晶体生长用籽晶下置式装置的制作方法

本发明涉及一种晶体生长用籽晶下置式装置，可用于具有升华-凝华类晶体的生长，属于晶体材料的生长用装备领域。

背景技术：

升华-凝华类晶体生长的基本原理是将原料和籽晶分别放置在相对的高温区和低温区，生长过程中原料在高温区进行加热，固态的原料受热后变成气态，气态成分在载气、浓度扩散以及热扩散多重作用之下到达低温区，处于低温区位置的籽晶吸附气态成分完成凝华重结晶的过程。以常见碳化硅(sic)晶体的生长为例，实现sic晶体生长的核心装置是坩锅结构。通过外加的中频电流线圈的感应加热以及保温结构，在坩锅的两端形成相对的高温区与低温区。sic粉体原料放置于高温区，sic籽晶放置于低温区。通过坩锅中的升华-凝华的重结晶过程，实现高结晶质量sic晶体的生长。

目前，常见的升华-凝华类晶体生长用坩锅根据籽晶放置的位置可以分为籽晶上置式和籽晶下置式两种。例如，授权公告号为cn207498512u的专利公开了一种生长高利用率的碳化硅单晶生长装置。在该装置中，籽晶通过胶合材料粘结在坩锅顶端，原料通过过滤挡板堆积在坩锅底部。坩锅外围包裹的石墨软毡提供保温材料，中频感应线圈环绕在保温材料之外提供加热源。申请公布号为cn109355705a的专利公开了一种制备高质量单晶碳化硅的装置。在该装置中，籽晶通过胶合材料粘结在坩锅上顶盖下表面，原材料分为两部分放置在下部两个相连的坩锅中。通过外部独立的加热线圈组实现对加热温度的控制。从而提高生长获得的碳化硅晶体的结晶质量。除籽晶上置设计之外，也有籽晶下置式坩锅结构设计。授权公告号为cn102732953b的专利公开了一种双籽晶辅助气相传输方法生长碳化硅单晶的技术和装置。在该装置中，一片碳化硅籽晶放置于坩锅的下部，碳化硅原料悬空放置于坩锅中部与底部籽晶保持一定的距离。具体实施过程中碳化硅原料是通过碳化硅晶圆材料托住的。通过外部的加热线圈在坩锅的原料区段和籽晶区段形成高温区和低温区。

虽然，通过现有坩锅结构的设计实现了sic晶体的生长，然而也存在一些问题。现有的坩锅结构特别是对于籽晶上置式装置，由于籽晶位于坩锅上部，通常是需要胶合材料对其进行粘结的。这一方面引入了粘合材料的选择及工艺控制的问题，另外一方面也存在晶体生长后过重情况下胶合层容易脱落的问题。而对于籽晶下置式的装置，由于sic原料中空的放置在坩锅中部，需要设计特定的隔离或托举层。由于原料受热升华后向下扩散需要导气通道才能到达籽晶位置，因此需要选定特殊的隔离或托举层材料以及对其结构的加工采用特定的方法。

基于上述分析，设计一种新型的晶体生长用坩锅及保温结构就很有必要。

技术实现要素：

鉴于目前升华-凝华类晶体生长用坩锅存在的不足之处，本发明提出一种新型的晶体生长用籽晶下置式装置。通过本发明的晶体生长用籽晶下置式装置，可实现升华-凝华类晶体的高结晶质量、特定掺杂、大晶碇尺寸的应用需求。

为满足晶体生长过程中的应用需求，本发明提供一种晶体生长用籽晶下置式装置。在该装置中通过特定的坩锅结构设计，将原料区放在坩锅上部，将籽晶托放在坩锅下部，通过气态成分的热扩散和浓度扩散实现晶体的重结晶生长。

本发明通过坩锅结构的原料上置和籽晶下置设计，具有坩锅结构分离可拆、籽晶放置方便、高温区与低温区的温度控制简单等特点。本发明可广泛应用于升华-凝华类晶体的生长，特别较优的可应用于sic类晶体的生长装备领域。

本发明提供的晶体生长用籽晶下置式装置，其核心是包含圆筒状下置式坩锅和圆筒状保温结构两大部分，保温结构位于下置式坩锅周围并将其紧密的包裹。

本发明所述的圆筒状保温结构，包括：(i)保温结构上封顶盖，(ii)保温结构中部圆筒，(iii)保温结构下封底托，(iv)保温结构底部垫片。详细而言，圆筒状的所述保温结构包括：保温结构中部圆筒；设置于所述保温结构中部圆筒的上方的保温结构上封顶盖；设置于所述保温结构中部圆筒的下方的保温结构下封底托，所述保温结构下封底托中心处有一孔；对该孔进行封堵的保温结构底部垫片。

进一步的，上述孔为形成于所述保温结构下封底托中心的一个圆形的孔，该孔可由保温结构底部垫片进行紧密封堵。

更进一步的，本发明所述的保温结构上封顶盖、保温结构中部圆筒、保温结构下封底托由相对致密的材料制成，例如东洋碳素有限公司提供的mf系列石墨产品，保温结构底部垫片由相对疏松的材料制成，例如碳毡。较佳的，相对致密材料的致密度以可阻挡常规空气分子的自由流通为宜，相对疏松的材料其空隙以可保障常规空气分子的流通为宜。这一设计，可实现气体在保温结构底部垫片附近的交换。

本发明所述的圆筒状下置式坩锅，包括：(i)坩锅上封顶盖，(ii)坩锅中部圆筒，(iii)坩锅内壁环状凹槽，(iv)坩锅下封底托，(v)漏斗状晶片支撑架。详细而言，圆筒状的所述下置式坩锅包括：坩锅中部圆筒；设置于所述坩锅中部圆筒的上方的坩锅上封顶盖；用以放置原料且设置于坩锅中部圆筒的内壁的环状凹槽；设置于所述坩锅中部圆筒的下方的坩锅下封底托；及设置于所述坩锅下封底托上用以放置籽晶的漏斗状的晶片支撑架。

由此，本发明的晶体生长用籽晶下置式装置可获得如下有益效果：

(1)坩锅结构较佳的由分离的可组合部件组成，方便实施过程中坩锅的制作、原料的加入、籽晶的放置等工序；

(2)具有恰当的籽晶放置平台，较佳的简化籽晶放置及固定工序；

(3)坩锅加热过程中实现高温区与低温区有较佳的实施方式，例如摒弃多段分别加热方式而在一体加热过程中通过在籽晶附近预留气体交换通道借以加快局部热交换来实现局部的相对低温区，从而简化晶体生长中辅助的水、电、气体等控制工艺。

进一步的，本发明所述的坩锅上封顶盖、坩锅中部圆筒、坩锅下封底托由螺纹结构实现相互之间的紧密衔接，坩锅下封底托中心有一个圆孔。该可分离结构设计和螺纹结构的衔接，一方面实现了实施过程中原料与籽晶放入与取出的便利性，另外一方面由于坩锅底部热交换圆孔的存在也保障了晶体生长过程中升华后原料气态成分流动的方向性。

进一步的，本发明所述漏斗状晶片支撑架由上部的碗状圆弧托、中部扁平的柱状平台、下部中空管组成。坩锅下封底托中心圆孔直径与中空管外径一致，并可采用粗糙面的接触，这两部分粗糙接触面以不妨碍常规空气分子流通为宜。例如可以是500＃砂轮对石墨的加工平面，该粗糙面的接触较佳的以实现坩锅内部气体分子在相对外部正气压条件下流通为宜。

优选地，上述环状凹槽位于坩锅中部圆筒内壁靠上的位置，凹槽内侧槽壁高度不超过坩锅中部圆筒高度，即不与坩锅上封顶盖接触。

进一步的，本发明所述的漏斗状结构的晶片支撑架，其材质与下置式坩锅整体的材质保持一致。该材质的致密度较佳的在晶体生长中可阻碍常规气体分子和原料气态成分的流通，例如统一采用东洋碳素有限公司mf系列石墨材料。下置式坩锅整体包括坩锅上封顶盖、坩锅中部圆筒、环状凹槽、坩锅下封底托。

更进一步的，本发明所述的坩锅下封底托的圆孔、漏斗状晶片支撑架下部中空管、保温结构下封底托中心圆孔、疏松的保温结构底部垫片之间的配合设计，在晶体生长过程中可以方便的配合辅助的感应加热线圈的位置调节在坩锅上部形成适宜原料升华的相对高温区，和在坩锅下部的漏斗状晶片支撑架附近形成适宜晶体分子凝华重结晶的相对低温区。例如在具体实施过程中，一方面固定外围环绕的感应加热线圈，同时升高或降低本装置的位置使得加热区域靠近本装置的上部。另一方面，本装置的保温结构及下置式坩锅底部的圆孔可实现气体的热交换。通过这两个方面的配合，在本装置中实现晶体适宜生长的高温与低温区。同时，该结构的配合设计，可以促使加热后的气体分子以及升华的原料分子沿着坩锅顶部、漏斗状晶片支撑架、坩锅底部圆孔、保温结构底部垫片的路径进行热扩散、浓度扩散以及载气扩散。

更进一步的，本发明所述的保温结构上封顶盖外径、保温结构中部圆筒内径、下置式坩锅外径、保温结构下封底托外径保持一致，该结构设计可实现保温结构对下置式坩锅的紧密包裹，便于本发明的装置在生长腔室中的支撑与放置，同时降低晶体生长过程中的热损耗，达到节能的目的。

附图说明

图1示出了本发明一实施形态的晶体生长用籽晶下置式装置的剖面示意图。

图2示出了装载粉料及籽晶的图1所示装置的剖面示意图；

1-保温结构上封顶盖，2-保温结构中部圆筒，3-保温结构下封底托，4-保温结构底部垫片，5-坩锅上封顶盖，6-坩锅中部圆筒，7-坩锅内壁环状凹槽，8-坩锅下封底托，9-漏斗状晶片支撑架，10原料，11-籽晶。

具体实施方式

下述为本发明的具体实施方式说明，应理解为，附图及下述实施方式仅用于本说明，而非限制本发明。

为满足晶体生长过程中的应用需求，本发明提供一种晶体生长用籽晶下置式装置。在该装置中通过特定的坩锅结构设计，将原料区放在坩锅上部，将籽晶托放在坩锅下部。通过本发明的晶体生长用籽晶下置式装置，可实现升华-凝华类晶体的高结晶质量、特定掺杂、大晶碇尺寸的应用需求。

本发明通过坩锅结构的原料上置和籽晶下置设计，具有坩锅结构分离可拆、籽晶放置方便、高温区与低温区温度控制简单等特点。本发明可广泛应用于升华-凝华类晶体的生长，特别较优的可应用于sic类晶体的生长装备领域。下述以sic晶体的生长为例对本发明进行具体的说明。

如图1所示，一种晶体生长用籽晶下置式装置，其核心是由圆筒状下置式坩锅和紧裹包围其外的圆筒状保温结构两大部分组成。

圆筒状的所述保温结构包括：保温结构中部圆筒2；设置于所述保温结构中部圆筒2的上方的保温结构上封顶盖1；设置于所述保温结构中部圆筒2的下方的保温结构下封底托3，该保温结构下封底托3的中心处形成有一孔；对该孔进行封堵的保温结构底部垫片4。

圆筒状的所述下置式坩锅包括：坩锅中部圆筒6；设置于所述坩锅中部圆筒6的上方的坩锅上封顶盖5；用以放置原料且设置于坩锅中部圆筒6的内壁的环状凹槽7；设置于所述坩锅中部圆筒6的下方的坩锅下封底托8；及设置于坩锅下封底托8上用以放置籽晶的漏斗状的晶片支撑架9。

具体的，图2所示为装载了sic粉料及籽晶的图1所示的晶体生长用籽晶下置式装置的剖面示意图。在坩锅内壁环状凹槽中放入了碳化硅原料10，在漏斗状晶片支撑架上放置了碳化硅籽晶11。

又如图2所示，为保障sic晶体生长中原料升华后气态成分的浓度扩散以及热扩散，一方面在坩锅下封底托8中部开有圆孔，漏斗状晶片支撑架9下部的中空管插入这个圆孔中并保证中空管与圆孔壁的粗糙表面接触；另一方面在保温结构下封底托3中心开有一圆孔，并用致密度相对保温结构主体部分较小的保温结构底部垫片4进行封堵。这一结构设计，保证了sic晶体生长中，原料升华后气态分子、载气沿着从粉料区到籽晶区的扩散和流通。

又如图2所示，考虑到本发明的装置具体实施过程中在生长腔室中放置时的稳定性以及位置的可调节性。在结构设计上，保温结构上封顶盖1外径、保温结构中部圆筒2内径、下置式坩锅外径、保温结构下封底托3外径保持一致，基于此可实现保温结构对下置式坩锅的紧密包裹，便于本发明的装置在生长腔室中的支撑与放置，同时降低晶体生长过程中的热损耗，达到节能的目的。

保温结构下封底托3的中心有一个圆形孔。保温结构底部垫片4的外径与保温结构下封底托3的所述圆形孔的直径一致。其尺寸的一致性保证保温结构底部垫片可以紧密的填充在保温结构下封底托的圆孔中。

保温结构上封顶盖1、保温结构中部圆筒2、保温结构下封底托3的致密度大于所述保温结构底部垫片4的致密度。保温结构底部垫片4由相对于所述保温结构上封顶盖1、保温结构中部圆筒2、保温结构下封底托3疏松的材料制成，其疏松程度为能够保障空气分子流通。

该实施形态中坩锅上封顶盖5、坩锅中部圆筒6、坩锅下封底托8由螺纹结构实现紧密衔接。通过螺纹状的紧密衔接，阻碍晶体生长中的升华气态成分和载气在这些部位的流通。

坩锅下封底托8中心有一个圆形孔。该圆形孔的存在一方面可以放置下述涉及的漏斗状晶片支撑架；一方面形成一个气体流通的通道，较佳的在坩锅中形成低温区；此外，有助于晶体生长中的升华气体和载气向籽晶附近流动。

所述的漏斗状晶片支撑架9，其材质与所述下置式坩锅的材质保持一致。材质的一致性保障了坩锅加热中热传导率的一致，使坩锅中温度控制更容易。

漏斗状晶片支撑架9由上部的碗状圆弧托、中部扁平的柱状平台、下部中空管组成。该结构设计中一方面有碗壮圆弧托和中部扁平的柱状平台的结构，使得籽晶放置稳定不易滑动，并在其附近温度区间变化较小；一方面有下部中空管结构使得漏斗状支撑架下部热扩散更有效。

本实施形态中，漏斗状晶片支撑架9的中空管外径与坩锅下封底托8中心孔的直径大小一致，保温结构下封底托3底部开孔直径与保温结构底部垫片4的直径一致，原料放置于坩锅内壁环状凹槽7中，籽晶放置于漏斗状晶片支撑架9上。通过底部保温外套与坩锅底部开孔的设计，在本结构中形成上部高温，下部相对低温的温度梯度，从而实现原料在坩锅上部升华和底部籽晶位置的凝华结晶。本晶体生长用籽晶下置式装置可实现高纯及掺杂类晶体的生长，具有加工方便、原料及籽晶放置容易、晶体生长所需高温区与低温区易于实现、掺杂气源易于掺入的优点。可以在升华-凝华类晶体的生长中大量使用。

实施例1：3英寸高纯sic晶体的生长

拧开坩锅结构的上封顶盖5和下封底托8，插入平台内径为3英寸的漏斗状结构的晶片支撑架9，在坩锅内壁环状凹槽7中放入sic粉料10，在漏斗状晶片支撑架9上放入直径为3英寸的籽晶11，拧上坩锅结构的上封顶盖5和下封底托8。在坩锅结构的外部紧密地包裹保温结构上封顶盖1，保温结构中部圆筒2，保温结构下封底托3，保温结构底部垫片4。将本发明的装置放入密闭腔室中。具体在碳化硅晶体生长的实施过程中，通常在保持线圈位置不变的情况下，提升或下降坩锅来通过调节本发明的装置与辅助的感应加热线圈的相对位置，实现坩锅中相对的冷端和热端。

本实施例中，可以参照授权公告号为cn102732953b的专利所述的生长条件，在外部真空系统、水冷系统、电源加热系统的辅助下，首先在在腔室中形成气压低于10^-4pa的真空环境，其次在腔室中通入纯度优于99.999%的ar作为载气并保持腔室气压为10²pa，接着通过外加中频感应加热线圈将坩锅区恒定在2000摄氏度至2300摄氏度的生长温度并维持100个小时，完成晶体的生长过程，最后将坩锅区温度降低至室温并通入空气与外界气压平衡。打开腔室，打开保温结构和坩锅，取出生长获得的3英寸高纯sic晶体。

实施例2：4英寸导电型碳化硅晶体的生长

拧开坩锅结构的上封顶盖5和下封底托8，插入平台内径为4英寸的漏斗状结构的晶片支撑架9，在坩锅内壁环状凹槽7中放入碳化硅粉料10，在漏斗状晶片支撑架9上放入直径为4英寸的籽晶11，拧上坩锅结构的上封顶盖5和下封底托8。在坩锅结构的外部紧密地包裹保温结构上封顶盖1，保温结构中部圆筒2，保温结构下封底托3，保温结构底部垫片4。将本发明的装置放入密闭腔室中。具体在碳化硅晶体生长的实施过程中，通过调节本发明的装置与辅助的感应加热线圈的位置，实现坩锅中相对的冷端和热端。

本实施例中，可以参照授权公告号为cn102732953b的专利所述的生长条件，在外部真空系统、水冷系统、电源加热系统的辅助下，首先在在腔室中形成气压低于10^-4pa的真空环境，其次在腔室中通入纯度优于99.999%的ar和n2并保持腔室气压为10²pa，其中，ar是作为载气，n2是作为掺杂气体，接着通过外加中频感应加热线圈将坩锅区恒定在2000摄氏度至2300摄氏度的生长温度并维持100个小时，完成晶体的生长过程，最后将坩锅区温度降低至室温并通入空气与外界气压平衡。打开腔室，打开保温结构和坩锅，取出生长获得的4英寸导电型sic晶体。