一种五硫化二磷粉体的合成方法与流程

本发明属于材料合成技术领域，具体涉及一种五硫化二磷粉体的合成方法。

背景技术：

五硫化二磷是一种无机化合物，其化学式为p2s5，为黄色和黄绿色结晶物质，干燥时稳定，但是遇水水解成磷酸和硫化氢。随着汽车、石油、医药等行业的发展，高质量的五硫化二磷粉体的需求量逐年上升。现有的五硫化二磷的合成方法主要是液相法(李刚，五硫化二磷的制备方法)，将液态单质硫(硫黄)和磷(黄磷)按化学计量通入反应釜中进行反应，获得的反应产物经过蒸馏提纯，然后将提纯后的液态五硫化二磷冷却固化。现有的五硫化二磷的合成工艺存在制备工艺复杂、所得产品品质不高、能耗高等缺陷，因而，发展一种新型、高效、环境友好的五硫化二磷的合成方法具有重要意义。

技术实现要素：

本发明目的是为了解决现有技术的不足，提供一种高效、低成本、环境友好、易于工业化生产的合成五硫化二磷粉体的新方法。

本发明解决其技术问题，采用的技术方案如下：

本发明所述的五硫化二磷粉体合成方法，采用加热法实现，其合成方法包括以下步骤：

(1)在惰性气氛保护下，将硫化锂与五氯化磷均匀混合，转移至反应器并密封；

(2)将反应器内的混合物加热至一定温度并保温反应一定时间；

(3)反应结束后降至室温，将反应器中的固体产物取出，溶剂法回收过量的五氯化磷；

(4)溶剂法将剩余固体产物分离即可得到五硫化二磷粉体。

本发明中，所述步骤(1)中硫化锂和五氯化磷的纯度均不低于90％。

本发明中，所述步骤(1)中硫化锂与五氯化磷的摩尔比为5：(2-4)。

本发明中，所述步骤(2)中，加热的升温速率为0.5-20℃/min，保温反应温度为100-300℃，保温时间为1-100h。

本发明中，所述步骤(3)中，溶剂法回收过量五氯化磷是将固体产物加入甲苯中，甲苯的添加量以充分溶解固体产物中的五氯化磷为准，固液分离，得到五氯化磷的甲苯溶液，在110-150℃下蒸馏回收液体甲苯，余下固体为五氯化磷。

本发明中，所述步骤(4)中，溶剂法将剩余固体产物分离是将步骤(3)固液分离后的不溶于甲苯的固体加入丙酮中，丙酮的添加量以充分溶解固体中的非五硫化二磷为准，固液分离后，在80-90℃下烘干固体即获得五硫化二磷粉体。[j1][l2]

本发明中，步骤(1)中所述的惰性气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氩气和氮气。

本发明中，所述的“室温”为0-40℃。

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

本发明中利用硫化锂和五氯化磷在加热下合成五硫化二磷，是一种资源合理利用的绿色合成方法。环境友好，易于工业化实施。

附图说明

图1为实施例1反应产物的x射线衍射图。

具体实施方法

下面结合附图，以具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

本发明实施例使用的硫化锂粉末和五氯化磷的纯度均不低于化学纯(＞90％)。

实施例1

在氮气保护下，将硫化锂与五氯化磷以摩尔比5：2均匀混合，转移至反应器并密封。以2℃/min的升温速度加热至140℃，保温5h。反应结束后降至室温，将反应器中的固体产物加入甲苯中，固液分离，分离后的溶液在150℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。将剩余固体加入丙酮中，固液分离，在80℃下烘干固体即获得五硫化二磷粉体。图1为其产物的x射线的衍射图，只能表征出氯化锂的x射线图谱，根据物料守恒定律，产物中一定有五硫化二磷。

实施例2

在氩气保护下，将硫化锂与五氯化磷以摩尔比5：3均匀混合，转移至反应器并密封。以20℃/min的升温速度加热至300℃，保温1h。反应结束后降至室温，将反应器中的固体产物加入甲苯中，固液分离，分离后的溶液在110℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。将剩余固体加入丙酮中，固液分离，在80℃下烘干固体即获得五硫化二磷粉体。

实施例3

在氮气和氩气保护下，将硫化锂与五氯化磷以摩尔比5：4均匀混合，转移至反应器并密封。以0.5℃/min的升温速度加热至100℃，保温100h。反应结束后降至室温，将反应器中的固体产物加入甲苯中，固液分离，分离后的溶液在120℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。将剩余固体加入丙酮中，固液分离，在80℃下烘干固体即获得五硫化二磷粉体。

实施例4

在氮气保护下，将硫化锂与五氯化磷以摩尔比5：2均匀混合，转移至反应器并密封。以5℃/min的升温速度加热至200℃，保温12h。反应结束后降至室温，将反应器中的固体产物加入甲苯中，固液分离，分离后的溶液在140℃下蒸馏回收液体甲苯和固体五氯化磷。将剩余固体加入丙酮中，固液分离，在80℃下烘干固体即获得五硫化二磷粉体。

技术特征：

1.一种五硫化二磷粉体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)在惰性气氛保护下，将硫化锂与五氯化磷均匀混合，转移至反应器并密封；

(2)将反应器内的混合物加热至一定温度并保温反应一定时间；

(3)反应结束后降至室温，将反应器中的固体产物取出，溶剂法回收过量的五氯化磷；

(4)溶剂法将剩余固体产物分离即可得到五硫化二磷粉体。

2.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法，其特征在于，所述硫化锂和五氯化磷的纯度均不低于90％。

3.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化锂与五氯化磷的摩尔比为5：(2-4)。

4.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中，加热的升温速率为0.5-20℃/min，保温反应温度为100-300℃，保温时间为1-100h。

5.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤(3)中，溶剂法回收过量五氯化磷是将固体产物加入甲苯中，甲苯的添加量以充分溶解固体产物中的五氯化磷为准，固液分离，得到五氯化磷的甲苯溶液，在110-150℃下蒸馏回收液体甲苯，余下固体为五氯化磷。

6.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中，溶剂法将剩余固体产物分离是将步骤(3)固液分离后的不溶于甲苯的固体加入丙酮中，丙酮的添加量以充分溶解固体中的非五硫化二磷为准，固液分离后，在80-90℃下烘干固体即获得五硫化二磷粉体。

7.如权利要求1所述一种五硫化二磷粉体的合成方法，其特征在于，步骤(1)中所述的惰性气氛是不与反应物及生成物发生反应的气体或它们的混合物，包括氩气和氮气。

技术总结
本发明公开了一种五硫化二磷粉体的合成方法，该合成方法包括如下步骤：(1)在惰性气氛保护下，将硫化锂与五氯化磷均匀混合，转移至反应器并密封；(2)将反应器内的混合物加热保温反应一定时间；(3)待反应结束后降至室温，将固体产物从反应器中取出，溶剂法回收过量的五氯化磷；(4)溶剂法分离剩余固体产物即获得到五硫化二磷粉体。本发明所述的五硫化二磷粉体的合成方法具有工艺简单、成本低、易于工业化的生产特点。

技术研发人员：梁初;王俊豪;汪炀锋;张俊;黄辉;张文魁;甘永平;夏阳
受保护的技术使用者：浙江工业大学
技术研发日：2019.08.26
技术公布日：2019.11.29