一种制备高致密度的导电陶瓷蒸发舟的方法与流程

文档序号:18906226发布日期:2019-10-18 22:43阅读:533来源:国知局

本技术发明提供的是一种高致密度的导电陶瓷蒸发舟的制备方法,属于陶瓷材料制备技术领域。



背景技术:

真空蒸镀指的是在真空或保护气氛条件下利用物理加热方法将所要蒸镀的金属熔化并升华蒸发,使蒸发后的原子或者分子沉积在镀件表面形成镀膜。其中真空蒸发镀铝膜有着非常广泛的应用领域,如牛奶保鲜包装、薄膜电容器、激光镀铝防伪商标、显象管屏幕镀铝等行业。其中存储铝源的导电陶瓷蒸发舟是真空镀铝设备中最重要的消耗性零部件之一,其使用使用寿命的长短直接影响真空镀铝企业的生产效率和成本。体积密度是衡量复相陶瓷烧结程度的主要指标,显著影响着蒸发舟的抗弯强度和导电性能。研究提高蒸发舟致密度的方法具有非常重要的理论意义和应用价值。在高温烧结过程中(常压烧结或热压烧结),片状h-bn晶体主要沿板晶面生长成二向延伸型(沿二维方向生长),其厚度方向几乎不生长。随着h-bn板片状晶体的逐渐长大,板片相互交错形成卡片房式结构。该结构导致陶瓷基体内部存在大量空隙,致使蒸发舟内部结构疏松,致密度大大降低。此外,卡片房式结构还会阻碍bn-tib2-aln复相陶瓷在烧结过程中的收缩和致密化,使bn-tib2-aln复相陶瓷难以烧结。在bn-tib2-aln体系中,随着bn含量的增加,板面状晶体含量增加,相互交叉后卡片房式结构增多,孔洞数增加,晶体逐渐出现团聚现象,最终降低蒸发舟的致密度;当bn含量较少时,片状结构较少,难以相互交错形成房式结构,晶粒直接连通性较优,晶体生长完好,蒸发舟的致密度较高。

本技术发明的提供一种高效、安全、可靠、易于操作、成本低廉的高致密度的导电陶瓷蒸发舟的制备方法tib2-bn-aln复相导电陶瓷蒸发舟的方法。



技术实现要素:

本技术发明的提供一种高效、安全、可靠、易于操作、成本低廉的高致密度的tib2-bn-aln复相导电陶瓷蒸发舟的方法,其技术方案为:

一种制备高致密度的导电陶瓷蒸发舟的方法,其特征在于采用以下步骤:(1)首先用真空镀膜的方法在bn粉体的表面上蒸镀一层厚度约为0.5mm左右的铝膜,其中bn粉体的平均粒径为2.6微米。(2)把镀有铝膜的bn粉体、tib2粉体按照45-55wt%和40~50wt%的比例进行配料,然后外加3wt%的caco3和2wt%y2o3混合、造粒和填模;其中tib2、caco3和y2o3的平均粒径分别为2.1微米2.0微米、2.0微米和2.6微米;(3)在室温下,把压力加大到2mpa,并把热压烧结炉调节为真空气氛,然后充入氮气并在n2气氛下,按照3℃/min加热升温到1200℃;(3)以6℃/min的速度加热升温到1860-1910℃,并逐渐把热压压力增大20mpa,在最高烧结温度保温80-100分钟;(4)最后在真空气氛下随炉冷却到室温,即制得高使用寿命的tib2-bn-aln复相导电陶瓷;

所述的一种制备高致密度的导电陶瓷蒸发舟的方法,其特征在于步骤(3)中热压压力增大到20mpa指的压力是逐渐增加的,加压速度为5.0mpa/h;

把用上述工艺制备的tib2-bn-aln复相导电陶瓷进行切割、加工等工艺后,即可制备使用寿命陶瓷蒸发舟。

与现有技术相比,本技术发明优点如下:

由于在烧结过程中,由于al与n2发生化学反应主要生成al,同时,由于由于原料中会存在少量的氧化物,如b2o3或者tio2等,所以在烧结过程中会生成部分sialon陶瓷成分,反应生成的aln和赛龙陶瓷成分一起把bn颗粒包围起来,有效地防止了片状bn颗粒的长大,减少了卡方结构的形成和长大,能有效的防止空隙结构的形成,有效的提高了体积密度,可使得相对体积密度达到99%以上,显著提高了该陶瓷蒸发舟的材料强度,抗弯最大可以达到160mpa。

具体实施方式

实施例1

首先用真空镀膜的方法在bn粉体的表面上蒸镀一层厚度约为0.5mm左右的铝膜,其中bn粉体的平均粒径为2.6微米。把镀有铝膜的bn粉体、tib2粉体按照50wt%和45wt%的比例进行配料,然后外加3wt%的caco3和2wt%y2o3混合、造粒和填模;其中tib2、caco3和y2o3的平均粒径分别为2.1微米2.0微米、2.0微米和2.6微米;在室温下,把压力加大到2mpa,并把热压烧结炉调节为真空气氛,然后充入氮气并在n2气氛下,按照3℃/min加热升温到1200℃;以6℃/min的速度加热升温到1860-1910℃,并逐渐把热压压力增大20mpa,在最高烧结温度保温90分钟;最后在真空气氛下随炉冷却到室温,即制得高致密度的tib2-bn-aln复相导电陶瓷,相对体积密度为99.0%。

实施例2

首先用真空镀膜的方法在bn粉体的表面上蒸镀一层厚度约为0.5mm左右的铝膜,其中bn粉体的平均粒径为2.6微米。把镀有铝膜的bn粉体、tib2粉体按照55wt%和40wt%的比例进行配料,然后外加3wt%的caco3和2wt%y2o3混合、造粒和填模;其中tib2、caco3和y2o3的平均粒径分别为2.1微米2.0微米、2.0微米和2.6微米;在室温下,把压力加大到2mpa,并把热压烧结炉调节为真空气氛,然后充入氮气并在n2气氛下,按照3℃/min加热升温到1200℃;以6℃/min的速度加热升温到1860-1910℃,并逐渐把热压压力增大20mpa,在最高烧结温度保温100分钟;最后在真空气氛下随炉冷却到室温,即制得高致密度的tib2-bn-aln复相导电陶瓷,相对体积密度为99.3%。



技术特征:

技术总结
一种制备高致密度的导电陶瓷蒸发舟的方法,其特征在于采用以下步骤:(1)首先用真空镀膜的方法在BN粉体的表面上蒸镀一层厚度约为0.5mm左右的铝膜;(2)把镀有铝膜的BN粉体、TiB2粉体按照45‑55wt%和40~50wt%的比例进行配料,然后外加3wt%的CaCO3和2wt%Y2O3混合、造粒和填模;(3)在室温下,把压力加大到2 Mpa,并把热压烧结炉调节为真空气氛,然后充入氮气并在N2气氛下,按照3℃/min加热升温到1200℃;(3)加热升温到1860‑1910℃,并逐渐把热压压力增大20 MPa,在最高烧结温度保温80‑100分钟;(4)最后在真空气氛下随炉冷却到室温,即制得高使用寿命的TiB2‑BN‑AlN复相导电陶瓷;把用上述工艺制备的TiB2‑BN‑AlN复相导电陶瓷进行切割、加工等工艺后,即可制备使用寿命陶瓷蒸发舟。

技术研发人员:白佳海;王前
受保护的技术使用者:山东理工大学
技术研发日:2019.07.02
技术公布日:2019.10.18
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