本发明涉及一种陶瓷基复合材料,特别涉及一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法。
背景技术:
ti5si3是ti-si系二元化合物中熔点最高的中间相,单相ti5si3可以通过热压或等静压ti5si3粉末或相应比例的si和ti粉末得到,制备工艺简单。与al系金属间化合物相比,ti5si3具有熔点高(2130℃)、密度低(4.65g/cm3)及优异的高温性能如高的高温硬度、良好的高温稳定性、抗氧化性能。ti5si3的熔点与高温结构陶瓷相接近甚至更高,但其密度却远低于一些高温结构陶瓷与高温合金,与钛合金相当,具备了在高温下使用的潜力。
在本发明之前,低的室温脆性一直制约着ti5si3金属间化合物在实际应用领域的开发应用,所以如何设计添加可行的增韧相、大幅度提高材料的力学性能,强韧化ti5si3金属间化合物仍是长期研究的焦点问题。
技术实现要素:
本发明的目的就在于克服上述缺陷,提供一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法。
本发明的技术方案是:
一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法,其主要技术特征在于短切碳纤维与ti3sic2混杂增强ti5si3基复合材料,由短切碳纤维、ti与si粉末通过真空热压烧结得到的,其中增强相ti3sic2通过原位反应得到,与未反应碳纤维协同增强原位反应得到的基体相ti5si3。
本发明的另一技术方案是:
一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料制备方法,其主要技术特征在于步骤如下:
(1)使用csf及ti、si粉末作为原料,通过表面处理与超声分散方法得到均匀分散的csf-ti-si烧结粉末;
(2)将准备好的粉体放入石墨模具中,放入真空度小于1.0×10-2真空热压炉中,以10-20℃/min的速度升温到1350-1450℃,保温2-3小时,最大压力为20-40mpa,然后以20-30℃/min的降温速率进行退火至室温。
所述步骤(1)中利用表面活性剂对短切碳纤维进行表面处理,再与经盐酸处理后的ti、si粉末进行超声分散,干燥后得到csf-ti-si烧结粉末。
所述步骤(2)中真空热压炉的真空度小于1.0×10-2。
所述步骤(2)中以10-20℃/min的速度升温到1350-1450℃,保温2-3小时,最大压力为20-40mpa。
所述步骤(2)中以20-30℃/min的降温速率进行退火至室温。
本发明的优点和效果在于其制备的碳纤维与ti3sic2原位混杂增强ti5si3基复合材料,致密度高、气孔率小、界面相容性好、力学性能优异。
本发明的其它具体效果将在下面继续说明。
附图说明
图1——本发明复合材料坯体示意图。
图2——本发明复合材料相组成示意图。
具体实施方式
本发明的技术思路是:
本发明以ti粉、si粉和短切碳纤维为原始材料,通过既定方案配比原料,控制真空热压反应的温度和压力,利用原位生成强化相ti3sic2和添加的碳纤维协同增强原位生成的基体相ti5si3。由于复合材料的增强相与基体相都是通过原位反应得到的,所以复合材料具有良好的界面相容性,且由于碳纤维的引入,使得复合材料的力学性能得到极大提高。
下面具体说明本发明。
利用表面活性剂对碳纤维进行表面处理,使其表面带负电荷;利用盐酸处理ti、si粉末,使其表面带正电荷;然后将处理好的碳纤维与ti、si粉末进行混合,进行超声分散,最后干燥得到csf-ti-si烧结粉末。将准备好的粉体放入石墨模具中,放入真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中,以10-20℃/min的速度升温到1350-1450℃,保温2-3小时。最大压力为20-40mpa,然后以20-30℃/min的降温速率进行退火至室温。
其步骤为:
(1)使用csf及ti、si粉末作为原料,通过表面处理与超声分散方法得到均匀分散的csf-ti-si烧结粉末;
(2)将准备好的粉体放入石墨模具中,放入真空度小于1.0×10-2真空热压炉中,以10-20℃/min的速度升温到1350-1450℃,保温2-3小时,最大压力为20-40mpa,然后以20-30℃/min的降温速率进行退火至室温。
所述步骤(1)中利用表面活性剂对短切碳纤维进行表面处理,再与经盐酸处理后的ti、si粉末进行超声分散,干燥后得到csf-ti-si烧结粉末。
所述步骤(2)中真空热压炉的真空度小于1.0×10-2。
所述步骤(2)中以10-20℃/min的速度升温到1350-1450℃,保温2-3小时,最大压力为20-40mpa。
所述步骤(2)中以20-30℃/min的降温速率进行退火至室温。
得到的是一种原位混杂增强三硅化五钛基复合材料,即短切碳纤维与ti3sic2混杂增强ti5si3基复合材料,由短切碳纤维、ti与si粉末通过真空热压烧结得到的,其中增强相ti3sic2通过原位反应得到,与未反应碳纤维协同增强原位反应得到的基体相ti5si3。
实施例:
10%碳纤维与20%ti3sic2原位混杂增强70%ti5si3基复合材料的制备。按摩尔比碳纤维/ti3sic2/ti5si3=1∶2∶7的摩尔比称量短切碳纤维、ti与si原料粉末,然后利用十二烷基磺酸钠表面活性剂对碳纤维进行表面处理,盐酸溶液对ti、si粉末进行处理,然后将三种原料混合,并进行超声分散,干燥后得到烧结粉体。将制备的粉体放入石墨模具中,置于真空度小于等于1.0×10-2真空热压炉中,以15℃/min的速度升温到1400℃,保温2.5小时。最大压力为35mpa,然后以25℃/min的降温速率进行退火至室温。
通过上述工艺得到的复合材料坯体如图1所示。其相组成如图2所示:反应产物中除了存在ti3sic2与ti5si3两相外,还有少量的tisi2。