本发明属于陶瓷材料制备技术领域，涉及一种高导热氮化硅基板的制备方法。
背景技术：
目前半导体器件向大功率化、高频化、集成化发展，不可避免的器件在工作过程中产生大量热量，这也是造成半导体器件失效的主要原因。绝缘基板的导热性能是整个半导体器件散热的关键，因此如何提高基板材料的热导率十分关键。目前市场上应用的陶瓷基片主要是sic、aln。sic陶瓷热导率较高(120-180w/m·k)，但其介电损耗较高，且绝缘性较差，因而应用受到限制；aln的热导率较高(160-230w/m·k)，但化学稳定性不高，抗热震性能差。si3n4材料理论热导(320ww/m·k)较高，且强度是氮化铝的两倍，具有优良的抗热震性能，是散热基板理想材料。
虽然氮化硅材料理论热导较高，目前研究报道的氮化硅陶瓷热导率远低于理论值，其主要原因是晶格中杂质含量高，特别是晶格中氧含量严重影响其热导率。为降低氮化硅晶格中氧含量，许多研究采用高温、较长时间热处理来提高热导率。这样不仅对设备要求高，能耗高，而且生产效率低，增加生产成本。
技术实现要素：
有鉴于此，本发明提出一种高导热氮化硅基板的制备方法。采用氮化硅为原料，加入混合烧结助剂，一方面促进烧结；另一方面降低晶格氧含量。加入高分子含碳化合物，在氮气下预处理可提高陶瓷的热导率。获得的氮化硅陶瓷抗弯强度和热导率高的特点。
本发明的技术方案是通过以下步骤实现的：
一种高导热氮化硅基板的制备方法，其具体工艺为：
a.原料为氮化硅粉末，稀土氧化物和碱土金属氧化物作为烧结助剂，加入高分子化合物；
b.将氮化硅粉末与烧结助剂以及高分子化合物在有机溶剂中进行球磨混合，研磨介质为氮化硅球，球磨混合均匀成粘度合适的流延浆料；
c.将浆料流延成形为生坯，再将生坯在氮气中进行预烧结；
d.将预烧结坯在氮气下进行气压烧结得到氮化硅陶瓷。
进一步地，步骤a中所述氮化硅粉末为高纯α相氮化硅，稀土氧化物为y2o3或yb2o3，碱土金属氧化物为mgo或al2o3。其质量比为氮化硅：稀土氧化物：碱土金属氧化物＝94～90：4～6：2～4。
进一步地，步骤a中所述的高分子有机物成分为50-70wt％聚乙烯醇缩丁醛，10-20wt％聚乙二醇，10-20wt％邻苯二甲酸二丁酯，5-15wt％聚乙烯亚胺，5-10wt％硬脂酸。
进一步地，步骤b中所述球磨时所用溶剂为异丙醇和丁酮二元混合溶剂，研磨球与原料重量比为2-5:1，研磨时间为10-30h。
进一步地，步骤c中所述在氮气中脱脂预烧结，其预烧结温度为1400℃～1600℃，烧结时间为1～5h。
进一步地，步骤d中所述气压烧结温度为1800℃～2000℃，保温时间2～10h，其氮气压力为0.5-3mpa。
本发明的有益效果是：1：本发明使用的氮化硅粉末为高纯α相氮化硅，具有很高的比表面积和高的烧结活性，能够有效降低致密化温度。2：加入的高分子含碳化合物为多组元，在惰性气氛中进行脱脂和预烧结，可提高制品热导率。3：制备的氮化硅陶瓷基板热导率不低于90w/m·k，抗弯强度不低于800mpa。
综上所述，本发明提供的一种高导热氮化硅基板的制备方法，工艺简单，成本较低，更加适于实用，且具有产业上的利用价值。其具有上述诸多的优点及实用价值，并在同类制备方法中未见有类似的设计公开发表或使用而确属创新，其在制备方法上或功能上皆有较大的改进，在技术上有较大的进步，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种高导热氮化硅基板的制备方法其具体实施方式、步骤、特征详细说明如后。
具体实施方式
实施例1
1.称取920g氮化铝粉末、50g氧化钇和30g氧化镁，高分子有机物成分为60wt％聚乙烯醇缩丁醛，15wt％聚乙二醇，10wt％邻苯二甲酸二丁酯，10wt％聚乙烯亚胺，5wt％硬脂酸；
2.将称取好的原料放入研磨罐中，加入300g氮化硅研磨球，在异丙醇和丁酮二元溶剂球磨混合20h后得到粘度合适的流延浆料；
3.将浆料流延成形为生坯，再将生坯在氮气中脱脂和预烧结，其预烧结温度为1450℃，预烧结时间3h，气体流量为1l/min；
4.将预烧结坯在氮气环境下进行气压烧结，烧结温度1850℃，升温速率为10℃/min，保温时间4h，氮气压力0.9mpa。
5.通过本方案制备得到的氮化硅陶瓷热导率为95w/m·k。
实施例2
1.称取930g氮化铝粉末、50g氧化钇和20g氧化镁，高分子有机物成分为65wt％聚乙烯醇缩丁醛，10wt％聚乙二醇，10wt％邻苯二甲酸二丁酯，10wt％聚乙烯亚胺，5wt％硬脂酸；
2.将称取好的原料放入研磨罐中，加入300g氮化硅研磨球，在异丙醇和丁酮二元溶剂球磨混合25h后得到粘度合适的流延浆料；
3.将浆料流延成形为生坯，再将生坯在氮气中脱脂和预烧结，其预烧结温度为1450℃，预烧结时间3h，气体流量为1l/min；
4.将预烧结坯在氮气环境下进行气压烧结，烧结温度1900℃，升温速率为10℃/min，保温时间4h，氮气压力1.2mpa。
5.通过本方案制备得到的氮化硅陶瓷热导率为97w/m·k。
实施例3
1.称取920g氮化铝粉末、50g氧化镱和30g氧化镁，高分子有机物成分为60wt％聚乙烯醇缩丁醛，15wt％聚乙二醇，10wt％邻苯二甲酸二丁酯，10wt％聚乙烯亚胺，5wt％硬脂酸；
2.将称取好的原料放入研磨罐中，加入300g氮化硅研磨球，在异丙醇和丁酮二元溶剂球磨混合25h后得到粘度合适的流延浆料；
3.将浆料流延成形为生坯，再将生坯在氮气中脱脂和预烧结，其预烧结温度为1500℃，预烧结时间3h，气体流量为1l/min；
4.将预烧结坯在氮气环境下进行气压烧结，烧结温度1900℃，升温速率为10℃/min，保温时间4h，氮气压力1.5mpa。
5.通过本方案制备得到的氮化硅陶瓷热导率为99w/m·k。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容做出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
1.一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.原料为氮化硅粉末，稀土氧化物和碱土金属氧化物作为烧结助剂，
加入高分子化合物；
b.将氮化硅粉末与烧结助剂以及高分子化合物在有机溶剂中进行球磨混合，研磨介质为氮化硅球，球磨混合均匀成粘度合适的流延浆料；
c.将浆料流延成形为生坯，再将生坯在氮气中进行脱脂和预烧结；
d.将预烧结坯在氮气下进行气压烧结得到氮化硅陶瓷基板。
2.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于：步骤a中所述氮化硅粉末为高纯α相氮化硅，稀土氧化物为y2o3或yb2o3，碱土金属氧化物为mgo或al2o3。其质量比为氮化硅：稀土氧化物：碱土金属氧化物＝94～90：4～6：2～4。
3.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于：步骤a中所述的高分子有机物成分为50-70wt％聚乙烯醇缩丁醛，10-20wt％聚乙二醇，10-20wt％邻苯二甲酸二丁酯，5-15wt％聚乙烯亚胺，5-10wt％硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于：步骤b中所述球磨时所用溶剂为异丙醇和丁酮二元混合溶剂，研磨球与原料重量比为2-5:1，研磨时间为10-30h。
5.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于：步骤c中所述在氮气中脱脂后进行预烧结，其预烧结温度为1400℃～1600℃，烧结时间为1～5h。
6.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于：步骤d中所述气压烧结温度为1800℃～2000℃，保温时间2～10h，其氮气压力为0.5-3mpa。
7.根据权利要求1所述的一种高导热氮化硅基板的制备方法，其特征在于：制备的氮化硅陶瓷基板热导率不低于90w/m·k，抗弯强度不低于800mpa。