一种大层距五氧化二钒的制备方法与流程

本发明属于有机-无机复合材料技术领域，尤其涉及一种大层距五氧化二钒的制备方法。

背景技术：

钒氧化物及其衍生物具有出众的结构可调性，被广泛用于催化和电化学等领域。对钒氧化物及其复合材料的结构和组成进行设计和调控以改变其化学和物理性质引起了人们的广泛关注。五氧化二钒是一种典型的二维层状化合物，其层间可以被客体物种插层。一个典型的例子就是锂离子插层五氧化二钒，这种性质使得五氧化二钒可被用于锂离子电池电极材料。因此，大量的工作致力于研究五氧化二钒的插层性质，制备具有优异理化性质的插层五氧化二钒材料。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是，提供一种大层距五氧化二钒的制备方法，通过溶剂热法将长链有机伯烷胺插层进入五氧化二钒层间，扩大其层间距，五氧化二钒的层间距可通过该改变有机物链长调节。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种大层距五氧化二钒的制备方法，将五氧化二钒和伯胺插层物按摩尔比为(1～2):1混合，加入无水乙醇搅拌均匀，然后加入去离子水继续搅拌，搅拌均匀后将混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，在160～180℃，反应120～168h，待冷却至室温后，所得黑色产物用无水乙醇和已烷离心洗涤，烘干、研磨得到大层距五氧化二钒。

所述伯胺插层物为1-十二胺或1-十六胺。

所述五氧化二钒摩尔数：无水乙醇体积：去离子水体积为3mmol：(1～2)ml：(2～3)ml。

本发明的有益效果是：通过溶剂热反应将长链有机物插层进入五氧化二钒层间，得到了大层距五氧化二钒材料。该材料具有优异的理化性质，可被用于吸附、催化、电化学等领域。

附图说明

图1为本发明制备的大层距五氧化二钒的x射线衍射图。

具体实施方式

为了更好地阐述本发明，下面结合具体实施例对本发明进行说明，所描述的实施例仅为本发明的一部分实施列，并不以任何方式限制本发明。

本发明的大层距五氧化二钒的制备方法，将五氧化二钒和伯胺插层物按摩尔比为(1～2):1混合，加入无水乙醇搅拌均匀，然后加入去离子水继续搅拌，搅拌均匀后将混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，在160～180℃，反应120～168h，待冷却至室温后，所得黑色产物用无水乙醇和已烷离心洗涤，烘干、研磨得到大层距五氧化二钒。

所述伯胺插层物为1-十二胺或1-十六胺。

所述五氧化二钒摩尔数：无水乙醇体积：去离子水体积为3mmol：(1～2)ml：(2～3)ml。

本发明提供了大层距五氧化二钒的制备方法，通过溶剂热法可得长链有机物插层的五氧化二钒，其层间距显著增大。通过改变有机物链长可以调控五氧化二钒的层间距。

实施例1

将15mmol五氧化二钒、15mmol1-十二胺和5ml无水乙醇混合搅拌2h，加入15ml去离子水，继续搅拌48h。将混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，180℃反应168h，待冷却至室温后，所得黑色产物用无水乙醇和已烷离心洗涤，在60℃的烘箱中烘干，研磨得到十二胺插层的五氧化二钒，为产物1。

实施例2

将15mmol五氧化二钒、15mmol1-十六胺和5ml无水乙醇混合搅拌2h，加入15ml去离子水，继续搅拌48h。将混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，180℃反应168h，待冷却至室温后，所得黑色产物用无水乙醇和已烷离心洗涤，在60℃的烘箱中烘干，研磨得到十六胺插层的五氧化二钒，为产物2。

实施例3

将15mmol五氧化二钒、10mmol1-十二胺和7.5ml无水乙醇混合搅拌2h，加入12.5ml去离子水，继续搅拌48h。将混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，170℃反应144h，待冷却至室温后，所得黑色产物用无水乙醇和已烷离心洗涤，在60℃的烘箱中烘干，研磨得到十二胺插层的五氧化二钒，为产物3。

实施例4

将15mmol五氧化二钒、7.5mmol1-十二胺和10ml无水乙醇混合搅拌2h，加入10ml去离子水，继续搅拌48h。将混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，160℃反应120h，待冷却至室温后，所得黑色产物用无水乙醇和已烷离心洗涤，在60℃的烘箱中烘干，研磨得到十二胺插层的五氧化二钒，为产物4。

对实施例1～4的产物进行x射线衍射分析，其中产物1和产物2的x射线衍射图如图1所示，根据001衍射峰位置，产物1(v2o5-c12h25nh2)的层间距为2.61nm，产物2(v2o5-c16h33nh2)的层间距为2.94nm。类似地可得到产物3的层间距为2.43nm，产物4的层间距为2.26nm。

以上所述的实施例仅用于说明本发明的技术思想及特点，其目的在于使本领域内的技术人员能够理解本发明的内容并据以实施，不能仅以本实施例来限定本发明的专利范围，即凡本发明所揭示的精神所作的同等变化或修饰，仍落在本发明的专利范围内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种大层距五氧化二钒的制备方法，将五氧化二钒和伯胺插层物按摩尔比为(1～2):1混合，加入无水乙醇搅拌均匀，然后加入去离子水继续搅拌，搅拌均匀后将混合物转移至聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，在160～180℃，反应120～168h，待冷却至室温后，所得黑色产物用无水乙醇和已烷离心洗涤，烘干、研磨得到大层距五氧化二钒。本发明通过溶剂热法将长链有机伯烷胺插层进入五氧化二钒层间，扩大其层间距，五氧化二钒的层间距可通过该改变有机物链长调节。这种大层距五氧化二钒具有优异的理化性质，具有极为广阔的应用前景。

技术研发人员：宁凡雨;丁飞;王泽深;宗军;刘兴江;倪旺;许寒;刘胜男
受保护的技术使用者：中国电子科技集团公司第十八研究所
技术研发日：2018.12.26
技术公布日：2019.05.21