去离子水中，配制浓度为2.14mol/L的氢氧化钾水溶液；
3)搅拌状态下，用针管将步骤2)所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤I)所制备的九水合硝酸铁水溶液中，并调节所得悬浊液的PH值为12.5 ；
4)将步骤3)所得的悬浊液磁力搅拌2h后加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5，将反应釜内胆置于反应釜中，在140°C下保温2h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在60°C干燥，得到长度为30(T500nm，宽度为8(Tl00nm，厚度为1nm的a -FeOOH纳米片。其SEM照片如图1所示，XRD图谱见图2。
[0013]实施例2
1)将2mmol九水合硝酸铁溶解于20mL去离子水中；
2)将2g氢氧化钾溶解于15mL去离子水中，配制浓度为2.38mol/L的氢氧化钾水溶液；
3)搅拌状态下，用针管将步骤2)所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤I)所制备的九水合硝酸铁水溶液中，并调节所得悬浊液的PH值为12 ；
4)将步骤3)所得的悬浊液磁力搅拌6h后加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5，将反应釜内胆置于反应釜中，在140°C下保温6h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在60°C干燥，得到长度为20(T350nm，宽度为4(T70nm，厚度为10nm，部分团聚的a -FeOOH纳米片。
[0014]实施例3
1)将2mmol九水合硝酸铁溶解于25mL去离子水中；
2)将3g氢氧化钾溶解于20mL去离子水中，配制浓度为2.67mol/L的氢氧化钾水溶液；
3)搅拌状态下，用针管将步骤2)所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤I)所制备的九水合硝酸铁水溶液中，并调节所得悬浊液的pH值为11.5 ;
4)将步骤3)所得的悬浊液磁力搅拌9h，加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140°C下保温2h后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在70°C干燥，得到长度为30(T400nm，宽度为5(T80nm，厚度为8?12nm，分散性良好的a -FeOOH纳米片。
[0015] 实施例4
1)将2mmol九水合硝酸铁溶解于25mL去离子水中；
2)将1.68g氢氧化钾溶解于1mL去离子水中，配制浓度为3mol/L的氢氧化钾水溶液；
3)搅拌状态下，用针管将步骤2)所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤I)所制备的九水合硝酸铁水溶液中，并调节所得悬浊液的PH值为12 ；
4)将步骤3)所得的悬浊液磁力搅拌13h，加入反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在140°C下保温16h后，自然冷却，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤2次，在70°C干燥，得到长度为350?450鹽，宽度为4(Tl00nm，厚度为8?12nm的a -FeOOH纳米片。
【权利要求】
1.一种￠1-^600?纳米片，其特征是该纳米片的长度为300?50011111，宽度为40?10011111，厚度为8?1211111。
2.制备权利要求1所述的纳米片的方法，包括以下步骤: 1)将九水合硝酸铁溶解于去离子水中，配制浓度为0.08^0.的九水合硝酸铁水溶液； 2)将氢氧化钾溶解于去离子水中，配制浓度为的氢氧化钾水溶液； 3)搅拌状态下，用针管将步骤2)所制备的氢氧化钾水溶液逐滴加入到步骤1)所制备的九水合硝酸铁水溶液中，得到悬浊液，并调节悬浊液的1)?值为11.5^12.5 ； 4)将步骤3)所得的悬浊液磁力搅拌广13卜后加入到反应釜内胆中，用去离子水调节反应釜内胆中液体体积到内胆容积的4/5?7/8，将反应釜内胆置于反应釜中，在1401下保温疒16卜后，自然冷却到室温，将得到的产物用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，在6(^801干燥，得到0 —羟基氧化铁纳米片。
3.根据权利要求1所述的纳米片的制备方法，其特征是所述的反应釜为聚四氟乙烯内胆，不锈钢套件密闭的反应釜。
4.根据权利要求1所述的纳米片的制备方法，其特征是所述的九水合硝酸铁和氢氧化钾均为化学纯。
【文档编号】C01G49/02GK104445427SQ201410726230
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月4日 优先权日:2014年12月4日
【发明者】任召辉, 陈芳, 韩高荣, 沈鸽 申请人:浙江大学