一种二维纳米薄片状碳化铌的制备方法与流程

本发明属于无机纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种二维纳米薄片状碳化铌的制备方法。

背景技术：

碳化铌(nbc)为黑色粉末，属氯化钠型立方晶系，是一种具有高硬度、强机械耐磨性的超硬多功能材料，广泛应用于各类超硬材料的设计制备过程中。目前，碳化铌的制备方法主要包括机械合金法、热还原法及化学气相沉积法等。河北科技大学的崔照雯等人以铌粉和石墨为原料用机械合金法制备出超细碳化铌。实际上，功能材料的物理化学性质不仅与尺寸有关，特殊形貌的各向异性有利于纳米材料的功能化，进而在制备功能化纳米器件领域具有潜在的应用价值。例如，湖北工程学院的杜军等人通过五氧化二铌热还原法制备出狼牙棒状碳化铌。现有制备碳化铌的方法或因工艺复杂、步骤繁琐、生产周期长，可重复性差；或因设备昂贵、条件苛刻、制备难度大，成本过高，或因制备方法本身所限等，阻碍了具有特殊形貌的碳化铌纳米功能材料的获得及实际应用。

技术实现要素：

本发明提供一种工艺简单、稳定性高、重复性好的制备方法。采用直流电弧等离子体放电法制备二维纳米薄片状碳化铌，解决现有技术存在的不足。

本专利的具体操作过程如下：

1.按照摩尔比1:1，将高纯碳粉和铌粉均匀混合并充分研磨。

2.经研磨后的混合物放入压片机中，压制成高度2-4mm、直径1cm的圆柱形薄片。

3.将薄片放入定制的石墨锅中，石墨锅与水冷阳极相连。阴极钨棒位于反应腔室内部的左方，与右方的阳极石墨锅的轴线重合，调节阴阳两极距离至适当位置。4.向水冷系统(阴阳两极和冷凝壁套筒)通入循环冷却水，关闭反应腔室密门，将腔室内气压抽至低于10pa，洗气两次后通入氩气，使气压升至10-40kpa并保持不变。

5.设置电流区间为95-105a，起弧放电反应5-10分钟后切断电源，继续冷却钝化4-6小时至室温，既在阳极石墨锅下沿处得到纯净的二维纳米薄片状碳化铌。本发明与现有技术相比，积极进步的效果在于制备工艺简单、稳定性高、重复性好；可一步获得纯净的二维纳米薄片状碳化铌。

附图说明

图1直流电弧等离子体放电装置结构示意图。

图2二维纳米薄片状碳化铌的x射线衍射(xrd)谱图。

图3二维纳米薄片状碳化铌的透射电子显微镜(tem)图。

图4二维纳米薄片状碳化铌的选区透射电子显微镜图。

图5二维纳米薄片状碳化铌的选区电子衍射指数标定图。

具体实施方式

为使本发明的实质特点更易于理解，下面结合附图及较佳实施例对本发明的技术方案作进一步的详尽阐述。但以下关于实施例的描述及说明对本发明保护范围不构成任何限制。

图1为直流电弧等离子体放电装置结构示意图，除标示的钨棒阴极及与石墨锅相连的阳极外，1为反应腔室外层腔体，2、3为外层腔体循环冷却水进出口，4为内层水冷套筒，5、6分别为内层水冷套筒进出水口，7、8为阳极系统冷却水进出口。

实施例1

按照摩尔比1:1，分别称量铌粉1.82g和碳粉0.24g，将两种药品均匀混合，并充分研磨。经研磨后的混合物放入压片机中，压制成高度3mm、直径尺寸1cm的圆柱形薄片。将薄片放入定制的石墨锅中，石墨锅与水冷阳极相连。阴极钨棒位于反应腔室内部的左方，与右方的阳极石墨锅的轴线重合，调节阴阳两极距离约1cm。向水冷系统(阴阳两极和冷凝壁套筒)通入循环冷却水，关闭反应腔室密门，将腔室内气压抽至低于10pa，洗气两次后通入氩气，使气压升至40kpa并保持不变。设置反应电流为100a，进行起弧放电，反应持续5-10分钟后切断电源，在氩气气氛中继续冷却钝化6小时至室温，在阳极石墨锅下沿处收集样品，可获得纯净的二维纳米薄片状碳化铌。

本实施例制备的二维纳米薄片状碳化铌的x射线衍射(xrd)谱图见图2所示，样品的所有衍射峰位与jcpdsno.10-181标准谱图峰位完全吻合，衍射晶面已标注于图中，属氯化钠型立方晶系碳化铌。衍射峰的半峰宽略有宽化，表明样品粒径较小，同时衍射峰峰型对称光滑，基线平直，表明得到的样品结晶性良好。衍射谱图中没有可见杂相峰，说明样品纯净单一，不含杂质。

图3是二维纳米薄片状碳化铌的透射电子显微镜(tem)图。由图中可知，产物结构单元为长50-120nm、宽40-100nm的薄片，由于其厚度很小，呈现为彼此重叠的长方形薄片，薄片分散性较好、形貌均一、表面清洁无杂质。图4给出长88nm、宽70nm的单个二维纳米薄片状碳化铌的选区透射电子显微镜图。图5为该长方形薄片的选区电子衍射图，由图可以看出，衍射斑点分布均匀，斑点形状规整，呈周期性排布，表明所得的薄片状样品为单晶且结晶性良好。通过计算得到长方形薄片属立方相碳化铌，与x射线衍射获得的数据很好的吻合，且沿(020)与(200)晶面生长。

在氩气气压10-40kpa条件下，放电电流比100a高5a和低5a的范围内，也能够得到纯净无杂质的二维纳米薄片状碳化铌。

以上所述的实施例仅对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

技术特征：

技术总结
此发明涉及一种二维纳米薄片状碳化铌的制备方法，属于无机纳米材料的制备领域。制备方法采用直流电弧等离子体放电法；制备条件是高温低压；制备过程是将摩尔比1:1的高纯碳粉和铌粉均匀混合研磨压片，放入直流电弧反应腔室内，调整好阴阳两极距离，在特定条件(氩气、气压10‑40kPa和电流95‑105A等)下起弧、反应、冷却钝化后，既在阳极石墨锅下沿处获得长50‑120nm、宽40‑100nm的二维薄片状碳化铌。本发明制备工艺简单、耗材少、重复性高，同时又能保证样品产率与纯净度。制备的薄片状碳化铌形状规则、尺寸均一，可用作某些特定的场发射阴极材料，具有良好应用前景。

技术研发人员：高伟;孙多;张晨;殷红
受保护的技术使用者：吉林大学
技术研发日：2018.12.26
技术公布日：2019.03.12