一种纳米线状Cu3V2O8-V2O5复合粉体的制备方法与流程

本发明属于纳米半导体复合材料技术领域，具体涉及一种纳米线状cu3v2o8-v2o5复合粉体的制备方法。

背景技术：

钒酸铜(cuxvyoz)是一种具有层状结构，在嵌入/脱嵌锂离子过程中可以进行多步还原(cu²⁺/cu⁺及cu⁺/cu⁰)的半导体材料，在催化材料、储能材料以及磁性材料等功能材料的多个领域具有潜在的应用价值。

目前合成具有特殊形貌的纳米材料，一般需要借助水热或溶剂热法，并加入表面活性剂，通过胶束的不同形态来实现对产物形貌的调控。但水热法和溶剂热法需要专门的设备提供合成所需的高温高压环境，且溶剂热法需要大量有机溶剂作为反应介质，这使得水热或溶剂热法的制备成本较高，且反应过程较为危险，同时也不符合绿色环保的要求。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种纳米线状cu3v2o8-v2o5复合粉体的制备方法，该方法无需高温高压环境以及表面活性剂，在室温下就可制备出纳米线状产物。反应安全性高，且操作简便。合成的cu3v2o8-v2o5复合粉体长径比高，具有较好的储锂性能。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

1)按照0.1g：50～150ml的料液比，将cu3v2o8分散到agno3溶液中得分散液；

2)向分散液中通入氮气持续鼓泡；

3)将分散液倒入石英管中，光照下，持续搅拌反应后，分离、洗涤、干燥，得到纳米线状cu3v2o8-v2o5复合粉体。

所述的步骤1)的agno3溶液的浓度为0.1～1mol/l。

所述的步骤2)中氮气流量为10～50sccm，鼓泡时间为30min。

所述的步骤3)中光照的光源采用紫外光，所用汞灯功率为100～1000w。

所述的步骤3)中搅拌时间为0.5～5h。

所述的步骤3)中分离方式为离心或抽滤。

所述的步骤3)中洗涤采用去离子水和无水乙醇交替洗涤。

所述的步骤3)中干燥温度为40～80℃。

采用上述方法制得的纳米线状cu3v2o8-v2o5复合粉体的平均长度为2um，直径为150nm。

与现有技术相比，本发明具有的有益效果：

首先本发明以光照-液相搅拌法，在室温下即可制备出纳米线状的cu3v2o8-v2o5复合粉体，制备方法简单，无需高温高压环境；其次本发明以原位拓扑变换为思路，无需表面活性剂及有机溶剂，实现产物物相和形貌的直接转换。本发明制备周期短，工艺简单，重复性高，可行性强，非常经济实用，适合大规模生产制备。首次放电比容量高达1051.7mah/g，具有优异的储锂性能。

附图说明

图1为本发明实施例4制备的cu3v2o8-v2o5复合粉体的xrd图；

图2为本发明实施例4制备的cu3v2o8-v2o5复合粉体的tem图；

图3为本发明实施例4制备的cu3v2o8-v2o5复合粉体的tem放大图。

具体实施方式

实施例1：

1)按照0.1g：50ml的料液比，将cu3v2o8分散到浓度为0.1mol/l的agno3溶液中得分散液；

2)向分散液中通入氮气持续鼓泡，其中氮气流量为10sccm，鼓泡时间为30min；

3)将分散液倒入石英管中，采用100w的汞灯照射下，持续搅拌5h，采用离心分离后用去离子水和无水乙醇交替洗涤，将洗涤产物在60℃干燥得到纳米线状cu3v2o8-v2o5复合粉体。

实施例2：

1)按照0.1g：100ml的料液比，将cu3v2o8分散到浓度为0.5mol/l的agno3溶液中得分散液；

2)向分散液中通入氮气持续鼓泡，其中氮气流量为20sccm，鼓泡时间为30min；

3)将分散液倒入石英管中，采用300w的汞灯照射下，持续搅拌3h，采用离心分离后用去离子水和无水乙醇交替洗涤，将洗涤产物在80℃干燥得到纳米线状cu3v2o8-v2o5复合粉体。

实施例3：

1)按照0.1g：150ml的料液比，将cu3v2o8分散到浓度为1mol/l的agno3溶液中得分散液；

2)向分散液中通入氮气持续鼓泡，其中氮气流量为50sccm，鼓泡时间为30min；

3)将分散液倒入石英管中，采用1000w的汞灯照射下，持续搅拌0.5h，采用抽滤分离后用去离子水和无水乙醇交替洗涤，将洗涤产物在40℃干燥得到纳米线状cu3v2o8-v2o5复合粉体。

实施例4：

1)按照0.1g：50ml的料液比，将cu3v2o8分散到浓度为1mol/l的agno3溶液中得分散液；

2)向分散液中通入氮气持续鼓泡，其中氮气流量为10sccm，鼓泡时间为30min；

3)将分散液倒入石英管中，采用100、300、500、1000w的汞灯照射下，持续搅拌0.5h，采用离心分离后用去离子水和无水乙醇交替洗涤，将洗涤产物在50℃干燥得到纳米线状cu3v2o8-v2o5复合粉体。

从图1可以看出，实施例4所制备的产物为cu3v2o8-v2o5复合相，其衍射峰与cu3v2o8(jcpdsno.26-0567)和v2o5(jcpdsno.45-1074)的标准峰相吻合，峰形尖锐，结晶性好。

从图2和图3中可以看出，实施例4所制备的cu3v2o8-v2o5复合产物为不规则纳米线状，长度超过2um，直径约为150nm。

技术特征：

技术总结
一种纳米线状Cu3V2O8‑V2O5复合粉体的制备方法，将Cu3V2O8分散到AgNO3溶液中得分散液；向分散液中通入氮气持续鼓泡；将分散液倒入石英管中，光照下，持续搅拌反应后，分离、洗涤、干燥，得到纳米线状Cu3V2O8‑V2O5复合粉体。首先本发明以光照‑液相搅拌法，在室温下即可制备出纳米线状的Cu3V2O8‑V2O5复合粉体，制备方法简单，无需高温高压环境；其次本发明以原位拓扑变换为思路，无需表面活性剂及有机溶剂，实现产物物相和形貌的直接转换。本发明制备周期短，工艺简单，重复性高，可行性强，非常经济实用，适合大规模生产制备。首次放电比容量高达1051.7mAh/g，具有优异的储锂性能。

技术研发人员：曹丽云;王勇;黄剑锋;寇领江;李嘉胤;冯亮亮;赵亚娟;许占位
受保护的技术使用者：陕西科技大学
技术研发日：2017.12.14
技术公布日：2018.05.18