一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用与流程

本发明实施例涉及化工生产技术领域，具体涉及一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用。

背景技术：

传统锗在生产的过程中需要经过氯化蒸馏、复蒸、精馏和水解工艺。在锗的蒸馏过程中，产生含氯化氢20％左右的锗蒸馏残液，锗蒸馏残液中含有大量的重金属，其中含有3％左右的锌，1％左右的铁。

目前，针对氯化蒸馏后的锗蒸馏残液存在含氯化氢、氯化锌、氯化铁高的特点，通常采用石灰中和成固体废渣，造成严重的环境污染，酸和有价金属均未得到有效回收。

技术实现要素：

为此，本发明实施例提供一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用，以解决现有技术中采用石灰中和成固体废渣，造成严重的环境污染，酸和有价金属均未得到有效回收的问题。

为了实现上述目的，本发明的实施方式提供如下技术方案：

在本发明的实施方式的第一方面中，提供了一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法，包括将含有氯化锌的锗蒸馏残液蒸发，蒸发结束后得到含有氯化锌的饱和液，之后在含有氯化锌的饱和液中加入沉淀剂以去除杂质，然后经过滤、澄清后制得所述的氯化锌溶液。

在本发明的一个实施例中，含有氯化锌的锗蒸馏残液循环蒸发，当溶液达到沸点时停止蒸发。

在本发明的一个实施例中，含有氯化锌的锗蒸馏残液在温度为100—110℃的环境下进行循环蒸发。

在本发明的一个实施例中，蒸发结束后得到含有氯化锌的饱和液经稀酸提浓工艺处理后加入沉淀剂以去除杂质。

在本发明的一个实施例中，含有氯化锌的饱和液加入沉淀剂后控制ph值8—9进行水解沉淀以去除杂质。

在本发明的一个实施例中，含有氯化锌的锗蒸馏残液在蒸发结晶反应器中进行蒸发。

在本发明的一个实施例中，含有氯化锌的锗蒸馏残液蒸发结束后得到含有氯化锌、氯化铁的饱和液，之后在含有氯化锌、氯化铁的饱和液中加入沉淀剂以去除杂质。

在本发明的一个实施例中，所述沉淀剂包括氨水或氯化铵溶液。

在本发明的实施方式的第二方面中，提供了一种工业氯化锌溶液，该工业氯化锌溶液由任一项上述锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法制得。

根据本发明的实施方式，具有如下优点：本发明实施例提供一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用，所述锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法包括将锗蒸馏残液蒸发和水解沉淀，最终制得所述的氯化锌溶液，其中，通过对锗蒸馏残液蒸发和稀酸浓缩可分离出稀盐酸再次利用，通过进一步的水解沉淀在分离出氯化锌溶液的同时，可得到氯化铁，实现酸和有价金属得到有效回收再利用的效果，此外，全程不需石灰等处理成废渣，不会污染环境。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。

图1为本发明的一实施例提供的一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液方法的流程图。

具体实施方式

以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例提供一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法，包括将含有氯化锌的锗蒸馏残液在温度为100℃的蒸发结晶反应器中循环蒸发，当溶液达到沸点时停止蒸发，蒸发结束后得到含有氯化锌、氯化铁的饱和液，之后将含有氯化锌、氯化铁的饱和液经稀酸提浓工艺处理后加入沉淀剂并控制ph值8进行水解沉淀以去除杂质，然后经过滤、澄清后制得所述的氯化锌溶液。其中，所述沉淀剂包括氨水或氯化铵溶液。

本实施例提供的锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法包括将锗蒸馏残液蒸发和水解沉淀，最终制得所述的氯化锌溶液，其中，通过对锗蒸馏残液蒸发和稀酸浓缩可分离出稀盐酸再次利用，通过进一步的水解沉淀在分离出氯化锌溶液的同时，可得到氯化铁，实现酸和有价金属得到有效回收再利用的效果。

实施例2

本实施例提供一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法，包括将含有氯化锌的锗蒸馏残液在温度为110℃的蒸发结晶反应器中循环蒸发，当溶液达到沸点时停止蒸发，蒸发结束后得到含有氯化锌、氯化铁的饱和液，之后将含有氯化锌、氯化铁的饱和液经稀酸提浓工艺处理后加入沉淀剂并控制ph值9进行水解沉淀以去除杂质，然后经过滤、澄清后制得所述的氯化锌溶液。其中，所述沉淀剂包括氨水或氯化铵溶液。

实施例3

本实施例提供一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法，包括将含有氯化锌的锗蒸馏残液在温度为105℃的蒸发结晶反应器中循环蒸发，当溶液达到沸点时停止蒸发，蒸发结束后得到含有氯化锌、氯化铁的饱和液，之后将含有氯化锌、氯化铁的饱和液经稀酸提浓工艺处理后加入沉淀剂并控制ph值8.5进行水解沉淀以去除杂质，然后经过滤、澄清后制得所述的氯化锌溶液。其中，所述沉淀剂包括氨水或氯化铵溶液。

实施例4

在采取实施例1—3中任一技术方案的情况下，本技术还提出了一种工业氯化锌溶液，该工业氯化锌溶液由任一项上述锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法制得。

虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

技术特征：

技术总结
本发明实施例公开了一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用，所述锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法包括将含有氯化锌的锗蒸馏残液蒸发，蒸发结束后得到含有氯化锌的饱和液，之后在含有氯化锌的饱和液中加入沉淀剂以去除杂质，然后经过滤、澄清后制得所述的氯化锌溶液。本发明实施例提供一种锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法及应用，所述锗蒸馏残液制备氯化锌溶液的方法包括将锗蒸馏残液蒸发和水解沉淀，最终制得所述的氯化锌溶液，其中，通过对锗蒸馏残液蒸发和稀酸浓缩可分离出稀盐酸再次利用，通过进一步的水解沉淀在分离出氯化锌溶液的同时，可得到氯化铁，实现回收再利用的效果，此外，全程不需石灰等处理成废渣，不会污染环境。

技术研发人员：李恒方;崔丁方;廖吉伟;陈知江;蔡文红;何斌;匡子登;李雪寅;李锐;王博文;王涵
受保护的技术使用者：云南驰宏国际锗业有限公司
技术研发日：2018.11.22
技术公布日：2019.01.29