一种用于制备石墨烯的装置的制作方法

【技术领域】

本实用新型涉及石墨烯制备技术领域，具体涉及一种用于制备石墨烯的装置。

背景技术：

已知的，石墨烯是一种由碳原子以sp²杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，用微机械剥离法成功从石墨中分离出石墨烯，因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖，石墨烯常见的生产的方法为机械剥离法、氧化还原法、sic外延生长法和化学气相沉积法(cvd)。

化学气相沉积法即(cvd)是使用含碳有机气体为原料进行气相沉积制得石墨烯的方法。这是目前生产石墨烯最有效的方法。这种方法制备的石墨烯具有面积大和质量高的特点，但现阶段其主要存在生产成本较高，生产效率低等主要弊端，工艺条件还需进一步完善，那么如何提供一种用于制备石墨烯的装置就成了本领域技术人员的长期技术诉求。

技术实现要素：

为了实现所述发明目的，本实用新型提供了一种用于制备石墨烯的装置，本实用新型通过在坩埚中设置金属熔液，然后在金属熔液中设置气体分流器，进入金属熔液的气体经气体分流器上的出气孔排入到金属熔液中形成多个气泡，气体在气泡表面分解为碳原子，碳原子在气泡表面重新组装为石墨烯，本实用新型具有生产效率高，成本低等优点。

为实现上述发明目的，本实用新型采用如下技术方案：

一种用于制备石墨烯的装置，包括中空轴、炉盖、吹气管、粉体收集器、炉体、坩埚和加热器，在所述炉体的上端设有炉盖使炉体形成一个密闭的腔体，在炉体的炉腔内设有坩埚，在坩埚的外围设有加热器，所述加热器连接电极，在坩埚的顶端设有坩埚盖板，在坩埚上部的外缘面上分别设有至少一个吹气口和至少一个排粉口，在每个吹气口内分别设有吹气管，每个吹气管的右端对应坩埚内的石墨烯粉体，每个吹气管的左端穿过炉体的外缘面连接吹气源，每个排粉口通过管道分别连接粉体收集器，在坩埚内设有气体分流器，在气体分流器的上面分别设有复数个出气孔和至少一个进气孔，每个进气孔分别连接向上延伸的中空轴，所述中空轴的上端依次穿过坩埚盖板和炉盖后连接气源，中空轴的上端连接上轴升降装置形成所述的用于制备石墨烯的装置。

所述的用于制备石墨烯的装置，所述中空轴的上端设有超声振动装置。

所述的用于制备石墨烯的装置，所述中空轴上端的进气口设有混气阀，所述混气阀连接气源。

所述的用于制备石墨烯的装置，所述出气孔的直径为0.1～1mm。

所述的用于制备石墨烯的装置，所述排粉口连接粉体收集管a，所述粉体收集管a连接设置在粉体收集器上的粉体收集管b，在所述粉体收集管a与粉体收集管b之间设有阀门。

所述的用于制备石墨烯的装置，所述粉体收集器包括粉体收集器主体、粉体收集器盖板、挡板固定杆和伞形挡板，在所述粉体收集器主体的上端设有粉体收集器盖板，在粉体收集器主体的下端设有粉体出口，所述粉体出口连接粉体收集袋，在粉体收集器主体的外缘面上设有贯通至粉体收集器主体内腔的粉体收集管b，在粉体收集器盖板的内缘面上设有向下延伸的挡板固定杆，在挡板固定杆的外缘面上由上至下设有至少一个伞形挡板，在粉体收集器盖板的上面设有排气口。

所述的用于制备石墨烯的装置，所述粉体出口与粉体收集袋之间设有阀门。

所述的用于制备石墨烯的装置，所述炉体的内缘上设有保温层，在炉体的底部设有底部保温层。

所述的用于制备石墨烯的装置，所述坩埚的底部设有支撑座，所述支撑座设置在炉体的炉底上。

由于采用如上所述的技术方案，本实用新型具有如下有益效果：

本实用新型通过在坩埚中设置金属熔液，然后在金属熔液中设置气体分流器，进入金属熔液的气体经气体分流器上的出气孔排入到金属熔液中形成多个气泡，气体在气泡表面分解为碳原子，碳原子在气泡表面重新组装为石墨烯，进一步，本实用新型通过在炉体上分别设置的粉体收集器和吹气管可以实现石墨烯的连续生产，本实用新型具有生产效率高，成本低等优点，适合大范围的推广和应用。

【附图说明】

图1是本实用新型的立体结构示意图；

图2是本实用新型的剖视结构示意图；

图中：1、中空轴；2、中空轴穿孔；3、炉盖；4、吹气管；5、排气口；6、粉体收集管a；7、粉体收集管b；8、粉体收集器主体；9、粉体出口；10、炉体；11、坩埚盖板；12、吹气口；13、石墨烯粉体；14、坩埚；15、加热器；16、出气孔；17、气体分流器；18、铜熔液；19、保温层；20、底部保温层；21、电极；22、粉体收集器盖板；23、挡板固定杆；24、伞形挡板；25、支撑座。

【具体实施方式】

通过下面的实施例可以更详细的解释本实用新型，公开本实用新型的目的旨在保护本实用新型范围内的一切变化和改进，本实用新型并不局限于下面的实施例；

首先需要说明的是，本实用新型在描述结构时采用的“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

结合附图1～2中所述的一种用于制备石墨烯的装置，包括中空轴1、炉盖3、吹气管4、粉体收集器、炉体10、坩埚14和加热器15，在所述炉体10的上端设有炉盖3使炉体形成一个密闭的腔体，此时为了提高腔体的密封性，在炉体10与炉盖3之间设有密封圈，所述密封圈优选0型环，在具体实施时，为了提高腔体的保温效果，在所述炉体10的内缘上设有保温层19，在炉体10的底部设有底部保温层20；

进一步，在炉体10的炉腔内设有坩埚14，所述坩埚14的底部设有支撑座25，所述支撑座25设置在炉体10的炉底上，在坩埚14的外围设有加热器15，所述加热器15连接电极21，所述电极21外接电源；在坩埚14的顶端设有坩埚盖板11，在坩埚14上部的外缘面上分别设有至少一个吹气口12和至少一个排粉口，在具体实施时，吹气口12和排粉口的设置数量根据坩埚14的大小来选择，一般选择均选择为一个；在每个吹气口12内分别设有吹气管4，每个吹气管4的右端对应坩埚14内的石墨烯粉体13，每个吹气管4的左端穿过炉体10的外缘面连接吹气源，所述吹气源中的气体优选氮气；每个排粉口通过管道分别连接粉体收集器，具体实施时，粉体收集器可以设置为一个，也可以设置为多个，即每个排粉口单独通过管道连接一个粉体收集器，也可以通过多个管道共同连接一个粉体收集器；所述粉体收集器包括粉体收集器主体8、粉体收集器盖板22、挡板固定杆23和伞形挡板24，在所述粉体收集器主体8的上端设有粉体收集器盖板22，在粉体收集器主体8的下端设有粉体出口9，所述粉体出口9连接粉体收集袋，在粉体收集器主体8的外缘面上设有贯通至粉体收集器主体8内腔的粉体收集管b7，在粉体收集器盖板22的内缘面上设有向下延伸的挡板固定杆23，在挡板固定杆23的外缘面上由上至下设有至少一个伞形挡板24，在粉体收集器盖板22的上面设有排气口5，在排气口5上设置控制阀门，具体实施时，可以在所述粉体出口9与粉体收集袋之间设有阀门，即当石墨烯粉体13沉淀到一定量后打开阀门取出石墨烯粉体；在坩埚14内设有气体分流器17，在气体分流器17的上面分别设有复数个出气孔16和至少一个进气孔，所述出气孔16的直径为0.1～1mm；每个进气孔分别连接向上延伸的中空轴1，中空轴1的具体设置数量需要根据坩埚14的大小来确定，一般优选一个，所述中空轴1的上端依次穿过坩埚盖板11和炉盖3后连接气源，或在中空轴1上端的进气口设置混气阀，所述混气阀连接气源；具体实施时，为了确保腔体的密闭性，在炉盖3上设置中空轴穿孔2，在中空轴1与中空轴穿孔2之间设置密封圈；中空轴1的上端连接上轴升降装置形成所述的用于制备石墨烯的装置。

进一步，为了提高生产效率和石墨烯的产品质量，在中空轴1的上端设有超声振动装置，这样可以使气体分流器17排出的气泡更加均匀和细小。

需要说明的是本实用新型中涉及到的上轴升降装置和超声振动装置均为本领域常用的结构，也不是本实用新型保护的重点，故对其具体结构不做详细累述。

进一步，所述排粉口连接粉体收集管a6，所述粉体收集管a6连接设置在粉体收集器上的粉体收集管b7，在所述粉体收集管a6与粉体收集管b7之间设有阀门，设置阀门的目的是在实现连续生产时，可以将腔体和粉体收集器形成两个与一个密闭腔体的自由切换。具体实施时，为了提高设备的自动化程度，可以将阀门选择为电磁阀门。

本实用新型的制备方法具体包括如下步骤：

第一步、熔化金属熔液：

启动电源，关闭位于粉体收集器下部的阀门，此时粉体收集器与密闭腔体形成一体，然后往密闭腔体内通入氩气，压力为0.1mpa，通过加热器15对坩埚14进行加热，待坩埚14内的金属熔化成金属熔液后开启气源，气源中的气体通过中空轴1进入气体分流器17，然后启动上轴升降装置，由上轴升降装置带动中空轴1缓慢下降，将气体分流器17没入到金属熔液的液面以下；其中所述金属熔液为铜熔液18，铜的纯度优选99.9％以上，在具体实施时，可以在铜熔液18中加入镍、铁、钴等催化剂，目的是加快反应速率；

第二步、裂解生成石墨烯：

接上步、进入金属熔液的气体经气体分流器17上的出气孔16排入到金属熔液中形成多个气泡，气体在气泡表面分解为碳原子，碳原子在气泡表面重新组装为石墨烯，而后随气泡到达熔液表面并聚集在一起；所述气源中的气体为碳氢气体与惰性气体或氢气或氮气中的任意一种气体混合后获得的混合气体；所述混合气体中碳氢气体占混合气体总重量的2％～5％；所述碳氢气体为甲烷、乙炔、天然气中的任意一种；所述气源的压力为0.1～1mpa；

第三步、收集石石墨烯粉体：

接上步、当金属熔液表面的石墨烯粉体13聚集到预定高度后，启动吹气源，打开排气口5，吹气源中的气体经吹气管4将石墨烯粉体13经粉体收集管a6、粉体收集管b7吹入粉体收集器，吹入粉体收集器内的石墨烯粉体13在伞形挡板24的阻挡下向下沉积，当石墨烯粉体沉积到一定重量后，首先关闭位于粉体收集管a6与粉体收集管b7之间的阀门，使粉体收集器形成一个单独的腔体，保证炉体是一个密闭的状态，这样不影响石墨烯的继续分解，然后打开位于粉体出口9下方的阀门，取出粉体收集器内的石墨烯粉体13，当石墨烯粉体13取出后，关闭位于粉体出口9下方的阀门，对粉体收集器进行抽真空，充氩气，当压力达到与炉体压力一致时，开启位于粉体收集管a6与粉体收集管b7之间的阀门，开始新一轮的石墨烯粉体收集。

本实用新型在具体生产时，炉体内可以采用正压流动状态生产，当采用流动生产时，可以在炉体10上分别设置进气口和排气口。

以上内容中未细述部份为现有技术，故未做细述。

为了公开本实用新型的发明目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本实用新型旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。