一种三（三溴新戊醇基）磷酸酯中间体生产用发气装置的制作方法

本实用新型属于有机合成反应装置技术领域，具体涉及一种三(三溴新戊醇基)磷酸酯中间体生产用发气装置。

背景技术：

三溴新戊醇是合成三(三溴新戊醇基)磷酸酯的重要中间体，三溴新戊醇的纯度对产品的质量具有重要影响。三溴新戊醇的合成多采用季戊四醇在乙酸存在下与溴化氢进行取代反应制得，溴化氢通常采用浓硫酸与氢溴酸混合加热发气制得，废酸量大，无法处理，造成环境污染严重。也有采用红磷、溴素、水进行反应进行发气制备，但是溴化氢往往夹带溴素及水分进入反应体系，导致三溴新戊醇产品中出现大量杂质，最终影响三(三溴新戊醇基)磷酸酯的质量。

技术实现要素：

本实用新型针对现有技术中存在的缺点和不足，提出了一种结构简单、制备溴化氢气体纯度高、杂质少，且显著减少废酸量、环保节能的三(三溴新戊醇基)磷酸酯中间体生产用发气装置。

为此，本实用新型提供一种三(三溴新戊醇基)磷酸酯中间体生产用发气装置，其按照反应进行的顺序依次包括溴化氢发生气装置、游离溴补集吸收装置、溴化氢干燥装置、三溴新戊醇合成装置，其上部分别依次设有第一出气口、第二出气口、第三出气口、第四出气口，溴化氢发生气装置的上部设有第一加料口，第一加料口内固定设有与其配套的溴素计量装置；游离溴补集吸收装置上部还分别设有排空口和第一进气口，溴化氢干燥装置的下部设有第二进气口，三溴新戊醇合成装置上部还设有第三进气口，第一出气口与第一进气口、第二出气口与第二进气口、第三出气口与第三进气口分别通过管路相连接。

优选的，溴化氢发生气装置与游离溴补集吸收装置之间还连接设有碟式冷凝器。

优选的，溴素计量装置通过溴素滴加管路实现对溴素的计量添加。

优选的，溴素滴加管路为玻璃材质，且伸入所述溴化氢发生气装置的底部。

优选的，第一进气口内部固定连接设有溴化氢进气管路，且伸入游离溴补集吸收装置的底部。

优选的，溴化氢干燥装置的内部固定设有若干层干燥挡板，干燥挡板上方铺设有干燥剂。

优选的，溴化氢发生气装置、游离溴补集吸收装置和三溴新戊醇合成装置内部均固定设有搅拌装置。

优选的，三溴新戊醇合成装置内部固定设有溴化氢气体分布器，溴化氢气体分布器的进口与第三进气口通过管路相连接。

优选的，第四出气口与负压风机通过管路相连接。

优选的，溴化氢发生气装置、游离溴补集吸收装置、溴化氢干燥装置和三溴新戊醇合成装置均为搪玻璃反应釜。

本实用新型的有益效果是：

(1)本实用新型的三(三溴新戊醇基)磷酸酯中间体生产用发气装置，提出了一种结构简单、制备溴化氢气体纯度高、杂质少，且显著减少废酸用量、环保节能。

(2)本实用新型为三(三溴新戊醇基)磷酸酯中间体制备提供了干燥纯净的溴化氢，大大提高了产品质量，同时避免了传统工艺中大量废酸的产生，装置为串联式布局，系统密闭，无溴化氢及游离溴的逃逸，避免了环境污染。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图中标记：1.溴化氢发生气装置，2.游离溴补集吸收装置，3.溴化氢干燥装置，4.三溴新戊醇合成装置，5.第一出气口，6.第二出气口，7.第三出气口，8.第四出气口，9.第一加料口，10.溴素计量装置，11.排空口，12.第一进气口，13.第二进气口，14.第三进气口，15.溴化氢进气管路，16.搅拌装置，17.碟式冷凝器，18.干燥挡板，19.干燥剂，20.溴素滴加管路，21.溴化氢气体分布器，22.负压风机。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型作进一步说明，以助于理解本实用新型的内容。本实用新型中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的方法；所使用的原料和装置，如无特殊规定，均为常规的市售产品。

如图1所示，本实用新型提供一种三(三溴新戊醇基)磷酸酯中间体生产用发气装置，其按照反应进行的顺序依次包括溴化氢发生气装置1、游离溴补集吸收装置2、溴化氢干燥装置3、三溴新戊醇合成装置4，各个装置均为搪玻璃反应釜，且其上部分别依次设有第一出气口5、第二出气口6、第三出气口7、第四出气口8，溴化氢发生气装置1的上部设有第一加料口9，第一加料口9内固定设有与其配套的溴素计量装置10，溴素计量装置10通过溴素滴加管路20实现对溴素的计量添加，溴素滴加管路20为玻璃材质，且伸入溴化氢发生气装置1的底部，可实现溴素与红磷的精确配比，避免因传统计量体积的方式带来的误差，可充分避免溴素无组织挥发损耗。

游离溴补集吸收装置2上部还分别设有排空口11和第一进气口12，溴化氢干燥装置3的下部设有第二进气口13，三溴新戊醇合成装置4上部还设有第三进气口14，第一出气口5与第一进气口12、第二出气口6与第二进气口13、第三出气口7与第三进气口14分别通过管路相连接。第一进气口12内部固定连接设有溴化氢进气管路15，且伸入游离溴补集吸收装置2的底部。溴化氢发生气装置1、游离溴补集吸收装置2和三溴新戊醇合成装置4内部均固定设有搅拌装置16，可以使各个装置内部的反应更充分。

溴化氢发生气装置1与游离溴补集吸收装置2之间还连接设有碟式冷凝器17，溴化氢发生气装置1中反应生成的溴化氢先经蝶式冷凝器17冷凝后再进入游离溴补集吸收装置2，蝶式冷凝器17内将未与红磷反应的溴素可最大量实现冷凝初级补集，之后夹带少量溴素的溴化氢气体通过第一进气口12内部固定连接设有溴化氢进气管路15，且伸入游离溴补集吸收装置2的底部，依据溴化氢及溴素的溶解度差异，利用特定溶剂实现溴素的补集吸收，进一步对溴化氢气体中少量的溴素进行深层补集去除；二次纯化后的溴化氢气体经第二出气口6后，从第二进气口6进入溴化氢干燥装置3底部，纯净的溴化氢气体最终从溴化氢干燥装置3顶部第三出气口7排出。溴化氢干燥装置3的内部固定设有若干层干燥挡板18，干燥挡板18上方铺设有干燥剂19，实现溴化氢的多级连续干燥，可以更有效的将溴化氢气体内的水分去除。

三溴新戊醇合成装置4内部固定设有溴化氢气体分布器21，溴化氢气体分布器21的进口与第三进气口14通过管路相连接，此设计可以将纯净的溴化氢更均匀分散的与与季戊四醇发生取代反应，实现气液两相的均匀接触、反应更充分，得到中间产品三溴新戊醇。第四出气口8与负压风机22通过管路相连接，一方面，更进一步促进反应进行；另一方面，可有效避免气体挥发到环境中造成污染，保持整个串联体系为微负压状态，实现安全化生产。

综上，本实用新型的三(三溴新戊醇基)磷酸酯中间体生产用发气装置，结构简单、装置为串联式布局，系统密闭，无溴化氢及游离溴的逃逸，避免了环境污染；制备溴化氢气体纯度高、杂质少，且显著减少废酸量、环保节能；实现了溴资源高效利用，实现了溴化氢气体干燥纯净制备，保证了三(三溴新戊醇基)磷酸酯中间体的质量，体系采用串联方式设计，无酸性气体外溢，环境友好。

在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“顶”、“底”、“前”、“后”、“内”、“外”、“中间”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具备特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

惟以上所述者，仅为本实用新型的具体实施例而已，当不能以此限定本实用新型实施的范围，故其等同组件的置换，或依本实用新型专利保护范围所作的等同变化与修改，皆应仍属本实用新型权利要求书涵盖之范畴。