一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔的制作方法

本发明涉及蒽醌法制过氧化氢的氧化塔。

背景技术：

过氧化氢是一种重要的精细化工原料，应用广泛。过氧化氢分解后产生水和氧气，对环境没有二次污染，绿色环保。

现有技术中，通常通过蒽醌法来制备过氧化氢。蒽醌法制取过氧化氢是以2-烷基蒽醌(例如：2-乙基蒽醌、2-叔戊基蒽醌)为载体，以重芳烃、磷酸三辛酯、四丁基脲和二异丁基甲醇中的两种或三种作为混合溶剂，配制成具有一定组成的溶液(以下简称“工作液”)。工作液与氢气一起进入装有钯催化剂的氢化塔内，在一定压力、温度下进行氢化反应，得到相应的烷基蒽氢醌溶液(以下简称“氢化液”)。氢化液在氧化塔中被空气氧化，溶液中的烷基蒽氢醌恢复成原来的烷基蒽醌，同时生成过氧化氢。利用过氧化氢在水和工作液中的溶解度不同，以及工作液与水的密度差，在萃取塔中用纯水萃取含有过氧化氢的工作液(以下简称“氧化液”)，得到一定浓度的过氧化氢水溶液。过氧化氢水溶液经芳烃净化，即可得到浓度27.5w％～35w％的过氧化氢产品。纯水萃取后的工作液(以下简称“萃余液”)，经分离除水、碳酸钾溶液干燥、活性氧化铝再生处理后再回到氢化工序，完成一个周期循环。

目前，工业应用的氧化塔主要为空腔并流氧化塔，氧化塔通常设置为三节塔，即上塔、中塔和下塔，冷凝器设置在氧化塔内部，空气从中塔和下塔的下部进入，氢化液从上塔下部进入。由于冷凝器设置在氧化塔内部，会阻碍空气向上流动，同时会使已经分散的气泡再次汇聚成大气泡，影响氧化收率。空气在每一节塔的上部容易团聚形成大气泡，分散较差，气液传质、传热效率较低，影响氧化收率，造成塔节上部和底部的温差较大，易生成氧化降解物，给后处理工序的工作液再生带来较大压力。在上塔内，虽然空气中氧含量已经降低，但是反应仍然较剧烈，容易产生较多的降解物和副产物；同时因为上塔的氢化液入口在塔下部，使塔内底部产生较多的氧化残液，降低氧化收率。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种制备过氧化氢的氧化塔，该氧化塔提高氧化收率，降低氧化残液量。

本发明的技术方案是：一种制备过氧化氢的氧化塔，氧化塔本体6包括上、中、下三节塔，每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器4；上塔1底部有氢化液进口，顶部设有空气出口，下部有氮气管线，上部有氢化液出口管线并与中塔底部相通；中塔2中、下部分别设置两个空气进口，顶部设有空气出口管线，上部有氢化液出口并与下塔底部相通；下塔3中、下部分别设置两个空气进口，顶部设有空气出口管线，上部有氢化液出口管线；中塔2空气管线与下塔3空气管线并联后接入上塔氮气管线；两节塔之间氢化液管线上接有热交换器5。

氢化液在本发明所述的氧化塔中的流程是：来自氢化工序的氢化液从上塔底进入上塔，在上塔内经氧化后从上部流出进入中塔底部，经氧化后从中塔上部流出进入下塔底部，在下塔内经氧化后从上部流出进入下道工序。

空气在本发明所述的氧化塔中的流程是：空气首先从下塔和中塔的下部、中部流入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从下塔和中塔的顶部流出的空气并流后与氮气混合，进入上塔下部，和氢化液同方向相互接触氧化，并由上塔内的气液分离器分离后，从顶部流出。

本发明所述氧化塔，特征在于中塔、下塔中部均设计有空气入口，使塔内的中、上部空气和氢化液接触更加充分，氢化液氧化更加完全；上塔下部的氮气管设置，使氮气和空气同时进入上塔，使进入上塔的空气得以稀释，使得氢化液初始氧化时，反应温和；上塔氢化液入口设在塔底部，可使塔内的氢化液全部流动起来，避免在塔底部产生氧化残液，显著提高工艺安全性和氧化收率；热交换器位于氧化塔外部，使得塔内空气向上流动顺畅，可有效避免气泡汇聚。以本发明氧化塔代替现有技术氧化塔，氧化收率提高到98.5％以上，氧化残液产生量大大降低。

附图说明

图1是本发明氧化塔的示意图。

图2是现有技术氧化塔的示意图。

图1、图2中：1.上塔2.中塔3.下塔4.气液分离器5.热交换器6.氧化塔本体

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1

如图1所示，一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，包括上、中、下三节塔，每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器4；上塔1底部有氢化液进口，顶部设有空气出口，下部有氮气管线，上部有氢化液出口管线并与中塔底部相通；中塔2中、下部分别设置两个空气进口，顶部设有空气出口管线，上部有氢化液出口并与下塔底部相通；下塔3中、下部分别设置两个空气进口，顶部设有空气出口管线，上部有氢化液出口管线；中塔2空气管线与下塔3空气管线并联后接入上塔氮气管线；两节塔之间外接有热交换器5。

来自氢化工序的氢化液从上塔底进入上塔，在上塔内经氧化后从上部流出进入中塔底部，经氧化后从中塔上部流出进入下塔底部，在下塔内经氧化后从上部流出进入下道工序。

空气首先从下塔和中塔的下部和中部流入，和氢化液同方向相互接触进行氧化，然后由塔内的气液分离器分离后，从下塔和中塔的顶部流出的空气并流后与氮气混合，进入上塔下部，和氢化液同方向相互接触氧化，并由上塔内的气液分离器分离后，从顶部流出。

本发明的氧化塔在工作液流量，氧化塔温度，空气流量相同的条件下代替现有技术氧化塔应用于10万吨/a27.5w％过氧化氢装制造置的氧化工序，氧化塔的氧化收率由97.1％提高到99.2％，生产每吨27.5w％过氧化氢产生的氧化残液由0.5kg降低到0.04kg。

技术特征：

1.一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，其特征是氧化塔本体(6)包括上、中、下三节塔，每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器(4)；上塔(1)底部有氢化液进口，顶部设有空气出口，下部有氮气管线，上部有氢化液出口管线并与中塔底部相通；中塔(2)中、下部分别设置两个空气进口，顶部设有空气出口管线，上部有氢化液出口并与下塔底部相通；下塔(3)中、下部分别设置两个空气进口，顶部设有空气出口管线，上部有氢化液出口管线；中塔2空气管线与下塔(3)空气管线并联后接入上塔氮气管线；两节塔之间氢化液管线上接有热交换器。

技术总结
本发明公开一种蒽醌法制备过氧化氢的氧化塔，氧化塔本体(6)包括上、中、下三节塔，每节塔内靠近塔顶处设置有气液分离器(4)；上塔(1)底部有氢化液进口，顶部设有空气出口，下部有氮气管线，上部有氢化液出口管线并与中塔底部相通；中塔(2)中、下部分别设置两个空气进口，顶部设有空气出口管线，上部有氢化液出口并与下塔底部相通；下塔(3)中、下部分别设置两个空气进口，顶部设有空气出口管线，上部有氢化液出口管线；中塔2空气管线与下塔(3)空气管线并联后接入上塔氮气管线；两节塔之间氢化液管线上接有热交换器。该氧化塔氧化收率高，氧化残液量少。

技术研发人员：赵晓东;马会强;沈冲;黄晓宇;杨盟飞
受保护的技术使用者：黎明化工研究设计院有限责任公司
技术研发日：2020.01.02
技术公布日：2020.04.21