本发明涉及黄磷回收技术领域,具体涉及一种磷泥回收黄磷的绿色工艺。
背景技术:
黄磷又叫白磷为白色至浅黄色脆蜡状固体,熔点44.1℃,沸点280℃,密度1.82克/cm3。白磷非常活泼,必须储存在水里,人吸入0.1克白磷就会中毒死亡。白磷在没有空气的条件下,加热到250℃或在光照下就会转变成红磷。红磷无毒,加热到400℃以上才着火。在高压下,白磷可转变为黑磷,它具有层状网络结构,能导电,是磷的同素异形体中最稳定的。
目前磷泥收回的方法可分为磷泥烧酸法、物理法分离和化学法分离。
磷泥烧酸法就是把磷泥直接燃烧,黄磷燃烧生成的五氧化二磷去水合吸收塔吸收成为磷酸。该方法的缺点是回收的磷酸质量较差,杂质含量高,而且回收率低,烧酸残渣中含五氧化二磷大约在25%左右不能被吸收。
物理法分离主要有两种,一是使用有机溶剂进行萃取分离,有机溶剂一般是二硫化碳或者苯;二是利用过滤的方法,让磷泥温度保持在熔点温度以上,使黄磷保持在液态,然后通过过滤的方法使磷泥和黄磷分离,这种方法能回收得到磷泥,但是由于滤布经常性堵塞而造成生产上难以顺利进行。
化学法分离主要有一下几种:一是使用纯碱或氨水通过碱法处理磷泥中的二氧化硅后让黄磷自然凝聚分离;二是使用硝酸等氧化剂处理磷泥后让黄磷凝聚出来,这几种方式都利用到外添加剂的方法,不同程度上造成了二次污染。
现有技术存在二次污染严重或回收率低的问题。
技术实现要素:
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种磷泥回收黄磷的绿色工艺。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:一种磷泥回收黄磷的绿色工艺,包括如下步骤:
s1.将磷泥放入温水中,使磷泥完全淹没在水中;
s2.加入乙醇并搅拌,反应温度控制在44.1-78.4℃;
s3.静置后,出现分层液,分别取上、中、下层物;
s4.对中层物液态黄磷进行回收储存;
s5.对下层物黑色残渣进行热水冲洗,收集冲洗液;
s6.对冲洗液用乙醇进行浸提,收集液态黄磷。
优选的,在所述s1中,所述温水的温度不超过78.4℃。
优选的,在所述s2中,边搅拌边加入乙醇,乙醇加入结束后,继续搅拌20min,且混合液的温度控制在65-70℃。
优选的,在所述s3中,分层液包括上层水和乙醇混合液,中层液态黄磷,下层黑色残渣。
优选的,在所述s3中,取上层水和乙醇混合液,进行乙醇与水的分离,回收后的水与乙醇再次分别进入s1、s2。
优选的,在所述s4中,对回收的液态黄磷反复进行s1-s3步骤,对液态黄磷进行进一步提纯。
优选的,在所述s5中,所述热水温度80-100℃。
优选的,在所述s6中,对收集的液态黄磷进行多次浸提,提纯液态黄磷。
优选的,在所述绿色工艺中,工艺在密闭循环空间内完成,水与乙醇循环利用。
本发明的有益效果是:
1.采用本发明回收黄磷,通过多次循环回收,提高黄磷的回收率。
2.本发明回收黄磷工艺为绿色工艺,不回发生二次污染。
具体实施方式
下面进一步详细描述本发明的技术方案,但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
一种磷泥回收黄磷的绿色工艺,包括如下步骤:
s1.将1kg黄磷含量为29%的磷泥放入10l67℃的温水中,使磷泥完全淹没在水中;防止黄磷暴露在空气中,发生自燃。
s2.加入5l乙醇并搅拌30min,搅拌温度控制在67℃;
s3.静置后,出现分层液,分别取上、中、下层物;上层为乙醇液,中层为液态黄磷,下层为黑色残渣,
s4.对中层物液态黄磷进行回收储存;
s5.对下层物黑色残渣进行90℃的热水冲洗,收集冲洗液;对下层物黑色残渣采用无滤布离心分离机或是叠螺压滤机、碟式分离机、无机膜分离机等过滤设备过滤后再进行热水冲洗,收集冲洗液,然后对冲洗液以及过滤液通过乙醇等方式进行再一次或多次浸提,收集液态黄磷,从而提高了黄磷的回收效率。
s6.对冲洗液用乙醇进行浸提,收集液态黄磷。
进一步来说,在所述s2中,边搅拌边加入乙醇,乙醇加入结束后,继续搅拌20min。
进一步来说,在所述s3中,取上层水和乙醇混合液,进行乙醇与水的分离,回收后的水与乙醇再次分别进入s1、s2,回收乙醇液中的少量黄磷,提高黄磷的回收效率。
进一步来说,在所述s4中,对回收的液态黄磷反复进行s1-s3步骤,对液态黄磷进行进一步提纯。
本实施例中,最终回收的黄磷为283g,回收率为97.59%,纯度为99.2%。
进一步来说,在所述绿色工艺中,工艺在密闭循环空间内完成,水与乙醇循环利用,节约了资源,又避免了工艺中造成污染。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围,则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。