一种碳量子点的制备方法与流程

本发明属于碳量子点加工领域。

背景技术：

碳量子点作为一种绿色无毒的材料在光催化、传感器、生物成像、药物合成、基因载体等领域得到广泛的应用。碳量子点的制备方法通常有二种方法(1)自上而下法：电弧放电法、激光消融法、电化学法；(2)自下而上法：水热法、模板法、燃烧法、超声法、微波法。

目前公开方法制备的碳量子点的水溶液通常为透明的黄色，随着浓度的增加颜色逐渐加深，在紫外灯下的照射下溶液通常呈现为蓝色，不能满足一些实验的要求。

技术实现要素：

本发明以甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料为原料，采用水热法制备碳量子点，拓宽了碳量子点的应用领域。

本发明中一种碳量子点的制备方法是以农林废弃物、厨余垃圾、粮食、食用菌中的一种或者其中几种的按任意比混合，以及甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料为原料，具体是通过下述步骤完成的：

步骤一、分别称取上述原料，混合后水热法反应；

步骤二、然后加入酸调节ph值为1-5，或者加入氧化剂同时用碱调节ph值为8-9；

步骤三、然后在20℃-180℃下反应，再透析后冷冻干燥，得到碳量子点。

进一步地限定，甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料占原料总重量的10％～50％。

进一步地限定，农林废弃物为玉米、大豆、小麦、高粱、稻草、棉花、花卉的秸秆、叶子以及种子皮中的一种或者其中几种任意比的混合。

进一步地限定，粮食为大米、糯米、花生、黑芝麻、白面粉、玉米面、黑豆面、黄豆面、绿豆面、赤小豆面、红小豆面、薏米中的一种或其中几种任意比的混合。

进一步地限定，食用菌为蘑菇、黑木耳、白木耳、猴头中的一种或其中几种任意比的混合。

进一步地限定，步骤一所述水热法在普通烘箱中进行，或者水热法为微波水热法。

进一步地限定，步骤一水热法反应温度为20℃-180℃，水热法的反应时间为0.5小时～3小时。

进一步地限定，步骤二所述的酸为草酸、柠檬酸或酒石酸。

进一步地限定，步骤二所述的碱为氨水或尿素。

进一步地限定，步骤二所述的氧化剂为双氧水，氧化剂的用量占甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料重量的5％～20％。

进一步地限定，步骤三的反应时间为数小时，控制在0.5h～3h；步骤三的反应时间为数天，控制在10天～30天。

有益效果：

本发明方法的制备工艺简单、安全环保，无污染。

本发明方法制备碳量子点适用于生物成像、光催化及超级电容器等领域的应用。

本发明方法消除了甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料的环境污染问题。

本发明方法制备的碳量子点的水溶液通常为透明的黄色，随着浓度的增加颜色逐渐加深，在紫外灯下的照射下溶液通常呈现为绿色，可以满足一些实验的要求。

附图说明

图1是实施例1碳量子点的荧光光谱。

具体实施方式

实施例1：本实施例中一种碳量子点的制备方法是以玉米秸秆以及甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料为原料，具体是通过下述步骤完成的：

步骤一、玉米秸秆粉碎后过60目筛，分别称取1g玉米秸秆和50g甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料，混合后，放入普通烘箱中进行水热法反应，反应温度100℃，反应时间为2；

步骤二、然后加入草酸ph值为3；

步骤三、然后在130℃下反应2h，再在零下50℃条件下冷冻干燥24小时，得到碳量子点。

本实施例碳量子点的荧光光谱如图1所示，由图1可知，所制备的碳量子点发出绿色的荧光。激发波长和发射波长的位置图图1所示。

实施例2：本实施例中一种碳量子点的制备方法是以花生秸秆以及甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料为原料，具体是通过下述步骤完成的：

步骤一、将花生秸秆粉碎后过60目筛，分别称取1g花生秸秆和50g甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料，混合后，放入微波水热法反应，反应温度100℃，反应时间为30分钟；

步骤二、然后加入1g氧化剂，再加入1g双氧水，用氨水调节ph值为8；

步骤三、然后在150℃下反应1h，再在零下50℃条件下冷冻干燥24小时，得到碳量子点。

实施例3：本实施例中一种碳量子点的制备方法是以大豆种皮和蘑菇的混合物，以及甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料为原料，具体是通过下述步骤完成的：

步骤一、大豆种皮粉碎后过60目筛，分别称取0.5g大豆种皮、0.5g蘑菇和60g甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料，混合后，放入微波水热法反应，反应温度90℃，反应时间为30分钟；

步骤二、然后加入2g双氧水，再加入尿素调节ph值为8；

步骤三、然后在180℃下反应0.5h，再在零下50℃条件下冷冻干燥24小时，得到碳量子点。

实施例4：

本实施例中一种碳量子点的制备方法是以大豆种皮和蘑菇混合物，以及甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料为原料，具体是通过下述步骤完成的：

步骤一、玉米秸粉碎后过60目筛，分别称取1g大豆种皮、1g蘑菇和50g甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料，混合后，放入微波水热法反应，反应温度80℃，反应时间为1小时；

步骤二、然后加入2g双氧水，再加入氨水调节ph值为7；

步骤三、然后在130℃下反应2h，再在零下80℃条件下冷冻干燥12小时，得到碳量子点。

实施例5：本实施例中一种甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料为原料制备碳量子点的方法是以花卉叶子、白面粉和黑木耳混合物，以及甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料为原料，具体是通过下述步骤完成的：

步骤一、花卉叶子粉碎后过100目筛，分别称取0.5g花卉叶子、0.5g白面粉和1黑木耳和50g甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料，混合后，放入微波水热法反应，反应温度90℃，反应时间为1小时；

步骤二、然后加入1g氧化剂，再加入氨水调节ph值为7；

步骤三、然后在150℃下反应2h，再在零下80℃条件下冷冻干燥10小时，得到碳量子点。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种碳量子点的制备方法，属于碳量子点加工领域。本发明以农林废弃物、厨余垃圾、粮食、食用菌中的一种或者其中几种的混合，以及甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料为原料，经过水热法反应；然后加入酸调节pH值为1‑5，或者加入碱及氧化剂调节pH值为8‑9；然后在20℃‑180℃下反应，再冷冻干燥，得到碳量子点。本发明方法的工艺简单且环保无害、同时消除了甲基丙烯酸甲酯蒸馏反应釜底废料的环境污染问题。

技术研发人员：史书杰;于朝生
受保护的技术使用者：东北林业大学
技术研发日：2019.07.10
技术公布日：2019.09.13