一种氮掺杂碳纳米材料的制备方法与流程

本发明涉及能源材料技术领域，特别是涉及氮掺杂的碳纳米材料的制备技术。

背景技术：

许多研究以及计算表明氮是掺杂碳材料的理想元素。在元素周期表中，氮与碳相邻，原子半径接近，所以氮原子的掺杂可以使碳材料的晶格发生尽可能小的畸变。氮原子上带有的孤对电子起到载流子的作用，当掺杂到多孔碳材料后，多孔碳材料的电荷密度增加，形成n型半导体，进而使多孔碳材料的导电性增加。氮原子在多孔碳材料结构中的引入肯定会增加多孔碳材料的缺陷位，或者电催化反应中的活性增加。表面含氮官能团的增加则能改善多孔碳材料的表面亲水性能，提高其生物相容性。总之，氮掺杂的多孔碳材料比纯多孔碳材料具有更多优异的性质，将大大扩展碳材料在各个领域的应用范围。

技术实现要素：

本发明目的是提供一种具有高比表面积和较高比电容的氮掺杂多孔碳纳米材料的制备方法，可以提高多孔碳纳米片电极材料的容量。

本发明采用的技术方案是：将三聚氰胺与柠檬酸钾混合研磨后，研磨可以使两种固体粉末充分混合，使固相分散均匀。在惰性气体的保护下置于管式炉中煅烧，待自然冷却后，将冷却的产物采用盐酸、水洗涤，取得固相干燥，得到氮掺杂的碳纳米材料。

本发明操作方法简单易行、流程较短、原料易得，所得到的氮掺杂碳纳米材料物化性质较为稳定，且具有较高比表面积和比电容，可提高多孔碳纳米片电极材料的容量。

进一步地，本发明所述三聚氰胺与柠檬酸钾的投料质量比为1∶1～5。在该比例下形成的纳米材料具有良好的多孔性和电容性能。

所述的惰性气体为氮气，可有效防止材料制备过程中的氧化，并进一步降低生产成本。

所述煅烧是在常温下，以0.5～5℃/min的升温速率，将温度升至500～1000℃进行煅烧。在此升温速率下，得到的氮掺杂碳纳米材料可以拥有最佳的形貌，从而确保其拥有最佳的电化学性能。其次，在不同温度下煅烧可以得到不同碳化程度的碳材料，而此温度下煅烧的碳材料碳化程度最高，拥有的电化学性能也最好。

所述盐酸为质量百分数为10～50%的盐酸水溶液。不同浓度的盐酸腐蚀性不同，选择该浓度的盐酸既可以去除所需要去除的杂质又不破坏制备出材料的各种性质，可以制备最佳形貌以及最佳电化学性能的复合材料。

本发明采用盐酸洗涤，洗至没有气泡产生可以充分去除材料中的无机杂质，从而确保得到的材料中不含有杂质。用水洗涤将溶液ph值调节到中性，充分确保无机杂质以及盐酸都被洗涤完全，从而得到纯度较纯的碳掺杂碳纳米材料。

所述干燥的温度条件为50～100℃，时间为12～24h。可保证材料充分干燥。

附图说明

图1为本发明制备的材料的扫描电镜图。

图2为本发明制备的材料的氮气的吸附脱附曲线图。

图3为本发明制备的材料的孔径分布图。

图4为本发明制备的材料的循环伏安曲线。

图5为本发明制备的材料的充放电曲线图。

具体实施方式

一、材料的制备方法：

称取1g三聚氰胺和1g柠檬酸钾充分研磨，在氮气保护下放入管式炉中，以5℃/min的升温速率，从常温升至900℃，维持2.0h进行锻烧。

将制得的产物用1mol/l的hcl水溶液洗涤至无气泡产生后，再用水洗涤，然后离心，取固相在60℃烘箱中干燥，得到氮掺杂的碳纳米材料。

二、结果分析：

将得到的氮掺杂的碳纳米材料进行扫描，取得电镜图，从图1可以看出氮掺杂碳纳米片为纤维微管状结构。

从图2的氮气的吸附脱附曲线图可以看出：氮掺杂碳纳米片的吸附属于一类型吸附（iupac分类）。

从图3的孔径分布图可以看出：纳米片孔直径小于3nm，说明吸附剂存在大量微孔。

从图4、5曲线中可见制备的材料的比电容为131f/g，具有较高的比电容量。

技术特征：

技术总结
一种氮掺杂碳纳米材料的制备方法，涉及能源材料技术领域，将三聚氰胺与柠檬酸钾混合研磨后，研磨可以使两种固体粉末充分混合，使固相分散均匀。在惰性气体的保护下置于管式炉中煅烧，待自然冷却后，将冷却的产物采用盐酸、水洗涤，取得固相干燥，得到氮掺杂的碳纳米材料。本发明操作方法简单易行、流程较短、原料易得，所得到的氮掺杂碳纳米材料物化性质较为稳定，且具有较高比表面积和比电容，可提高多孔碳纳米片电极材料的容量。

技术研发人员：张旺;柴华;刁国旺
受保护的技术使用者：扬州大学
技术研发日：2017.11.09
技术公布日：2018.01.23