高纯氟化氢铵的制备装置制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种高纯氟化氢铵的制备装置，包括依次连接的原料槽、中间计量槽、计量泵、HF气化器、氨气化器、反应器、制片机、成品储罐，其特征在于：所述的制片机下端设有盛液盘，所述的盛液盘与循环风机连接，所述的反应器为石墨反应器，所述的石墨反应器包括上部直筒反应段和下部块孔石墨换热段,所述直筒反应段及块孔石墨换热段侧边设有水循环系统。本装置制备时改变冷却方式，由用冷水循环冷却改为用热水循环冷却，充分利用反应热，实现蒸汽自给，生产稳定性好，成品质量高。
【专利说明】高纯氟化氢铵的制备装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及化工生产领域，具体是一种高纯氟化氢铵的制备装置。
【背景技术】
[0002]氟化氢铵常用于石油、冶金、建材、纺织、电子、食品、医药工业作为清洗剂、蚀刻齐U、处理剂、杀菌剂等。常压常温状态为白色片状晶体，相对密度1.52，熔点126.1°C，沸点239.1。。。
[0003]以氨和氟化氢反应制备氟化氢铵是制备氟化氢铵的主要途径。化学反应式为=NH3+ 2 HF ? NH4HF2 +Q，目前通行的制备方法有液相法和气相法。液相法生产方法简单，但不能连续生产，产品纯度低，环境污染严重，物耗高。气相法工艺相对复杂，但能够连续生产，产品纯度高，环境污染少，物耗低。
[0004]传统的气相法生产工艺如下:用计量泵计量HF与液氨，经汽化器汽化后送反应器合成熔融氟化氢铵，熔融氟化氢铵经制片机冷却，制成片状氟化氢铵成品。气态HF与气态ΝΗ3在合成反应器中反应放出的反应热由循环冷却水冷却移走。汽化器所需蒸汽由锅炉房提供。本方法操作相对简单，但仍存在许多问题:
[0005](I)氟化氢及氨计量不精确,产品质量波动大。
[0006](2)反应器产能低，物料转化率不足，物耗较高。
[0007](3)生产稳定性较差。由于氟化氢铵熔点为126.1°C，而循环冷却水温度彡35°C,运行过程中容易产生结晶堵塞设备，需定期停车进行清洗处理。
[0008](4)反应热没有充分利用。
实用新型内容
[0009]本实用新型的目的在于提供一种高纯氟化氢铵的制备装置，以保证生产的稳定性，提高物料转化率。
[0010]为实现上述目的，本实用新型公开了一种高纯氟化氢铵的制备装置，高纯氟化氢铵的制备装置，包括依次连接的原料槽、中间计量槽、计量泵、HF气化器、氨气化器、反应器、制片机、成品储罐，所述的制片机下端设有盛液盘，所述的盛液盘与循环风机连接，所述的反应器为石墨反应器，所述的石墨反应器包括上部直筒反应段和下部块孔石墨换热段，所述直筒反应段及块孔石墨换热段侧边设有水循环系统。
[0011]因物料为强腐蚀介质，本实用新型采用石墨反应器，石墨材料耐腐蚀性能好。由于反应段与冷却段温差较大，容易造成石墨内件脆裂而影响反应器生产安全及稳定性，因此本实用新型采用上、下两段式石墨反应器，上段采用直筒反应段，夹套走水换热。下段采用块孔石墨换热器的形式，块孔结构石墨强度高，换热能力强，同时采用多孔形式，有利于物料接触，提高物料转化率。
[0012]优选地，还包括气氨缓冲罐，其与所述的氨气化器连接。气氨缓冲罐可稳定进氨气化器的气氨压力。
[0013]还包括尾气洗涤塔，其与所述的制片机连接。通过尾气洗涤塔，可将尾气气除，减小环境污染，实现绿色生产。
[0014]还包括不合格品熔解槽，其与所述的制片机连接。在出现水分含量偏高的不合格产品时，不合格品熔解槽能将其重新熔解加工成水分含量合格的产品，提高成品率。
[0015]还包括若干冷却设备，所述的冷却设备与制片机及反应器连接。
[0016]其中，所述的冷却设备为与制片机依次连接的冰水储罐、冰水机、冰水机凉水塔，及与反应器连接的余热回收器。
[0017]采用上述技术方案后，本实用新型的制备装置可以保证生产的稳定性，提高氟化氢铵的转化率，保证成品的质量。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本实用新型装置的结构示意图。
[0019]图2为本实用新型反应器的结构示意图。
[0020]主要组件符号说明:
[0021]1:原料槽，2:中间计量槽，3:计量泵，4:HF气化器，5:氨气化器，6:气氨缓冲罐，7:反应器，71:直筒反应段，72:块孔石墨换热段，8:制片机，81:盛液盘，82:循环风机，9:成品储罐，10:尾气洗涤塔，11:不合格品熔解槽，12:冰水储罐，13:冰水机，14:冰水机凉水塔，15:余热回收器。
【具体实施方式】
[0022]为了使本实用新型的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本实用新型进行进一步详细说明。
[0023]如图1所示，本实用新型公开了一种高纯氟化氢铵的制备装置，包括依次连接的原料槽1、中间计量槽2、计量泵3、HF气化器4、氨气化器5、气氨缓冲罐6、反应器7、制片机8、成品储罐9。还包括尾气洗涤塔10、不合格品熔解槽11及冷却设备，尾气洗涤塔10、不合格品熔解槽11均与制片机8连接。冷却设备为与制片机8依次连接的冰水储罐12、冰水机13、冰水机凉水塔14，及与反应器7连接的余热回收器15。制片机8下端设有盛液盘81，盛液盘81与循环风机82连接。
[0024]如图2所示，本实用新型的反应器7为石墨反应器7，石墨反应器7包括上部直筒反应段71和下部块孔石墨换热段72，直筒反应段71及块孔石墨换热段72侧边设有水循环系统。石墨反应器7采用两段式，换热效果突出，同时保证了反应物料的均匀混合及充分反应，具有投料速度快、操作简单、物料转化率高、生产能力大、产品品质高、安全性及环保性优越、运行成本低等优点。采用热水为换热介质，有效的保证了设备的运行稳定性，并有效的利用了反应热。生产系统操作简单、稳定，生产成本较低。
[0025]以上所述，仅为本实用新型较佳的【具体实施方式】，但本实用新型的保护范围并不局限于此，任何熟悉本【技术领域】的技术人员在本实用新型揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本实用新型的保护范围之内。因此，本实用新型的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
【权利要求】
1.高纯氟化氢铵的制备装置，包括依次连接的原料槽、中间计量槽、计量泵、HF气化器、氨气化器、反应器、制片机、成品储罐，其特征在于:所述的制片机下端设有盛液盘，所述的盛液盘与循环风机连接，所述的反应器为石墨反应器，所述的石墨反应器包括上部直筒反应段和下部块孔石墨换热段，所述直筒反应段及块孔石墨换热段侧边设有水循环系统。
2.如权利要求1所述的高纯氟化氢铵的制备装置，其特征在于:还包括气氨缓冲罐，其与所述的氨气化器连接。
3.如权利要求1所述的高纯氟化氢铵的制备装置，其特征在于:还包括尾气洗涤塔，其与所述的制片机连接。
4.如权利要求1所述的高纯氟化氢铵的制备装置，其特征在于:还包括不合格品熔解槽，其与所述的制片机连接。
5.如权利要求1所述的高纯氟化氢铵的制备装置，其特征在于:还包括若干冷却设备，所述的冷却设备与制片机及反应器连接。
6.如权利要求5所述的高纯氟化氢铵的制备装置，其特征在于:所述的冷却设备为与制片机依次连接的冰水储罐、冰水机、冰水机凉水塔，及与反应器连接的余热回收器。
【文档编号】C01C1/16GK204079499SQ201420486726
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年8月27日 优先权日:2014年8月27日
【发明者】王忠臣, 林坤民, 吴培宏, 叶志平, 余水升, 付子良, 饶然奇 申请人:福建省顺昌富宝腾达化工有限公司