一种批量制备石墨烯和掺杂石墨烯的方法与流程

文档序号:15393353发布日期:2018-09-08 01:35阅读:323来源:国知局

本发明涉及制备和掺杂石墨烯技术领域,尤其涉及一种批量制备石墨烯和掺杂石墨烯的方法。



背景技术:

石墨烯(graphene)是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料,石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性,在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景,被认为是一种未来革命性的材料,石墨烯的制备方法包括:机械剥离法、氧化还原法、取向附生法、化学气相沉积法等,其中的化学气相沉积法由于生产出来的石墨烯结构完整,质量较好,适合大批量生产,应用较为广泛,但是在采用气相沉积法生产石墨烯时,不便于对金属箔片进行检验,导致生产出来的石墨烯质量较低。



技术实现要素:

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种批量制备石墨烯和掺杂石墨烯的方法。

本发明提出的一种批量制备石墨烯的方法,包括以下步骤:

s1:金属箔片准备:将铜加工成箔片,并对铜箔片的外观、熔点、溶碳量以及是否有稳定的金属碳化物进行检测,检测合格后方可使用;

s2:铜箔片放置:将s1中所述的铜箔片放入反应炉内,然后向反应炉内通入保护气体,将反应炉升温至1000℃,保温,停止保护气体,通入碳源气体,进行反应;

s3:降温冷却:当s2中所述的反应完成后,关闭碳源气体,再通入保护气体排净碳源气体,冷却至室温,取出铜箔片,得到铜箔片上的石墨烯样品;

s4:转移:在s3中所述的石墨烯样品表面涂上转移介质,然后将金属箔片浸入到化学溶液中,对铜箔片进行腐蚀;

s5:清洗处理:将s4中所述的腐蚀后剩余的物质打捞起来,用蒸馏水清洗干净转移至目标基底,石墨烯样品的一侧与基底贴合;

s6:石墨烯制备:将s5中所沪的清洗后的石墨烯样品表面涂的转移介质除去,即可制得石墨烯;

s7:存储:将s6中所述的石墨烯放进容器内进行存储。

优选地,所述s1中,使用测量工具对铜箔片的长度、宽度和厚度进行测量,然后将铜箔片放在实验台上,对铜箔片施荷拉伸,直至拉断,对铜箔片的强度进行检测。

优选地,所述s1中,在对铜箔片的外观进行检测时,需要对铜箔片的表面粗糙度、针孔个渗透点进行检测。

优选地,所述s1中,将铜箔片放进加热炉内,加热炉升温,直到铜箔片被熔炼,得出铜箔片的熔点。

优选地,所述s1中,使用金相显微镜对铜箔片中的金属碳化物进行检测。

优选地,所述s4中,转移介质为聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷。

优选地,所述s6中,使用高温热分解的方法除去转移介质。

本发明还提出了一种掺杂石墨烯的方法,包括以下步骤:

s1:制备石墨烯:石墨经氧化反应,还原反应,清洗,干燥,制得石墨烯;

s2:掺杂:将s1中所述的石墨烯与硫化氢和惰性气体的混合气体反应,制得掺杂石墨烯。

本发明的有益效果:通过对金属箔片的外观、熔点、溶碳量以及是否有稳定的金属碳化物进行检测,能够对金属箔片的质量进行控制,从而提高石墨烯制备的质量。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。

实施例

本实施例中提出了一种批量制备石墨烯的方法,包括以下步骤:

s1:金属箔片准备:将铜加工成箔片,并对铜箔片的外观、熔点、溶碳量以及是否有稳定的金属碳化物进行检测,检测合格后方可使用;

s2:铜箔片放置:将s1中所述的铜箔片放入反应炉内,然后向反应炉内通入保护气体,将反应炉升温至1000℃,保温,停止保护气体,通入碳源气体,进行反应;

s3:降温冷却:当s2中所述的反应完成后,关闭碳源气体,再通入保护气体排净碳源气体,冷却至室温,取出铜箔片,得到铜箔片上的石墨烯样品;

s4:转移:在s3中所述的石墨烯样品表面涂上转移介质,然后将金属箔片浸入到化学溶液中,对铜箔片进行腐蚀;

s5:清洗处理:将s4中所述的腐蚀后剩余的物质打捞起来,用蒸馏水清洗干净转移至目标基底,石墨烯样品的一侧与基底贴合;

s6:石墨烯制备:将s5中所沪的清洗后的石墨烯样品表面涂的转移介质除去,即可制得石墨烯;

s7:存储:将s6中所述的石墨烯放进容器内进行存储。

本实施例中,s1中,使用测量工具对铜箔片的长度、宽度和厚度进行测量,然后将铜箔片放在实验台上,对铜箔片施荷拉伸,直至拉断,对铜箔片的强度进行检测,s1中,在对铜箔片的外观进行检测时,需要对铜箔片的表面粗糙度、针孔个渗透点进行检测,s1中,将铜箔片放进加热炉内,加热炉升温,直到铜箔片被熔炼,得出铜箔片的熔点,s1中,使用金相显微镜对铜箔片中的金属碳化物进行检测,s4中,转移介质为聚甲基丙烯酸甲酯或聚二甲基硅氧烷,s6中,使用高温热分解的方法除去转移介质,本发明的有益效果是通过对金属箔片的外观、熔点、溶碳量以及是否有稳定的金属碳化物进行检测,能够对金属箔片的质量进行控制,从而提高石墨烯制备的质量。

本实施例还提出了一种掺杂石墨烯的方法,包括以下步骤:

s1:制备石墨烯:石墨经氧化反应,还原反应,清洗,干燥,制得石墨烯;

s2:掺杂:将s1中所述的石墨烯与硫化氢和惰性气体的混合气体反应,制得掺杂石墨烯。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。



技术特征:

技术总结
本发明公开了一种批量制备石墨烯和掺杂石墨烯的方法,其中的制备石墨烯的方法包括以下步骤:S1:金属箔片准备:将铜加工成箔片,并对铜箔片的外观、熔点、溶碳量以及是否有稳定的金属碳化物进行检测,检测合格后方可使用,S2:铜箔片放置:将S1中所述的铜箔片放入反应炉内,然后向反应炉内通入保护气体,将反应炉升温至1000℃,保温,停止保护气体,通入碳源气体,进行反应。本发明通过对金属箔片的外观、熔点、溶碳量以及是否有稳定的金属碳化物进行检测,能够对金属箔片的质量进行控制,从而提高石墨烯制备的质量。

技术研发人员:郭志宏
受保护的技术使用者:大同新成新材料股份有限公司
技术研发日:2018.05.23
技术公布日:2018.09.07
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