本发明涉及一种高纯ti3snc2陶瓷粉体材料的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。
背景技术：
ti3snc2陶瓷是一种可机械加工、具有特殊层状结构的新型结构陶瓷。它兼具了金属和陶瓷的优异性能：类似于金属，它具有良好的导电导热性、可机械加工、高抗损伤容限及抗热震等优点；类似于陶瓷，它具有较高的弹性模量、耐高温、抗氧化和耐腐蚀等优异特性。基于以上优点，ti3snc2陶瓷有可能作为基体或增强体而广泛应用于航空、航天、武器装备、核工业和电子信息等高新技术领域。虽然ti3snc2陶瓷具有优异的综合特性和广泛的应用前景，但该材料的制备较为困难且纯度较难控制，因此ti3snc2陶瓷的应用受到限制。如文献(j.am.ceram.soc.96,no.10,2013)中所述，通过采用fe为烧结助剂，在1150°c和50mpa压力下热压烧结元素混合粉10h，得到了含有fexsny，sn和tic的ti3snc2陶瓷。文献(j.am.ceram.soc.99,no.7,2016)中所述，以ti，sn和石墨为原料，在通有氩气氛围的管式炉中1600°c烧结4h得到了含有sn和tic杂质的ti3snc2陶瓷。上面所述的制备方法烧结保温时间较长，且生成的杂质相tic和fexsny很难去除，对ti3snc2陶瓷的性能有非常不利的影响。因此制备高纯度的ti3snc2陶瓷对该材料广泛的应用具有重要的意义。目前，关于高纯ti3snc2陶瓷的制备还没有公开报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种产率高、工艺简单、适合工业化生产的高纯ti3snc2陶瓷粉体材料的制备方法。
本发明先将质量百分比为60%的ti3alc2和40%的sno2的混合粉体经过放电等离子烧结，然后再经过纯化处理得到陶瓷粉体材料。
一种高纯ti3snc2陶瓷粉体材料的制备方法，其特征在于：ti3snc2陶瓷通过将ti3alc2和sno2的混合物进行放电等离子烧结制备而成，具体工艺步骤如下：
1）混料：将质量百分比为60%的ti3alc2粉末和40%的sno2粉末球磨后过150～200目筛获得混合粉末；
2）烧结：将上述混合粉末置于石墨模具中进行放电等离子烧结，所述烧结参数为：真空度10-1～10pa，升温速度10～30ºc/min，烧结温度1100～1200ºc，压力30～40mpa，保温时间5～10min，烧结完成后随炉冷却至室温得到ti3snc2/al2o3复合材料块体；
3）粉末化：将上述复合材料块体进行球磨细化后过200～300目筛得到复合材料粉末；
4）纯化：将上述复合材料粉末置于体积浓度为10～30%的热盐酸溶液中纯化20~24h，然后用去离子水稀释至ph为中性；
5）干燥：将上述纯化后的粉末干燥即得ti3snc2陶瓷粉体。
步骤1）中所述球磨的参数：球料比为2～4:1，转速为200～300r/min，球磨时间为8～12h，使用碳化钨球磨罐，球磨开始前在碳化钨球磨罐中充入氩气。
步骤3）中所述球磨的参数：球料比为8～10:1，转速为300～400r/min，球磨时间为4～8h，使用碳化钨球磨罐，球磨开始前在碳化钨球磨罐中充入氩气。
本发明采用上述材料组成和工艺参数制备的ti3snc2陶瓷粉体具有以下优点：
本发明的特点之一是：得到的ti3snc2陶瓷粉体不含或只含极少量的tic杂相，纯度非常高。
本发明的特点之二是：该工艺的烧结温度较低，保温时间较短，能够有效的节省能源，有利于工业规模生产。
高纯ti3snc2陶瓷粉体材料具有纯度高、导电性好、耐高温等特点，有望作为基体或增强体而广泛应用于航空、航天、核工业和电子信息等高新技术领域。
附图说明
图1是用本发明方法合成的ti3snc2陶瓷粉体的x射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1：
按照质量百分比，分别称取60%的ti3alc2和40%的sno2粉体。然后将粉末置于高能球磨机中，充入氩气，球料比为4:1，在200r/min转速条件下球磨8h得到混合粉末，随后将混合粉末装入石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中进行烧结。烧结参数为：真空度低于6×10-1pa，升温速率30ºc/min，烧结温度1100ºc，压力40mpa，保温时间5min。烧结结束后，将随炉冷却至室温的块体材料进行粉末化处理，过200目筛。随后将筛取的粉末置于500ml热盐酸中进行纯化处理24h，然后将纯化后的粉末反用去离子水反复进行稀释，直至ph为中性。最后将纯化后的粉末在真空干燥箱中进行干燥处理，即得到本发明的ti3snc2陶瓷粉体。
实施例2：
按照质量百分比，分别称取60%的ti3alc2和40%的sno2粉体；然后将粉末置于高能球磨机中，充入氩气，球料比为3:1，在300r/min转速条件下球磨10h得到混合粉末，随后将混合粉末装入石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中进行烧结。烧结参数为：真空度低于6×10-1pa，升温速率20ºc/min，烧结温度1150ºc，压力35mpa，保温时间8min。烧结结束后，将随炉冷却至室温的块体材料进行粉末化处理，过200目筛。随后将筛取的粉末置于500ml热盐酸中进行纯化处理24h，然后将纯化后的粉末反用去离子水反复进行稀释，直至ph为中性。最后将纯化后的粉末在真空干燥箱中进行干燥处理，即得到本发明的ti3snc2陶瓷粉体。
实施例3：
按照质量百分比，分别称取60%的ti3alc2和40%的sno2粉体；然后将粉末置于高能球磨机中，充入氩气，球料比为2:1，在400r/min转速条件下球磨12h得到混合粉末，随后将混合粉末装入石墨模具中，置于放电等离子烧结炉中进行烧结。烧结参数为：真空度低于6×10-1pa，升温速率10ºc/min，烧结温度1200ºc，压力30mpa，保温时间10min。烧结结束后，将随炉冷却至室温的块体材料进行粉末化处理，过200目筛。随后将筛取的粉末置于500ml热盐酸中进行纯化处理24h，然后将纯化后的粉末反用去离子水反复进行稀释，直至ph为中性。最后将纯化后的粉末在真空干燥箱中进行干燥处理，即得到本发明的ti3snc2陶瓷粉体。