环氧树脂浸渍石墨的方法与流程

本发明属于化工技术领域，尤其是环氧树脂浸渍石墨的方法。

背景技术：

制造浸渍类不透性石墨选用的浸渍剂应具有良好的化学稳定性和耐腐蚀性、易于固化、流动性好等特点，浸渍后能提高石墨强度等性能。酚醛树脂是目前应用最为广泛的一类不透性石墨浸渍剂，但是酚醛树脂的耐碱性和耐高温性能较差，几次浸渍后粘度变大不利于多次浸渍，鉴于酚醛树脂在浸渍石墨方面上的不足，研究耐腐蚀性好，耐温性能好，本身性能稳定的新型浸渍剂具有很大的意义；环氧树脂是一种耐腐蚀性好(尤其是耐碱性)，机械强度高，耐热性好的热固性树脂，且环氧树脂浸渍剂稳定存储时间长达6个月以上。

技术实现要素：

本发明的目的是：提供一种环氧树脂浸渍石墨的方法，它获得的石墨材料具有增重率大，开孔气孔率小、抗压强度高、耐热性好、耐碱性能好等特点，可代替酚醛树脂应用于碱性环境。

本发明是这样实现的：环氧树脂浸渍石墨的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)环氧树脂浸渍剂的配制：将环氧树脂用35-45℃的水浴加热25-40min后，加入活性稀释剂环氧丙烷苄基醚，充分搅拌均匀后，加入潜伏型固化剂2-(β-二甲氨基乙氧基)-1,3,6三(口恶)-2-硼辛烷，再充分搅拌均匀，配制成环氧树脂浸渍剂；

2)石墨材料的预处理：将石墨样品的表面清理干净，在110-130℃的干燥箱内干燥至恒重后，自然冷却；

3)第一次浸渍：将经过预处理的石墨材料置于浸渍釜内，保持石墨材料间距大于5mm，浸渍釜内的温度升温至35-45℃，下抽真空至-0.08mpa，保持真空状态4h以上，然后通过浸渍釜的负压将环氧树脂浸渍剂吸入浸渍釜内，使得环氧树脂浸渍液将经过预处理的石墨材料完全浸没，再经过15-30min后卸去真空，保持浸渍釜浸渍温度为35-45℃，向釜内加压至0.7mpa，保压浸渍3-5h后卸压取出浸渍石墨，并用无水乙醇清洗表面残留的环氧树脂浸渍剂；

4)第一次固化：将浸渍石墨放入高压釜中，加压至0.7mpa，进行升温固化；

5)第二次浸渍：按照步骤3)中所述的方法对步骤4)中获得的经过第一次固化的石墨材料进行第二次浸渍；

6)对步骤5)中获得的石墨材料按照步骤4)所述的方法进行第二次固化，固化结束后，获得成品。

在步骤1)中按质量份数计算，环氧树脂的用量为100份，活性稀释剂环氧丙烷苄基醚的用量为25-35份，潜伏型固化剂2-(β-二甲氨基乙氧基)-1,3,6三(口恶)-2-硼辛烷的用量为5-10份。

所述的步骤4)及步骤6)中，从升温开始的0-1小时内，温度由室温升温至65-75℃，然后以8-12℃/3h的升温速率升温至100℃；再以8-12℃/h的升温速率升温至160-180℃并保持2.5-5h，卸压取出石墨材料。

本发明有益效果是：本发明采用环氧树脂浸渍剂代替传统的酚醛树脂浸渍剂对石墨材料进行浸渍塑化，通过第一次浸渍固化使浸渍石墨材料的增重率至13％以上，开孔气孔率由降至1％以下，抗压强度增加至65mpa以上，再通过二次浸渍固化使增重率达13.5％以上，开孔气孔率降低至0.65％以下，密度达1.85g/cm³以上，抗压强度达75mpa以上。而且由于环氧树脂本身的耐碱性好，耐温性好，机械强度高，从而提高了浸渍石墨材料的耐碱特性耐温特性和耐压力特性，拓宽了产品的应用范围，可用于制备石墨换热器，以有效提高换热器的机械强度，耐温性和耐腐蚀性能尤其耐碱性。

附图说明

图1为本发明的环氧树脂固化温度曲线；

图2为本发明的环氧树脂浸渍石墨后的固化效果；

图3为本发明的产品的微观结构。

具体实施方式

本发明通过下面的实施例予以进一步说明，但实施例并不限定本发明的范围。

实施例：环氧树脂浸渍石墨的方法，包括如下步骤：

1)环氧树脂浸渍剂的配制：称取400g环氧树脂(e-44)，水浴至40℃保持30min后加入120g活性稀释剂环氧丙烷苄基醚(692)，搅拌30min后加入28g潜伏型固化剂2-(β-二甲氨基乙氧基)-1,3,6三(口恶)-2-硼辛烷(594)，并搅拌30min，配制成环氧树脂浸渍剂；

2)石墨材料的预处理：将石墨样品的表面清理干净，在干燥箱内(120℃)干燥至恒重后冷却至室温；

(3)第一次浸渍工艺：石墨材料置于浸渍釜内，保持石墨材料间距大于5mm，设定浸渍釜内温度为40℃，室温下抽真空至-0.08mpa，保持真空状态4h后利用釜内负压将环氧树脂浸渍剂吸入浸渍釜内，使得环氧树脂浸渍液面高于石墨材料10mm-20mm，20min后卸去真空，保持浸渍釜浸渍温度为40℃，向釜内加压至0.7mpa，保压浸渍4h后卸压取出浸渍石墨并用无水乙醇清洗表面残留的环氧树脂浸渍剂；

(4)第一次固化工艺：将浸渍石墨放入高压釜中，加压至0.7mpa，程序升温固化，固化温度曲线如图1所示，从升温开始的0-1小时内，温度由室温升温至70℃，由于稀释剂中低分子物质在70℃～100℃时会逸出，若升温过快将产生起泡和溢流现象，所以该温度区间内升温速率为10℃/3h，然后以10℃/h的升温速率升温至170℃并保持3h，卸压取出石墨；

(5)第二次浸渍工艺：按照步骤(3)中所述的方法对石墨材料进行第二次浸渍工艺；

(6)第二次固化工艺：按照步骤(4)中所述的方法对石墨材料进行第二次固化工艺。

从图2可以看出，一次浸渍固化使浸渍石墨材料的增重率至13.47％，开孔气孔率由降至0.942％，抗压强度增加至69.1mpa，二次浸渍固化是增重率达13.97％，开孔气孔率0.622％，密度达1.86g/cm³，抗压强度达76.75mpa，所获得的石墨材料的微观结构图如图3所示。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种环氧树脂浸渍石墨的方法。本发明采用环氧树脂浸渍剂代替传统的酚醛树脂浸渍剂对石墨材料进行浸渍塑化，通过第一次浸渍固化使浸渍石墨材料的增重率至13％以上，开孔气孔率由降至1％以下，抗压强度增加至65Mpa以上，再通过二次浸渍固化使增重率达13.5％以上，开孔气孔率降低至0.65％以下，密度达1.85g/cm3以上，抗压强度达75Mpa以上。而且由于环氧树脂本身的耐碱性好，耐温性好，机械强度高，从而提高了浸渍石墨材料的耐碱特性耐温特性和耐压力特性，拓宽了产品的应用范围，可用于制备石墨换热器，以有效提高换热器的机械强度，耐温性和耐腐蚀性能尤其耐碱性。

技术研发人员：田蒙奎;邵珠花;颜婷珪
受保护的技术使用者：贵州大学
技术研发日：2019.04.02
技术公布日：2019.06.21