一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法与流程

本发明涉及可穿戴及人工智能技术领域，尤其是一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法。

背景技术：

随着智能终端的快速发展，可穿戴电子设备在生活娱乐、运动保健以及生物医疗领域得到了广泛的关注。柔性传感器作为将物理刺激信号转化为电学信号的装置，是柔性可穿戴设备中必不可少的一环。随着对传感器功能灵敏度以及稳定性需求的日益增加，研究学者们需要选用性能更加优异的柔性传感材料以及进一步研究提升柔性传感器加工工艺。

三维石墨烯海绵的优良导电性与结构具备的压阻特性可使其作为一种值得探究的传感材料。然而现阶段所有制备三维石墨烯海绵的方法都使用氧化石墨烯作为前驱体，最后再还原成石墨烯，各种还原方法在实验室中操作存在一定的危险性，易产生安全隐患。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种制得的海绵具有良好压阻特性可用于制备超灵敏压阻传感器的省去还原过程制备亲水性三维石墨烯海绵的方法。

实现本发明目的的而具体技术方案是：

一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

将水溶性石墨烯加入至去离子水中，搅拌并超声分散形成1～10mg/ml的水溶性石墨烯分散液，在-196℃下使用不同口径的胶头滴管，对所述水溶性石墨烯分散液液滴进行冷凝成型，然后将其置于冷冻干燥机中干燥8～48h，待其完全干燥后，即得到所述的亲水性三维石墨烯海绵；或者：将水溶性石墨烯加入至去离子水中，搅拌并超声分散形成1～10mg/ml的水溶性石墨烯分散液，将所述水溶性石墨烯分散液置于容器中，然后将容器置于-20～-196℃的环境中进行冷凝，冷凝成型后将其置于冷冻干燥机中干燥8～48h，待其完全干燥后，即得到所述的亲水性三维石墨烯海绵。

本发明利用水溶性石墨烯的亲水特性，直接将其分散于去离子水中冷冻后冷冻干燥得到了多孔疏松超低密度且具有压阻特性的亲水性三维石墨烯海绵。其密度可以低达1mg/mm³，与使用氧化石墨烯冷冻干燥法后还原制得的海绵密度相当（0.9mg/mm³）。

本发明直接使用水溶性石墨烯作为前驱材料，结合冷冻干燥的方法，实现了无需还原的超轻亲水性三维石墨烯海绵的制备。安全简便的实验流程结合其多孔疏松结构以及优异的压阻特性，使得该三维石墨烯海绵在柔性传感器应用的可穿戴设备和人工智能领域具有极大的发展潜力。

附图说明

图1为本发明实施例1制备获得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图；

图2为本发明实施例1不同密度不同大小的三维石墨烯海绵的光学图；

图3为本发明实施例2制备获得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图；

图4为本发明实施例2的三维石墨烯海绵的光学图。

具体实施方式

下面通过附图及实施例对本发明做进一步具体说明。

实施例1

用胶头滴管取10mg/ml的水溶性石墨烯分散液逐步滴入液氮（-196℃）中，待分散液冷凝结成冰后，将其放入冷冻干燥机中，进行真空干燥处理24小时即可。图1为其扫描电镜图片，可以明显观察到多孔疏松结构。这多孔疏松结构赋予其超低密度与压阻特性。图2为不同密度不同大小的三维石墨烯海绵的光学图片。

实施例2

取10mg/ml的水溶性石墨烯分散液置于烧杯中，将其置于恒温冷阱中（-20℃），待分散液冷凝结成冰后，将其放入冷冻干燥机中，进行真空干燥处理48小时即可。图3为其扫描电镜图片，可以明显观察到有序的多孔疏松结构。图4为该三维石墨烯海绵的光学图片。

实施例3

制备方法同实施例1，不同之处为：水溶性石墨烯分散液的浓度5mg/ml，所制得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图片类似于图1。

实施例4

制备方法同实施例1，不同之处为：水溶性石墨烯分散液的浓度1mg/ml，所制得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图片类似于图1。

实施例5

制备方法基本同实施例2，不同之处为：水溶性石墨烯分散液的浓度5mg/ml，所制得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图片类似于图3。

实施例6

制备方法同实施例2，不同之处为：水溶性石墨烯分散液的浓度1mg/ml，所制得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图片类似于图3。

实施例7

制备方法同实施例2，不同之处为：恒温冷阱温度为-50℃，水溶性石墨烯分散液的浓度5mg/ml，所制得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图片类似于图3。

实施例8

制备方法同实施例2，不同之处为：恒温冷阱温度为-50℃，水溶性石墨烯分散液的浓度1mg/ml，所制得的三维石墨烯海绵的扫描电镜图片类似于图3。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种亲水性三维石墨烯海绵的制备方法，首先选用水溶性石墨烯作为前驱材料溶于去离子水中制成分散液，再将分散液置于低温环境下冷凝成型，最后对其进行冷冻干燥，获得具有超亲水性的三维石墨烯海绵，该三维石墨烯海绵具有多孔疏松结构，密度低，具有压阻效应，可制成超灵敏传感器。同时，该制备流程省去了氧化石墨烯的还原过程，无需用到反应釜、水合肼、碘化氢等危险有毒的还原方法，提升了实验室的安全指数并简化了实验流程。因此，其在可穿戴及人工智能领域有着巨大的应用价值。

技术研发人员：吴幸;骆泽纬;张嘉言
受保护的技术使用者：华东师范大学
技术研发日：2018.10.24
技术公布日：2019.01.15