本专利涉及化学除碳、硅工艺,具体为一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法。
背景技术:
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由于钽所具备的优良特性,使它的应用领域十分广阔。主要用于军工、航天、航空、原子能工业、化工、电子、电气等工业中。钽的冶炼主要采用氟钽酸用金属钠还原得到钽粉,还原过程所用的熔剂为氯化钾或氟化钾。金属中渗入碳、硅后,会对金属的性能造成极大的影响。因此。对金属钽冶炼熔剂氯化钾或氟化钾的质量要求较高,过去主要依靠进口。
熔剂氯化钾中的碳主要分为无机碳和有机碳。在生产氯化钾过程中,采用酸性环境生产可去除无机碳和硅的影响;有机碳源于生产氯化钾所用的原料主要采用盐湖、矿盐的浮选氯化钾,为利用于浮选,过程中皆使用了有机物助剂,氯化钾中的有机碳在钽的冶炼过程中,引入钽产品中,造成钽的品质下降。
技术实现要素:
本技术的目的在于针对现有技术的缺陷,提升产品品质,提供一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法。
本专利的具体方案如下:
一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法,包括以下步骤:
a、在ph≤2氯化钾溶液中,加入氯化钡去硫酸盐;再加入氯酸钾,利用生成的强氧化性的二氧化氯,氧化去除有机碳;
b、将溶液用氢氧化钾调ph至6,加入碳酸钾至ph=8,沉淀多余的钡离子及其他一些金属离子;
c、用氢氧化钾将氯化钾溶液调至ph13以上,煮沸赶氨及去除镁;
d、用盐酸将氯化钾溶液调至ph=2,煮沸,去除二氧化碳及硅;
e、再用氢氧化钾将氯化钾溶液调ph=7.5-8.0;
f、调好ph溶液减压浓缩得符合要求的氯化钾产品。
该发明利用氯化钾精制过程的酸性环境,采用二氧化氯对有机物进行氧化,将有机物转化为二氧化碳气体排出,其反应原理为:
kclo3+hcl→kcl+cl2↑+clo2
clo2+r-nh2+h2o→co2↑+nh4++cl-
nh4++oh-→nh3↑+h2o
me2++cl2→me3++cl-
me2++clo2+h+→me3++cl-+h2o
me3++oh-→me(oh)3↓
mg2++oh-→me(oh)2↓
so42-+ba2+→baso4↓
ba2++co32-→baco3↓
注:me表示金属离子。
在酸性环境中除碳的同时,硅也得到了控制;加入氯化钡,去除硫酸盐;加入碳酸盐,在中性条件下,去除铁盐及过量的钡;在强碱性条件下,去除铵盐及镁。
该发明利用氯化钾精制过程的酸性环境,采用二氧化氯对有机物进行氧化,将有机物转化为二氧化碳气体排出。全过程无有机物助剂,产品品质高。
附图说明
图1为本专利的步骤示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本专利作进一步说明。
一种钽冶炼用氯化钾除碳、硅的方法,包括以下步骤:
a、在ph≤2氯化钾溶液中,加入氯化钡去硫酸盐;再加入氯酸钾,利用生成的强氧化性的二氧化氯,氧化去除有机碳;
b、将溶液用氢氧化钾调ph至6,加入碳酸钾至ph=8,沉淀多余的钡离子及其他一些金属离子;
c、用氢氧化钾将氯化钾溶液调至ph13以上,煮沸赶氨及去除镁;
d、用盐酸将氯化钾溶液调至ph=2,煮沸,去除二氧化碳及硅;
e、再用氢氧化钾将氯化钾溶液调ph=7.5-8.0;
f、调好ph溶液减压浓缩得符合要求的氯化钾产品。
试验中,1、于2000l搪瓷反应釜内加纯水约1000l,开启蒸汽,开启蒸汽加热,搅拌投入原料氯化钾750kg,补加纯水(控制d=1.2),溶解后加入盐酸调ph至2,加入氯化钡500g搅拌均匀(去硫酸根),再加入氯酸钾1.0-2.0kg(除有机碳)后,煮沸2小时。
2、加入氢氧化钾调ph至6,再加入碳酸钾(沉淀多余的钡离子及其他一些金属离子)至ph=8,煮沸1.5小时以上,静置过夜(陈化,沉淀完全、减少穿虑)。
3、次日取清液过滤至不锈钢反应釜内,用氢氧化钾调ph13以上,煮沸4小时以上(赶氨),静置过夜。
4、次日取清液过滤至800lpp桶内,用ar盐酸调ph3-4(搅拌不均,移至釜内继续调ph至2),泵入搪瓷反应釜内,开启搅拌,再用ar盐酸调至ph=2,煮沸1.5-2小时(co2↑)。
5、再用沉淀过滤好的氢氧化钾溶液调ph=7.5-8.0(按特定级ph要求加入此步骤)。
6、调好ph溶液减压浓缩
该发明利用氯化钾精制过程的酸性环境,采用二氧化氯对有机物进行氧化,将有机物转化为二氧化碳气体排出。
在酸性环境中除碳的同时,硅也得到了控制;加入氯化钡,去除硫酸盐;加入碳酸盐,在中性条件下,去除铁盐及过量的钡;在强碱性条件下,去除铵盐及镁。
其反应原理为:
kclo3+hcl→kcl+cl2↑+clo2
clo2+r-nh2+h2o→co2↑+nh4++cl-
nh4++oh-→nh3↑+h2o
me2++cl2→me3++cl-
me2++clo2+h+→me3++cl-+h2o
me3++oh-→me(oh)3↓
mg2++oh-→me(oh)2↓
so42-+ba2+→baso4↓
ba2++co32-→baco3↓