一种具有三乙胺敏感效应的氧化铁纳米球材料的制作方法

本发明涉及纳米材料的生产领域，具体来说是一种α-fe2o3纳米球材料的制备方法。

背景技术：

氧化铁是自然界广泛存在的铁的稳定化合物形态，与其他铁氧化物和磁性材料相比，具有结构稳定、成本较低、来源广泛、环境友好等显著优势。纳米氧化铁具有很好的稳定性、磁性、气敏和催化性能被广泛应用于颜料、记录材料和造影材料中。其作为气敏材料在预报、检测有毒、有害气体方面有着独特的效果。纳米氧化铁作为气敏材料不仅性能优良,而且原料易得,所以一经发现就受到人们的青睐,得以迅速发展。α-fe2o3是一种典型的n型半导体，其禁带宽度为2.2ev，制备工艺简单、价格低廉、产率较高,且具有自身优良的物化性能和气敏性质,如热稳定性和化学稳定性好、对还原性气体选择性好。当前,人们已经掌握了采用不同物理、化学方法制备出不同形貌的纳米材料,例如粒状、棒状、环状、针状、核壳状、空心球状、雪花状、海胆状、螺旋状等。而氧化铁材料的气敏机理为表面电阻型,与气体的响应过程主要是发生在材料的表面。即所制备的氧化铁材料的比表面积越大,其气敏性能越出色。本专利中制备的纳米球具有较大的比表面积，在气敏传感器领域具有一定的应用价值。

技术实现要素：

本发明在于提供一种α-fe2o3纳米球上的制备方法，该方法工艺简单，设备要求低，可操作性强，成本比较低，并且可大量合成，得到的纳米材料具有较大的表面积和较小的晶粒尺寸，不易团聚，具有广泛的应用前途。所得α-fe2o3纳米球材料的响应恢复时间和灵敏度相比于纯α-fe2o3得到一定程度的改善，可用于气体传感器等领域。

本发明通过如下技术方法来实现：将三氯化铁和乙二酸四乙酸二钠溶于去离子水中，搅拌加热一段时间，随后加入适量十二烷基硫酸钠所得溶液超声一段时间，再加入四甲基氢氧化铵调节ph，并搅拌，将搅拌后完全均匀溶解的溶液转移至40ml的高压反应釜中，最后所得溶液经过离心、洗涤、干燥后，将得到的样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间，即可得到α-fe2o3纳米球材料。具体步骤如下：

（1）按摩尔比1:(1~4)取乙二胺四乙酸二钠和氯化铁，一同置于30ml的去离子水中，乙二胺四乙酸二钠为1~2mmol/l，溶液搅拌5~15分钟，得到溶液a；

（2）将四甲基氢氧化铵缓慢滴加入步骤（1）中得到的a溶液，调节ph至8~12，将所得溶液搅拌1h，得到溶液b；

（3）将步骤（2）中得到的b溶液置于反应釜中，在100~200℃下加热5~10小时。将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60℃干燥得到粉末a；

（4）将步骤（3）所得到的粉末a放入马弗炉中，在300℃下热处理1-3小时，得到α-fe2o3纳米球材料；

附图说明

图1为实施例1中α-fe2o3纳米球材料的fesem图片；

图2为实施例1中α-fe2o3纳米球材料的x射线衍射图谱；

图3为实施例1中α-fe2o3纳米球材料的透射电镜tem图谱；

图4为实施例1中α-fe2o3纳米球材料在最佳工作温度下对不同浓度三乙胺气体的响应曲线。

具体实施方式

实施例1

（1）按摩尔比1:1取乙二胺四乙酸二钠和氯化铁，一同置于30ml的去离子水中，乙二胺四乙酸二钠为1mmol/l，溶液搅拌10，得到溶液a；

（2）将四甲基氢氧化铵缓慢滴加入步骤（1）中得到的a溶液，调节ph至12，将所得溶液搅拌1h，得到溶液b；

（3）将步骤（2）中得到的b溶液置于反应釜中，在120℃下加热10小时。将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60℃干燥得到粉末a；（4）将步骤（3）所得到的粉末a放入马弗炉中，在300℃下热处理1-3小时，得到α-fe2o3纳米球材料。

实施例2

（1）按摩尔比1:2取乙二胺四乙酸二钠和氯化铁，一同置于30ml的去离子水中，乙二胺四乙酸二钠为1mmol/l，溶液搅拌10，得到溶液a；

（2）将四甲基氢氧化铵缓慢滴加入步骤（1）中得到的a溶液，调节ph至12，将所得溶液搅拌1h，得到溶液b；

（3）将步骤（2）中得到的b溶液置于反应釜中，在120℃下加热10小时。将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60℃干燥得到粉末a；（4）将步骤（3）所得到的粉末a放入马弗炉中，在300℃下热处理1-3小时，得到α-fe2o3纳米球材料。

实施例3

（1）按摩尔比1:2取乙二胺四乙酸二钠和氯化铁，一同置于30ml的去离子水中，乙二胺四乙酸二钠为0.5mmol/l，溶液搅拌10，得到溶液a；

（2）将四甲基氢氧化铵缓慢滴加入步骤（1）中得到的a溶液，调节ph至12，将所得溶液搅拌1h，得到溶液b；

（3）将步骤（2）中得到的b溶液置于反应釜中，在120℃下加热10小时。将所得沉淀用去离子水和乙醇多次洗涤，置于干燥箱60℃干燥得到粉末a；（4）将步骤（3）所得到的粉末a放入马弗炉中，在300℃下热处理1-3小时，得到α-fe2o3纳米球材料。

技术特征：

技术总结
一种具有三乙胺敏感效应的氧化铁纳米球材料，本发明主要介绍一种用于气敏传感器的α‑Fe2O3纳米球材料的制备和应用。三氯化铁和乙二酸四乙酸二钠溶于去离子水中，搅拌加热一段时间，随后加入适量十二烷基硫酸钠所得溶液超声一段时间，再加入四甲基氢氧化铵调节pH，并搅拌，将搅拌后完全均匀溶解的溶液转移至40 mL的高压反应釜中，最后所得溶液经过离心、洗涤、干燥后，将得到的样品置于马弗炉中一定温度下煅烧一定时间，即可得到α‑Fe2O3纳米球材料。本发明所讲述的α‑Fe2O3纳米球颗粒材料的制备方法工艺简单，设备要求低，可操作性强，成本比较低，可获得性能稳定好，对三乙胺有较好气敏性能的气敏材料，具有广阔的应用前景。

技术研发人员：宋鹏;钟鑫;王琦
受保护的技术使用者：济南大学
技术研发日：2018.08.02
技术公布日：2019.01.11