本发明属于化学试剂领域，尤其是一种5n高纯硝酸铝的制备方法。
背景技术：
高纯硝酸铝一般采用下述的工艺制备：用金属铝板与硝酸反应而得。由于金属铝与硝酸反应缓慢，通常加入金属汞或汞化合物作为催化剂来提高反应速度，这样制得的硝酸铝中会有汞及其他杂质，要得到纯度达99.999％的5n高纯硝酸铝成品，就需要反复重结晶提纯，费时，费力，还会产生汞污染排放；最终产品得率很低，不经济。
还有一种工艺是用氢氧化铝与硝酸反应制备硝酸铝，这个方法的问题是氢氧化铝的纯度不能保证，也是不能直接制备5n高纯硝酸铝。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种质量稳定，产率高的5n高纯硝酸铝的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种5n高纯硝酸铝的制备方法，其步骤为：
⑴金属铝预处理：将厚度0.2毫米左右的高纯铝片，先用丙酮清洗，再用纯水冲洗，然后用高纯硝酸常温浸泡15分钟，再用纯水冲洗干净备用；
⑵分解：将经过预处理的高纯金属铝片，装入5000毫升三口玻璃烧瓶中，加入的高纯硝酸2500毫升，装好回流冷凝管，通入冷却水，烧瓶用调温电热套加热回流反应，反应液的温度维持在100～120℃，直到不产生棕黄色气体，反应终止，应有少量铝片剩余，停止加热，冷却反应液至40℃以下，用g4玻璃过滤器抽滤，滤液转入5000毫升玻璃烧杯中，备用；
⑶浓缩：将装有硝酸铝滤液的烧杯置于电炉上加热浓缩，当沸腾的硝酸铝溶液温度达到120℃时，停止加热，取下烧杯，冷却；
⑷结晶：当烧杯中的硝酸铝溶液冷却至60℃～70℃时，将硝酸铝溶液转移到聚乙烯容器中，并补加高纯浓硝酸，使硝酸铝溶液的ph＝1,继续冷却至室温，出现大量结晶；
⑸分离结晶：将结晶用离心机甩干后，放入真空干燥器中常温干燥72小时，得成品。
而且，步骤⑴中，所述高纯硝酸的浓度为10％重量百分比的高纯硝酸。在反应前即时配制。
而且，步骤⑴中，所述高纯金属铝片的纯度为5n，纯度≧99.999％。
而且，步骤⑴中，所述纯水的电阻率≧12兆欧姆。
而且，步骤⑴中，所述丙酮为优级纯化学试剂。
而且，步骤⑵中，所述高纯硝酸的浓度为30％～35％重量百分比的高纯硝酸，在反应前即时配制。
而且，步骤⑷中，所述高纯硝酸的浓度为65％～68％重量百分比的高纯硝酸，在反应前即时配制。
而且，步骤⑸中，所述干燥剂为粒状氢氧化钠。
本发明优点和积极效果为：
1、本发明提供的5n高纯硝酸铝(99.999％)的制备方法采用5n高纯金属铝片与30％～35％高纯硝酸回流加热反应生成高纯硝酸铝，在反应过程中不添加汞及汞化合催化剂，避免汞污染，直接制备高纯的硝酸铝，省去硝酸铝反复重结晶提纯过程，而最为重要的是，其试剂产品的纯度无法达到4n级，在化学试剂制备的过程中，尤其是在纯度在99.9％以上时，能提高0.01％的纯度是存在很大的技术难点的。
2、本发明提供的5n高纯硝酸铝(99.999％)的制备方法，由于只有高纯金属铝和高纯硝酸两种反应物生成的高纯硝酸铝产品纯度高，质量稳定，生产周期短，收率高，经济效益好，同时由不使用汞类催化剂，没有汞污染排放对环境友好。本发明方法制备的5n高纯硝酸铝主要用电子工业和其它高纯铝化合物制备。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种5n高纯硝酸铝(99.999％)的制备方法，其步骤为：
⑴金属铝预处理：将厚度0.2毫米左右的高纯铝片，先用丙酮清洗，再用纯水冲洗，然后用高纯10％硝酸常温浸泡15分钟，再用纯水冲洗干净备用；
⑵分解：将经过预处理的高纯金属铝片，装入5000毫升三口玻璃烧瓶中，加入浓度为30％～35％(重量百分比)的高纯硝酸2500毫升，装好回流冷凝管，通入冷却水，烧瓶用调温电热套加热回流反应，反应液的温度维持在100～120℃，直到不产生棕黄色气体，反应终止，应有少量铝片剩余，停止加热，冷却反应液至40℃以下，用g4玻璃过滤器抽滤，滤液转入5000毫升玻璃烧杯中，备用；
⑶浓缩：将装有硝酸铝滤液的烧杯置于电炉上加热浓缩，当沸腾的硝酸铝溶液温度达到120℃时，停止加热，取下烧杯，冷却；
⑷结晶：当烧杯中的硝酸铝溶液冷却至60℃～70℃时，将硝酸铝溶液转移到聚乙烯容器中，并补加高纯浓硝酸(65％～68％重量百分比)，使硝酸铝溶液的ph＝1,继续冷却至室温，出现大量结晶；
⑸分离结晶：将结晶用离心机甩干后，放入真空干燥器中常温干燥72小时(干燥剂为粒状氢氧化钠)得成品。
本实施例中金属铝片的纯度为5n(99.999％)，所有高纯硝酸均为自行制备的，纯水的电阻率≧12兆欧姆。
以下是上述实施例制备的5n高纯硝酸铝成品指标和实测结果：
5n高纯硝酸铝(纯度99.999％)
以上分析数据表明本发明5n高纯硝酸铝制备方法，制成的高纯硝酸铝，各项质量指标满足技术要求。
本发明的化工原理是：高纯金属铝和稀高纯硝酸反应生成硝酸铝溶液，经过滤，浓缩，冷却，结晶，分离结晶干燥后得5n高纯硝酸铝，纯度可达99.999％，主要化反应为：
al+4hno3→al(no3)3+no+2h2o
al+6hno3→al(no3)3+no+3h2o
尽管本发明的制备方法和制备过程已通过较佳实例进行了例证，相关技术人员可在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。