高分散性石墨烯粉体的制备系统的制作方法

本实用新型涉及一种高分散性石墨烯粉体的制备系统，属于石墨烯制备技术领域。

背景技术：

石墨烯，它是碳原子以sp²杂化连接的单原子厚度的二维原子晶体。这种特殊结构使石墨烯表现出许多优异性质，例如超高比表面积，超高的电学特性，超高的电子传输能力和超强的力学性能等，是一种前沿新材料，在许多科学领域产生深远的影响。

但是像许多其他纳米材料一样，由于石墨烯层间的范德华力，使得单层石墨烯会重新团聚为石墨，因此石墨烯团聚是应用过程的一个关键技术难题。目前，主要通过化学修饰方法来解决石墨烯团聚的问题，在石墨烯片表面吸附一些其他分子和聚合物，利用自身斥力来达到分散的效果。

目前，用于生产高分散性石墨烯粉体的系统，设备连接错综复杂，制备周期长，操作极不便利，产率低，不适用于大规模工业化生产的需求，且制备的石墨烯粉体易团聚，分散性差。

因此，亟需探索一种新型的高分散性石墨烯粉体的制备方法，从制备源头上解决石墨烯易团聚的问题。

技术实现要素：

本实用新型的目的是克服现有技术的不足，提供一种高分散性石墨烯粉体的制备系统。该制备系统设备连接关系简易，流程少，仅通过简单的现有设备即可实现高分散性石墨烯粉体的制备，安全性高，适合工业化生产，制备的石墨烯分散性好，堆叠程度低，不易团聚。

本实用新型所述的高分散性石墨烯粉体的制备系统，包括冷凝器、还原反应釜和超声反应釜，超声反应釜通过管路与还原反应釜相连，还原反应釜上部连接有冷凝器，还原反应釜下部通过管路与一级离心机相连，一级离心机通过管路与二级离心机相连，二级离心机通过管路与微波干燥器相连。

超声反应釜的上部连接有第一水进料管和氧化石墨烯粉料入口。

冷凝器的上部和下部分别连接有冷凝管。

还原反应釜的一侧与还原剂进料管相连。

二级离心机上连接有第二水进料管。

一级离心机的转速为1000-1200r/min。

二级离心机的转速为19000r/min-20000r/min。

本实用新型所述的高分散性石墨烯粉体的制备系统的工作原理及过程如下：

将氧化石墨烯粉末通过氧化石墨烯粉料入口添加到超声反应釜中，水通过第一水进料管添加到超声反应釜中，氧化石墨烯粉末与水按比例控制添加，启动超声反应釜上的搅拌装置进行搅拌，得到氧化石墨分散液，然后再进行超声剥离20-30min，得到氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液通过泵泵入到还原反应釜，还原剂水合肼通过还原剂进料管添加到还原反应釜中，对超声剥离得到的氧化石墨稀分散液进行还原，控制还原反应釜的温度在70-90℃，在还原过程中，水合肼易挥发，因此，在还原反应釜的上部设置冷凝器，挥发的还原剂进入到冷凝器内进行冷凝，冷凝器的上部和下部分别里连接冷凝管，冷凝管内为室温的自来水，水在上部和下部的两个冷凝管内逆流流动，对冷凝器内的物质进行冷却降温冷凝，冷凝下来的物质重新进入到还原反应釜，大大降低了物料的损失。还原反应完毕后，得到的物质由还原反应釜进入到一级离心机内进行离心分离，去除还原剂，得到部分还原的石墨烯，然后进入到二级离心机内进行进一步分离，水由第二水进料管加入到二级离心机内，对部分还原的石墨烯进行离心分离清洗至中性，得到更为纯净的部分还原的石墨烯，部分还原的石墨烯通过泵加入到微波干燥器内进行微波干燥，微波干燥是在10000-1000000v/m电场强度下，干燥时间1-60s，由此得到高分散石墨烯粉体。

本实用新型与现有技术相比具有以下有益效果：

本实用新型所述的高分散性石墨烯粉体的制备系统，安全系数高，实用性强，结构简单，连接关系简易，流程少，能够适用于大规模工业化生产需求，制备的石墨烯分散性好，堆叠程度低，不易团聚。

附图说明

图1是高分散性石墨烯粉体制备系统的结构示意图。

图中：1、第一水进料管；2、氧化石墨烯粉料入口；3、超声反应釜；4、冷凝器；5、冷凝管；6、还原反应釜；7、一级离心机；8、二级离心机；9、第二水进料管；10、微波干燥器；11、还原剂进料管。

具体实施方式

以下结合实施例对本实用新型作进一步描述。

实施例1

下面结合附图对本实用新型的实施例作进一步描述：如图1所示，本实用新型所述的高分散性石墨烯粉体的制备系统，包括冷凝器4、还原反应釜6和超声反应釜3，超声反应釜3通过管路与还原反应釜6相连，还原反应釜6上部连接有冷凝器4，还原反应釜6下部通过管路与一级离心机7相连，一级离心机7通过管路与二级离心机8相连，二级离心机8通过管路与微波干燥器10相连。

超声反应釜3的上部连接有第一水进料管1和氧化石墨烯粉料入口2。

冷凝器4的上部和下部分别连接有冷凝管5。

还原反应釜6的一侧与还原剂进料管11相连。

二级离心机8上连接有第二水进料管9。

本实用新型所述的高分散性石墨烯粉体的制备系统的工作原理及过程如下：

将氧化石墨烯粉末通过氧化石墨烯粉料入口2添加到超声反应釜3中，水通过第一水进料管1添加到超声反应釜3中，氧化石墨烯粉末与水按比例控制添加，启动超声反应釜3上的搅拌装置进行搅拌，得到氧化石墨分散液，然后再进行超声剥离20-30min，得到氧化石墨烯分散液，氧化石墨烯分散液通过泵泵入到还原反应釜6，还原剂水合肼通过还原剂进料管11添加到还原反应釜6中，对超声剥离得到的氧化石墨稀分散液进行还原，控制还原反应釜6的温度在70-90℃，在还原过程中，水合肼易挥发，因此，在还原反应釜6的上部设置冷凝器4，挥发的还原剂进入到冷凝器4内进行冷凝，冷凝器4的上部和下部分别里连接冷凝管5，冷凝管5内为室温的自来水，水在上部和下部的两个冷凝管5内逆流流动，对冷凝器4内的物质进行冷却降温冷凝，冷凝下来的物质重新进入到还原反应釜6，大大降低了物料的损失。还原反应完毕后，得到的物质由还原反应釜6进入到一级离心机7内进行离心分离，一级离心机的转速为1000-1200r/min，去除还原剂，得到部分还原的石墨烯，然后进入到二级离心机8内进行进一步分离，水由第二水进料管9加入到二级离心机8内，二级离心机的转速为19000r/min-20000r/min，对部分还原的石墨烯进行离心分离清洗至中性，得到更为纯净的部分还原的石墨烯，部分还原的石墨烯通过泵加入到微波干燥器10内进行微波干燥，微波干燥是在10000-1000000v/m电场强度下，干燥时间1-60s，由此得到高分散石墨烯粉体。

技术特征：

1.一种高分散性石墨烯粉体的制备系统，其特征在于：包括冷凝器(4)、还原反应釜(6)和超声反应釜(3)，超声反应釜(3)通过管路与还原反应釜(6)相连，还原反应釜(6)上部连接有冷凝器(4)，还原反应釜(6)下部通过管路与一级离心机(7)相连，一级离心机(7)通过管路与二级离心机(8)相连，二级离心机(8)通过管路与微波干燥器(10)相连。

2.根据权利要求1所述的高分散性石墨烯粉体的制备系统，其特征在于：超声反应釜(3)的上部连接有第一水进料管(1)和氧化石墨烯粉料入口(2)。

3.根据权利要求1所述的高分散性石墨烯粉体的制备系统，其特征在于：冷凝器(4)的上部和下部分别连接有冷凝管(5)。

4.根据权利要求1所述的高分散性石墨烯粉体的制备系统，其特征在于：还原反应釜(6)的一侧与还原剂进料管(11)相连。

5.根据权利要求1所述的高分散性石墨烯粉体的制备系统，其特征在于：二级离心机(8)上连接有第二水进料管(9)。

技术总结
本实用新型涉及一种高分散性石墨烯粉体的制备系统，属于石墨烯制备技术领域。包括冷凝器、还原反应釜和超声反应釜，超声反应釜通过管路与还原反应釜相连，还原反应釜上部连接有冷凝器，还原反应釜下部通过管路与一级离心机相连，一级离心机通过管路与二级离心机相连，二级离心机通过管路与微波干燥器相连。本实用新型所述的高分散性石墨烯粉体的制备系统，安全系数高，实用性强，结构简单，连接关系简易，流程少，能够适用于大规模工业化生产需求，制备的石墨烯分散性好，堆叠程度低，不易团聚。

技术研发人员：李猛;李爱英;于名讯;王刚;任卫卫;刘剑;张锋;高睿
受保护的技术使用者：淄博联科石墨烯技术服务中心
技术研发日：2019.07.12
技术公布日：2020.05.08