本发明涉及稀土氧化物技术领域,尤其涉及一种稀土氧化物二氧化铈的制备方法。
背景技术:
稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57到71的15种镧系元素氧化物,以及与镧系元素化学性质相似的钪(sc)和钇(y)共17种元素的氧化物,稀土元素在石油、化工、冶金、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域都得到了广泛的应用,随着科技的进步和应用技术的不断突破,稀土氧化物的价值将越来越大。现有的二氧化铈都是通过水沉淀法或者燃烧法进行制备,制备过程中会产生大量的污染气体,而且得到的产物的杂质含量高,需要后续进行化学药品的处理,成本较高。
技术实现要素:
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种稀土氧化物二氧化铈的制备方法。
本发明提出的一种稀土氧化物二氧化铈的制备方法,包括以下步骤:
s1:表面活性剂选择:采用op-10乳化剂直接乳化基础油,所得到的乳化油在水中较难分散,即得不到稳定的乳化液,这是由于乳化剂的hlb值和被乳化的油所要求的hlb值不适合,采用op-10作为表面活性剂;
s2:油相和助表面活性剂的选择:采用正辛烷为油相,稳定的op-10乳化剂可乳化基础油,加入适量的水进行稀释,保证整体溶液的稳定性,正丁醇为助表面活性剂,能改变表面活性剂的表面活性及亲水亲油平衡性,参与形成胶束,调整水和油的极性,水溶性醇可减小水的极性,油溶性醇可增加油的极性,从而影响体系的相态和相性质的微乳成分;
s3:水相选择:采用硝酸铈为水相,硝酸铈易溶于水,溶于乙醇、丙酮,在乳液中,是制取铈盐的原料之一,在使用时搭配上尿素混合溶液,和油溶液进行混合;
s4:反应:在经过不同的处理方式,投入至反应釜中进行反应,得到产品产物;
s5:洗涤分离产物:将反应釜中的产物经充分的洗涤,经过热水、醇和蒸馏水多次村换洗涤离心分离得到纯度较高的产物,经过干燥后得到理想的二氧化铈材料。
优选地,所述s1、s2中op-10的油混合溶液含量占比为13.6%-15%,正丁醇的油混合溶液含量占比为13.6%-15%,正辛烷的油混合溶液含量占比为70%-72.7%。
优选地,所述s3中取用含量为3g-3.5g的0.30-0.32mol/l硝酸铈,尿素的含量为0.08-0.10g。
优选地,所述s4中的第一处理方式是用磁力搅拌器搅拌至澄清,将混合液置于反应釜中,放入110℃的高温烘烤箱中24小时。
优选地,所述s4中的第二处理方式是将混合液加热至80℃保持20min,置于反应釜中,放入150℃-180℃的高温烘烤箱中24小时。
本发明中的有益效果为:采用op-10作为表面活性剂制备二氧化铈,水热法经过改进得到纳米级二氧化铈的洗涤分离产物,操作简单,成本低,得到的产物纯度高,所得二氧化铈呈标准结构,样品表面粗糙,样品大小分散较为均一,尺寸大小为:长约1μm,厚度约为600nm,杂质含量少,后续无需大量化学药品的处理,减少污染。
附图说明
图1为本发明提出的一种稀土氧化物二氧化铈的制备方法的制备流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
参照图1,一种稀土氧化物二氧化铈的制备方法,包括以下步骤:
s1:表面活性剂选择:采用op-10乳化剂直接乳化基础油,所得到的乳化油在水中较难分散,即得不到稳定的乳化液,这是由于乳化剂的hlb值和被乳化的油所要求的hlb值不适合,采用op-10作为表面活性剂;
s2:油相和助表面活性剂的选择:采用正辛烷为油相,稳定的op-10乳化剂可乳化基础油,加入适量的水进行稀释,保证整体溶液的稳定性,正丁醇为助表面活性剂,能改变表面活性剂的表面活性及亲水亲油平衡性,参与形成胶束,调整水和油的极性,水溶性醇可减小水的极性,油溶性醇可增加油的极性,从而影响体系的相态和相性质的微乳成分;
s3:水相选择:采用硝酸铈为水相,硝酸铈易溶于水,溶于乙醇、丙酮,在乳液中,是制取铈盐的原料之一,在使用时搭配上尿素混合溶液,和油溶液进行混合;
s4:反应:在经过不同的处理方式,投入至反应釜中进行反应,得到产品产物;
s5:洗涤分离产物:将反应釜中的产物经充分的洗涤,经过热水、醇和蒸馏水多次村换洗涤离心分离得到纯度较高的产物,经过干燥后得到理想的二氧化铈材料。
本发明中,s1、s2中op-10的油混合溶液含量占比为13.6%-15%,正丁醇的油混合溶液含量占比为13.6%-15%,正辛烷的油混合溶液含量占比为70%-72.7%,s3中取用含量为3g-3.5g的0.30-0.32mol/l硝酸铈,尿素的含量为0.08-0.10g,s4中的第一处理方式是用磁力搅拌器搅拌至澄清,将混合液置于反应釜中,放入110℃的高温烘烤箱中24小时,s4中的第二处理方式是将混合液加热至80℃保持20min,置于反应釜中,放入150℃-180℃的高温烘烤箱中24小时。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。