本发明属于冶金选矿技术领域,具体涉及一种对湿法稀磷酸预处理以提高浓缩设备开车率的方法。
背景技术:
磷矿石与硫酸在萃取槽中反应后,将该料浆用真空式过滤机固液分离后,其液体即为湿法磷酸,将该湿法磷酸间接加热蒸发浓缩到浓度为46~48%的p2o5,即得到浓缩磷酸,浓缩磷酸可以生产重过磷酸钙、磷酸二氨,若浓缩磷酸再经脱氟处理后就能生产饲料级磷酸二氢钙。
但因湿法稀磷酸(未浓缩前)中含有3~8%的悬浮颗粒及大量游离ca2+,若对其不能有效处理,则在浓缩稀磷酸的过程中上述悬浮颗粒与大量游离ca2+将以继沉淀盐的形式析出,从而导致浓缩系统石墨换热器列管大面积堵塞,不得不停机清洗,进而造成浓缩设备开车率低。
因此,为提高浓缩设备的开车率,同时降低成本,有必要研发一种能够提高浓缩设备开车率的方法。
技术实现要素:
本发明的目的在于提供一种适于工业应用、简单易行的提高浓缩设备开车率的方法,通过降低稀磷酸固含量及游离ca2+含量而实现。
本发明通过下列技术方案实现:一种对湿法稀磷酸预处理以提高浓缩设备开车率的方法,步骤如下:
在待浓缩的湿法稀磷酸中添加浓硫酸,直至湿法稀磷酸中的so42-含量达到45~50g/l,再搅拌15~30min进行养晶,然后将该湿法稀磷酸静置陈化48h,再经重力自然沉降分离后,固体残渣送回湿法磷酸萃取系统中,清液则送往浓缩设备进行浓缩。
本发明通过在稀磷酸中添加浓硫酸,降低稀磷酸中ca2+,从而减少浓缩过程中继沉淀盐的析出,延长浓缩设备的使用时间,提高开车率。本发明的工作原理为:
ca2++so42-=caso4↓
通过上述反应,大量减少了ca2+含量,从而避免在浓缩过程中有大量ca4so4·(alf6)·(sif6)·(oh)·12h2o络合物及casif6·2h2o沉淀物的出现,进而保证浓缩装置石墨换热器安全、高效、平稳的运行,提高浓缩设备的开车率。本发明限定加入浓硫酸的量由so42-含量决定,高于45~50g/l的浓度将导致浓缩磷酸中游离硫酸偏高,对成品浓缩磷酸质量有影响,低于该浓度则ca2+析出不够彻底,不能起到很好预处理作用。本发明能延长浓缩磷酸设备多运行15天以上,进而大幅度降低浓缩磷酸生产成本。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
以云南昆明海口镇周边磷矿为原料,品味为28.2%、r2o3(倍半氧化物)含量4.5%制取的湿法磷酸经浓缩至47%p2o5的浓缩磷酸:
实施例1
在待浓缩的湿法稀磷酸中添加浓硫酸,直至湿法稀磷酸中的so42-含量达到48g/l,再搅拌20min进行养晶,然后将该湿法稀磷酸置于磷酸储槽中静置陈化48h,再经重力自然沉降分离后,固体残渣用泵送回湿法磷酸萃取系统中,清液则送往浓缩设备进行浓缩。
实施例2
在待浓缩的湿法稀磷酸中添加浓硫酸,直至湿法稀磷酸中的so42-含量达到45g/l,再搅拌30min进行养晶,然后将该湿法稀磷酸置于磷酸储槽中静置陈化48h,再经重力自然沉降分离后,固体残渣用泵送回湿法磷酸萃取系统中,清液则送往浓缩设备进行浓缩。
实施例3
在待浓缩的湿法稀磷酸中添加浓硫酸,直至湿法稀磷酸中的so42-含量达到50g/l,再搅拌15min进行养晶,然后将该湿法稀磷酸置于磷酸储槽中静置陈化48h,再经重力自然沉降分离后,固体残渣用泵送回湿法磷酸萃取系统中,清液则送往浓缩设备进行浓缩。
对比例1:传统方法,省略本发明的处理,直接将湿法稀磷酸,浓缩到浓度为47%的p2o5浓缩磷酸。
对比例2:同实施例1,仅陈化后结束,即删除下列操作“再经重力自然沉降分离后,固体残渣用泵送回湿法磷酸萃取系统中,清液则送往浓缩设备进行浓缩”。
在对稀磷酸添加硫酸作预处理及陈化后,稀磷酸及浓缩磷酸中的固含量都有大幅度下降、提高了酸的品质将浓缩装置连续运行时间提高到了36~40天。
向湿法磷酸中添加硫酸再陈化与添加絮凝剂陈化降低浓缩磷酸的固含量,其原理区别在于:絮凝剂在里面主要起物理作用,将湿法稀磷酸里面的细小悬浮固体连接在一起,沉淀下来,从而达到降低湿法稀磷酸含固量进而降低浓缩磷酸含固量的目的;添加稀磷酸再陈化其原理在于,在湿法磷酸中通过添加硫酸,先将湿法磷酸中ca2+以caso4以沉淀形式析出,从而极大的减少在浓缩过程中形成ca4so4·(alf6)·(sif6)·(oh)·12h2o与casif6·2h2o沉淀析出,以达到降低浓缩磷酸固含量的目的。
对比例3:采用《湿法磷酸中继沉淀盐的组成与防治》中的絮凝剂方法。
对比例4:采用《湿法磷酸中继沉淀盐的组成与防治》中的延迟沉淀方法。
对比例5:同实施例1,仅替换为“添加浓硫酸,直至稀磷酸中的so42-含量小于45g/l,或大于50g/l”,即浓硫酸的量不在本发明范围内。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。