一种Bi2WO6薄膜的制备方法与流程

本发明涉及光电子材料领域，尤其涉及一种钨酸铋bi2wo6薄膜的制备方法。

背景技术：

半导体光催化技术是当前解决全球环境污染问题的研究热点之一。钨酸铋bi2wo6是一类非金属含氧酸盐结构的新型光催化材料，因其较高的催化活性和稳定性而作为近年来半导体光催化材料研究一个重点，而且钨酸盐根离子具有结构稳定、不易发生光腐蚀等优点，因此bi2wo6是未来光催化研究的热点。目前对于bi2wo6的报道主要集中在利用水热法或沉淀法制备片状或颗粒状的bi2wo6粉体，对于bi2wo6薄膜的报道较少。由于bi2wo6具有光催化性，对有机物有着较好的分解效应，因此可以设想把bi2wo6薄膜涂覆在平板玻璃或玻璃幕墙上，对于玻璃污染物的清除效率更高，实用性更强。发明专利（cn106944111a）公开了一种钨酸铋/磷酸铋复合薄膜及其制备方法，该专利用钨酸钠和硝酸铋溶于乙二醇中，但是根据钨酸钠的物理性质可以知道，钨酸钠是不溶于乙醇类的，而且乙二醇的粘度更大，所以钨酸钠在乙二醇的溶解度更小，我们也反复验证了该实验，发现钨酸钠不溶于乙二醇，利用上述方法很难制备出钨酸铋，而且还会引入钠离子。发明专利（cn107803198a）公开了一种钨酸铋光催化薄膜的电化学制备方法及其应用，以na2wo6为电解液，bi板作阳极，经过沉积在bi板上得到bi2wo6薄膜，该发明专利没有说明如何把bi2wo6薄膜取下来，在后续的实际应用中如何进行，而且铋板造价昂贵，性脆、导电和导热性都较差，不透光，因此上述发明不具有实际使用意义。鉴于以上问题，我们提出了一种新的更简单，实用性更强的制备bi2wo6薄膜的方法。

技术实现要素：

本发明采用化学溶液沉积法，结合层层退火工艺制备bi2wo6薄膜，薄膜的制备分为三个阶段，即前驱体溶液的配制阶段，湿膜的制备阶段，热处理成膜阶段。以透光的普通平板玻璃或玻璃幕墙为基体，本发明选择的基体材料是普通平板玻璃。

具体方案如下：

（1）bi2wo6薄膜前驱体溶液的配制：用电子天平称取摩尔比为1:2的钨酸铵和硝酸铋，将上述原料溶解在去离子水中，量取钨酸铵摩尔比为1：1的乙酰丙酮作为螯合剂，加入硝酸调节ph值在1-1.5，加入去离子水调节溶液浓度为0.4mol/l。将上述溶液放在磁力搅拌器中搅拌12小时，得到澄清透明的溶液，常温静止24小时，得到bi2wo6薄膜前驱体溶液。

（2）将前驱体溶液均匀旋涂在清洗干净的玻璃基片上。将基片置于匀胶机的样品台上，将前驱体溶液滴在基片上（每次滴加液体时控制高度并保证滴加量大致相等），为使溶液在基体上得以充分扩散，须等待30s后打开真空泵，将基片牢牢吸附在样品台上，启动匀胶机。

（3）湿膜烘干：将涂膜结束的薄膜样品快速转移到100-150℃的电热板上60s烘干，使所制备湿膜中的部分有机溶剂得以挥发，从而得到所制备薄膜的干膜。

（4）预处理：将前期所制备的干膜置于快速退火炉中，预处理温度为250-350℃，保温时间100-200s。

（5）最终退火：这一过程和预处理过程相类似，只是温度不同，退火温度为450-550℃，保温时间都为200-300s，得到晶态薄膜。

（6）将湿膜的制备和热处理成膜两个阶段重复，从而制得所需厚度的薄膜，制备的薄膜层数为10层。

本发明的效益是，利用一种简单的方法在普通玻璃基体上制备出了bi2wo6薄膜，利用这种方法制备的bi2wo6薄膜，可以任意剪裁，透光性好，方便使用，应用广泛，特别是应用在玻璃幕墙和太阳能玻璃管上。

附图说明

图1为实施例2所制备的bi2wo6薄膜的xrd物相分析。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

用电子天平称取摩尔比为1:2的钨酸铵和硝酸铋，将上述原料溶解在去离子水中，量取钨酸铵摩尔比为1：1的乙酰丙酮作为螯合剂，加入硝酸调节ph值1-1.5，调节溶液浓度为0.4mol/l。将上述溶液放在磁力搅拌器中搅拌12小时，得到澄清透明的溶液，常温静止24小时，得到bi2wo6薄膜前驱体溶液。将前驱体溶液均匀旋涂在清洗干净的玻璃基片上。将涂膜结束的薄膜样品快速转移到125℃的电热板上60s烘干。将前期所制备的干膜置于快速退火炉中，预处理温度为250℃，保温时间100s。将预处理后的薄膜退火处理，退火温度为450℃，保温时间都为200s，得到晶态薄膜。重复上述过程，制得所需厚度的薄膜，制备的薄膜层数为10层。

实施例2

用电子天平称取摩尔比为1:2的钨酸铵和硝酸铋，将上述原料溶解在去离子水中，量取钨酸铵摩尔比为1：1的乙酰丙酮作为螯合剂，加入硝酸调节ph值1-1.5，调节溶液浓度为0.4mol/l。将上述溶液放在磁力搅拌器中搅拌12小时，得到澄清透明的溶液，常温静止24小时，得到bi2wo6薄膜前驱体溶液。将前驱体溶液均匀旋涂在清洗干净的玻璃基片上。将涂膜结束的薄膜样品快速转移到125℃的电热板上60s烘干。将前期所制备的干膜置于快速退火炉中，预处理温度为300℃，保温时间150s。将预处理后的薄膜退火处理，退火温度为500℃，保温时间都为250s，得到晶态薄膜。重复上述过程，制得所需厚度的薄膜，制备的薄膜层数为10层。

实施例3

用电子天平称取摩尔比为1:2的钨酸铵和硝酸铋，将上述原料溶解在去离子水中，量取钨酸铵摩尔比为1：1的乙酰丙酮作为螯合剂，加入硝酸调节ph值1-1.5，调节溶液浓度为0.4mol/l。将上述溶液放在磁力搅拌器中搅拌12小时，得到澄清透明的溶液，常温静止24小时，得到bi2wo6薄膜前驱体溶液。将前驱体溶液均匀旋涂在清洗干净的玻璃基片上。将涂膜结束的薄膜样品快速转移到125℃的电热板上60s烘干。将前期所制备的干膜置于快速退火炉中，预处理温度为350℃，保温时间200s。将预处理后的薄膜退火处理，退火温度为550℃，保温时间都为300s，得到晶态薄膜。重复上述过程，制得所需厚度的薄膜，制备的薄膜层数为10层。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种钨酸铋Bi2WO6薄膜的制备方法。首先以钨酸铵，硝酸铋，去离子水，乙酰丙酮，硝酸为原料制备出稳定的前驱体溶液，然后以普通玻璃为基体涂膜，将制备的湿膜经过热解，预处理和退火得到晶化的Bi2WO6薄膜。用这种方法制备的Bi2WO6薄膜，可以任意剪裁，透光性好，方便使用，应用广泛，特别适合喷涂于玻璃幕墙和太阳能玻璃管上。本发明在光催化领域有着广阔的应用前景。

技术研发人员：王玲续;张丰庆;郭晓东;刘慧莹;范素华
受保护的技术使用者：山东建筑大学
技术研发日：2018.09.20
技术公布日：2019.01.18