一种制备Fe9Ni1P10S30微米片的方法与流程

本发明涉及一种制备fe9ni1p10s30微米片的方法及该方法制备的化合物。

技术背景

固相反应是固体间发生化学反应生成新固体产物的过程。固相反应有着不同的分类方式，按反应机理不同，分为扩散控制过程、化学反应速度控制过程、晶核成核速率控制过程和升华控制过程等；按反应物状态不同，可分为纯固相反应、气固相反应、液固相反应及气液固相反应；按反应性质不同，分为氧化反应、还原反应、加成反应、置换反应和分解反应。

固相反应法制备的fe9ni1p10s30样品通常采用手工研磨的方式研磨成粉末状，再进行后续表征。粉末的尺寸往往为微米量级，但是粉末尺寸通常颗粒大小差异较大，极不均匀。要想获得较均匀的粉末颗粒，通常是采用球磨机进行研磨。然而球磨机设备昂贵，并且后续的仪器清洗等操作费时费力。因此亟需一种简单的方法制备fe9ni1p10s30微米片。

技术实现要素：

本发明的目的在于针对fe9ni1p10s30微米片大小不够均匀的问题，提供一种制备fe9ni1p10s30微米片的方法。

本发明的实现包括以下步骤：将单质fe，ni，p，s按摩尔比fe：ni：p：s=9：1：10：30的配比进行称量，然后研磨混合均匀，用压片机压片到5mpa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在700℃反应7天，炉冷到室温后将样品研磨均匀，得到前驱体；将40mg所述前驱体置于反应釜中，并加入30ml三氯乙烯，将得到的溶液置于超声清洗器中超声20小时，得到fe9ni1p10s30微米片。

与现有技术相比，本发明所述的样品制备方法具有以下的优点：能够获得比常规的固相合成法更均匀的fe9ni1p10s30微米片。

附图说明

图1是按照实施例和对比例的方法制备的fe9ni1p10s30微米片的x

射线衍射图谱。

图2是按照实施例的方法制备的fe9ni1p10s30微米片的扫描电镜图谱。

图3是按照对比例的方法制备的fe9ni1p10s30微米片的扫描电镜图谱。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。

本实施例的具体步骤如下：将单质fe，ni，p，s按摩尔比fe：ni：p：s=9：1：10：30的配比进行称量，然后研磨混合均匀，用压片机压片到5mpa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在700℃反应7天，炉冷到室温后将样品研磨均匀，得到前驱体；将40mg所述前驱体置于反应釜中，并加入30ml三氯乙烯，将得到的溶液置于超声清洗器中超声20小时，得到fe9ni1p10s30微米片。

为了说明本实施例的技术效果，按照以下步骤制备样品作为本实施例的对比例：将单质fe，ni，p，s按摩尔比fe：ni：p：s=9：1：10：30的配比进行称量，然后研磨混合均匀，用压片机压片到5mpa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在700℃反应7天，炉冷到室温后将样品研磨均匀，得到fe9ni1p10s30微米片。

对按照实施例和对比例获得的样品，分别进行x射线衍射表征，结果如图1所示，从图中可知，两个样品的晶体结构相同。两个样品的扫描电镜图谱分别如图2和图3所示。样品的放大倍数相同。对比图2和图3，图2的样品更加均匀，并且其微米片的大小均小于10微米，而图3中的样品不够均匀，并且还存在尺寸大于10微米的微米片。

本发明还公开了一种fe9ni1p10s30微米片，其采用如实施例所述的方法制备而成。

需要声明的是，以上所述的仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的基本构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均应认为包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开一种制备Fe9Ni1P10S30微米片的方法，包括以下步骤：原料的称量和压片；封管；固相反应；配制三氯乙烯溶液；超声。本发明还公开一种Fe9Ni1P10S30微米片，其采用如上所述的方法制备而成。

技术研发人员：申士杰;钟文武;陈基根;林志萍;王宗鹏
受保护的技术使用者：台州学院
技术研发日：2018.12.26
技术公布日：2019.02.22