一种机械球磨合成硫化镁的方法与流程

本发明涉及一种机械球磨合成硫化镁的方法，具体属于化学合成技术领域。

背景技术：

硫化镁可用于钢铁脱硫、制取荧光粉、宽能带间隙的半导体。硫化镁遇水易发生水解，因此不可能用湿法从溶液中制备，只能采用干法生产。硫化镁的制备方法包括金属镁或者氯化镁铵在硫化氢气流中加热，或者硫酸镁在二硫化碳气流中高温制备（反应温度800~1000℃）。该方法能耗高，存在极大的安全生产风险。一种由金属硫化物制备金属及硫化镁的方法(cn108118364a)，公开了将金属硫化物粉末或者压制成型的金属硫化物片与集流体复合作为阴极，以石磨作为阳极，在惰性气氛中，在熔融的氯化镁或者氯化镁与碱金属氯化物混合物中，在高于对应金属产物的熔点的工作温度下电解1~4小时，阴极产物为相应的熔融金属和硫化镁；产物冷却后取出分离金属后，采用二甲亚砜超声清洗后得到硫化镁。该发明专利需要将氯化镁或者氯化镁与碱金属氯化物混合物加热到熔融状态下进行较长时间的电解，能耗高，对于制备设备也有较严的要求，生产成本高。

技术实现要素：

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、安全、绿色环保、低能耗的合成硫化镁的方法。

本发明利用硫化锂和无水氯化镁分别作为硫源和镁源，通过机械球磨的的方法使其发生反应生成硫化镁。

本发明一种机械球磨合成硫化镁的方法包括以下步骤：

步骤1：在惰性气体的气氛下，将硫化锂和无水氯化镁混合后置于密闭球磨罐中，室温下以100~600rpm/min的转速球磨1-100h，使其发生反应；其中，硫化锂和无水氯化镁的摩尔比为2∶1~3；硫化锂和无水氯化镁的总质量与磨球的总质量比为1∶10~100；

步骤2：在惰性气体的气氛下，将步骤1的固体反应产物溶解于苯中；其后通过固液分离，将所得滤液加热至60~120℃进行蒸馏，滤液蒸干后析出的固体物质即为硫化镁。

所述的惰性气体是氮气、氩气或氦气的一种。

本发明有益效果：本发明制备方法工艺简单，绿色环保，安全性高，可在室温下反应，能耗小，成本低，易于工业化清洁生产。

附图说明

图1为本发明实施例1合成的硫化镁的xrd图。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

实施例1

在氩气保护下，将硫化锂和无水氯化镁以摩尔比1:1进行混合后，将混合物置与密闭球磨罐中，按20:1的球料比、500r/min的转速球磨24h；在氩气保护下，将球磨后的产物溶解于苯中，将所得溶液固液分离，再将分离所得滤液加热至90^oc至液体蒸干，所得固体即为硫化镁粉末。

实施例2

在氮气保护下，将硫化锂和无水氯化镁以摩尔比2:1进行混合后，将混合物置与密闭球磨罐中，按50:1的球料比、600r/min的转速球磨1h；在氮气保护下，将球磨后的产物溶解于苯中，将所得溶液固液分离，再将分离所得滤液加热至80^oc至液体蒸干，所得固体即为硫化镁粉末。

实施例3

在氮气保护下，将硫化锂和无水氯化镁以摩尔比1:1进行混合后，将混合物置与密闭球磨罐中，按10:1的球料比、100r/min的转速球磨100h；在氮气保护下，将球磨后的产物溶解于苯中，将所得溶液固液分离，再将分离所得滤液加热至60^oc至液体蒸干，所得固体即为硫化镁粉末。

实施例4

在氦气保护下，将硫化锂和无水氯化镁以摩尔比2:3进行混合后，将混合物置与密闭球磨罐中，按70:1的球料比、200r/min的转速球磨48h；在氦气保护下，将球磨后的产物溶解于苯中，将所得溶液固液分离，再将分离所得滤液加热至100^oc至液体蒸干，所得固体即为硫化镁粉末。

实施例5

在氩气保护下，将硫化锂和无水氯化镁以摩尔比2:1进行混合后，将混合物置与密闭球磨罐中，按100:1的球料比、500r/min的转速球磨72h；在氩气保护下，将球磨后的产物溶解于苯中，将所得溶液固液分离，再将分离所得滤液加热至120^oc至液体蒸干，所得固体即为硫化镁粉末。

技术特征：

1.一种机械球磨合成硫化镁的方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：

步骤1：在惰性气体的气氛下，将硫化锂和无水氯化镁混合后置于密闭球磨罐中，室温下以100~600rpm/min的转速球磨1-100h，使其发生反应；其中，硫化锂和无水氯化镁的摩尔比为2∶1~3；硫化锂和无水氯化镁的总质量与磨球的总质量比为1∶10~100；

步骤2：在惰性气体的气氛下，将步骤1的固体反应产物溶解于苯中；其后通过固液分离，将所得滤液加热至60~120℃进行蒸馏，滤液蒸干后析出的固体物质即为硫化镁。

2.根据权利要求1所述的一种机械球磨合成硫化镁的方法，其特征在于：所述的惰性气体是氮气、氩气或氦气的一种。

技术总结
本发明一种机械球磨合成硫化镁的方法,以硫化锂为硫源，无水氯化镁为镁源，在惰性气体的保护下，将硫化锂和氯化镁混合，置于密闭的球磨罐中，并在室温下，利用机械球磨的方法使其反应生成硫化镁；球磨反应结束后，将所得固体产物溶解于苯中，其后通过固液分离，所得滤液进行蒸馏，滤液蒸干后析出的固体产物即为硫化镁。本发明制备方法工艺简单，绿色环保，安全性高，可在室温下反应，能耗小，成本低，易于工业化清洁生产。

技术研发人员：杨海涛;彭慧璇
受保护的技术使用者：南昌航空大学
技术研发日：2019.10.28
技术公布日：2019.12.20