碳化硅晶片、碳化硅晶锭及碳化硅晶片的制备方法与流程

本发明涉及一种碳化硅晶片、碳化硅晶锭的制备方法及碳化硅晶片的制备方法。

背景技术：

碳化硅(sic)是具有2.2ev至3.3ev的宽能带隙的半导体，由于其优异的物理化学特性，作为半导体材料的研究与开发正在进行。

作为碳化硅单晶的制备方法，有液相外延法(liquidphaseepitaxy，lpe)、化学气相沉积法(chemicalvapordeposition，cvd)、物理气相传输法(physicalvaportransport，pvt)等。其中，在物理气相传输法中，将碳化硅原料放入坩埚内部，将由碳化硅单晶形成的籽晶放置在坩埚上端，然后通过感应加热方式加热坩埚以升华原料，从而在籽晶上生长碳化硅单晶。

物理气相传输法由于具有高生长率，可以制备晶锭形式的碳化硅，因此最广泛使用。但是，根据坩埚的特性、工艺条件等，电流密度变化，并且坩埚内部的温度分布也变化，从而可能难以确保碳化硅晶锭的一定物性。

作为相关的在先文献，有在韩国公开专利公报第10-2017-0076763号中公开的“碳化硅单晶的制备方法及碳化硅单晶基板”、在韩国公开专利公报第10-2010-0089103号中公开的“碳化硅单晶锭、由其获得的基板以及外延晶片”。

技术实现要素：

本发明的目的在于，通过在碳化硅晶锭的制备过程中改变工艺条件，从而提供确保耐冲击性的碳化硅晶锭、晶片等。

本发明的另一目的在于，提供一种位错密度等缺陷数值降低且高质量的碳化硅晶锭、晶片等。

为了达到上述目的，根据一实施例的晶片特征在于：因施加到表面的冲击而产生裂纹，所述冲击依靠具有机械能的重锤，所述机械能的最小值是每单位面积(cm²)0.194j至0.475j。

当在所述晶片因施加到表面的机械能产生裂纹时，所述机械能的最小值可以是每单位面积(cm²)0.194j至0.475j。

施加冲击的所述表面的面积可以为100mm²以下。

在表面施加机械能的面积可以为100mm²以下。

机械能的最小值可以是每单位面积(cm²)0.233j至0.475j。

晶片可以包括4h-sic结构，并且直径可以是4英寸以上。

冲击可以通过在距离所述晶片表面的规定高度处将重锤下降到所述晶片的表面来施加。

机械能的最小值是在对所述晶片施加冲击的所述重锤所具有的机械能。

为了达到上述目的，根据一实施例的晶片的根据杜邦冲击试验(dupontimpacttester)，使用360μm厚度的样品和25g的重锤测量的裂纹发生落下高度可以为100mm以上。

晶片的根据杜邦冲击试验(dupontimpacttester)使用360μm厚度的样品、25g的重锤、4mm的直径的冲击器测量的裂纹发生落下高度可以为100mm以上。

所述落下高度可以为150mm以上。

所述晶片可以包括4h-sic结构，并且直径可以是4英寸以上。

为了达到上述目的，根据一实施例的碳化硅晶锭的制备方法包括：

准备步骤，在具有内部空间的反应容器中，以相互对置的方式布置原料物质和碳化硅籽晶，生长步骤，通过调节所述内部空间的温度、压力和气氛来升华所述原料物质，从而制备在所述籽晶上生长的碳化硅晶锭，及冷却步骤，通过冷却所述反应容器来回收所述碳化硅晶锭；所述碳化硅晶锭包括相互对置的一表面和另一表面，被定义为上部的一表面是平面或凸面，晶片位于所述一表面以下的部分。

所述晶片因施加到表面的冲击而产生裂纹，所述冲击依靠具有机械能的重锤，所述机械能的最小值是每单位面积(cm²)0.194j至0.475j；或根据杜邦冲击试验(dupontimpacttester)，使用360μm厚度的样品和25g的重锤测量的裂纹发生落下高度可以为100mm以上。

生长步骤可以在所述反应容器中的具有70sccm至330sccm流量的惰性气体气氛中进行。

冷却步骤可以在所述反应容器中的具有1sccm至300sccm的流量的惰性气体气氛中进行。

反应容器的热导率可以为120w/mk以下。

在生长步骤或冷却步骤中，惰性气体可以从所述原料物质到所述碳化硅籽晶方向流动。

为了达到上述目的，根据一实施例的晶片的制备方法包括：

磨削步骤，对所述碳化硅晶锭的边缘进行磨削；以及

切割步骤，对所述磨削的碳化硅晶锭进行切割，以制备碳化硅晶片。

所述晶片具有如上所述特征。

根据一实施例的晶片可以提供因冲击引起的损坏频率降低且物性优异的晶片。并且，可以提供残留在晶片中的应力进一步减小的晶片。

根据一实施例的碳化硅晶锭的制备方法可以设置最佳工艺条件，从而可以制备确保耐冲击性和缺陷密度数值降低的碳化硅锭。

附图说明

图1是示出根据一实施例的碳化硅晶锭的制备设备的一例的概念图。

图2是示出根据一实施例所制备的晶锭的形状的概念图。

图3a是在实验例中根据重锤下降的耐冲击性实验中所使用的晶片样品的照片，图3b是在测量器中的晶片样品布置照片，图3c、图3d是拍摄测量后产生破裂的晶片样品的照片。

图4是在实验例中氢氧化钾蚀刻后，通过光学显微镜拍摄晶片样品的表面的照片。

具体实施方式

以下，参照附图对本发明的实施例进行详细说明，以使本发明所属技术领域的普通技术人员轻松实施本发明。然而，本发明可以以多种不同的形式实现，并不限定于在本说明书中所说明的实施例。在说明书全文中，对于相似的部分标注了相同的附图标记。

在本说明书中，除非另有说明，否则某一构成“包括”另一构成意味着还可以包括其他构成而不排除其他构成。

在本说明书中，当某一构成“连接”到另一构成时，这不仅包括“直接连接”的情形，还包括“将其他构成置于其中间而连接”的情形。

在本说明书中，b位于a上意味着b以直接接触的方式位于a上或在b和a之间设置有其他层的情况下b位于a上，而不能限定地解释为b与a的表面相接触。

在本说明书中，马库什形式的表述所包含的术语“它们的组合”表示选自由马库什形式的表述中所记载的多个结构要素组成的组中的一个以上的混合或组合，表示包括选自由所述多个结构要素组成的组中的一个以上。

在本说明书中，“a和/或b”的记载表示“a或b或者a和b”。

在本说明书中，除非有特别说明，否则“第一”、“第二”或“a”、“b”等术语用于区分相同的术语。

在本说明书中，除非在语句中明确表示不同的含义，否则单数的表述包括复数的表述。

以下，更加详细地说明本发明。

晶锭或晶片的耐冲击性可以根据制备条件而变化。耐冲击性降低的晶锭或晶片在转移、加工等过程中可能会损坏或发生缺陷。并且，由于耐冲击性的差异，在后续的器件制备过程中可能发生外延层的质量降低。

在研究缺陷更少且改善耐冲击性的碳化硅晶锭的制备方法的过程中，本发明的发明人认识到，采用物理气相传输法生长碳化硅时，在多个因素中，惰性气体流量的控制、坩埚的温度梯度等较为重要，通过这样的条件的控制，确认了可以制备质量更优异的碳化硅，从而完成了本发明。

碳化硅晶锭

为了达到上述目的，根据本说明书中公开的一实施例的碳化硅晶锭100包括相互对置的一表面110和另一表面120，远离籽晶并且被定义为上部的所述一表面是平面或凸面，晶片位于所述一表面以下的部分。

晶片可以因施加到表面的冲击而产生裂纹。

所述冲击依靠具有机械能的重锤，当所述晶片上产生裂纹时，所述重锤具有的机械能的最小值可以是每单位面积(cm²)0.194j至0.475j。

所述碳化硅晶锭100是通过使反应容器中的原料升华以在碳化硅籽晶上重结晶而生长起来的。

参照图2，生长完成后，在所述碳化硅晶锭的表面中，朝向所诉原料的一个表面是一表面110，所述一表面可以具有弯曲的凸面或平坦面。

所述碳化硅晶锭100可包含本体部121和从所述本体部延伸并具有凸面110的凸部111。当将所述碳化硅晶锭的凸面视为上部时，凸面以下的部分可以对应于本体部。

所述碳化硅晶锭的一表面110称为上部，而开始生长碳化硅晶锭的底表面称为另一表面120，并且将所述另一表面视为下部。将所述晶锭的一表面以下的部分切割成规定厚度，从而能够制备晶片。所述切割可以使得所述另一表面或所述碳化硅晶锭的(0001)面和所述晶片形成规定的偏角。

所述晶片的制备过程如下：通过使用磨削设备，将所述碳化硅晶锭100的外径，从外径向内部方向进行修整。切割成相对于所述碳化硅晶锭的另一表面120或(0001)面的规定的偏角和一定的厚度后，可以进行边缘磨削、表面研磨、抛光等加工。

当制备所述晶片时，相对于另一表面120或(0001)面的偏角可以是0°至10°。

具有上述偏角的晶片相对于基准角可以具有-1.5°至1.5°的摇摆角。具有上述偏角的晶片相对于基准角可以具有-1.0°至1.0°的摇摆角或-0.5°至0.5°的摇摆角。具有上述偏角的晶片相对于基准角可以具有-0.3°至0.3°的摇摆角。具有这些特性的晶片可以具有优异的结晶质特性。

所述摇摆角可以按照如下设置：采用高分辨率x射线衍射系统(hr-xrdsystem)，将所述晶片[11-20]方向对准x射线路径，将x射线源光(x-raysourceoptic)和x射线探测器光(x-raydetectoroptic)角度设置为2θ(35至36度)之后，根据晶片的偏角调整ω(或θ、x射线探测器光)角度来测量摇摆曲线(rockingcurve)，通过将作为基准角的峰值角和两个半峰宽(fwhm；fullwidthathalfmaximum)值之间的差值设置为摇摆角来评价结晶度。

在本说明书中，偏角为x度是指在通常允许的误差范围内具有评估为x度的偏角，例如，包括(x-0.05度)至(x+0.05度)范围的偏角。并且，摇摆角为“基于基准角的-1至+1度”是指半峰宽值处于基于作为基准角的峰值角的(峰值角-1度)至(峰值角+1度)的范围内。

晶片的表面除了晶片的中央部分和从边缘沿着中央方向5毫米以内的部分以外，基本上均等地分为三部分，将在各部分测定3次以上的结果取平均值，作为上述摇摆角。具体地，在相对于碳化硅晶锭的100的底表面120的偏角为选自0度至10度范围的角度的晶片中，当偏角为0度时，ω角为17.8111度，当偏角为4度时，ω角为13.811度，当偏角为8度时，ω角为9.8111。

通过切割所述碳化硅晶锭100制备的晶片中，因施加到其表面的冲击产生裂纹。当所述冲击依靠具有机械能的重锤时，所述机械能的最小值可以是每单位面积(cm²)0.194j以上。并且，所述机械能的最小值可以是每单位面积(cm²)0.233j以上。所述机械能的最小值可以是每单位面积(cm²)0.475j以下、或0.467j以下。

即使在受到具有机械能的重锤等引起的冲击也不会产生裂纹的晶片可以在晶片的转移、加工、处理过程等中最小化损坏和不良的产生，在作为用于制造器件的后续工艺的碳化硅外延层的形成过程中，可以表现出更优异的质量。

即使在对晶片施加冲击时也不会产生裂纹意味着，施加冲击后的晶片不会被分成两个以上，或不会产生宽度为0.001mm以上的裂缝或不会破裂成碎片。

冲击是因具有势能、动能等的外部冲击源(例如，重锤)与所述晶片的表面碰撞产生的，被评价为冲量。耐冲击性是即使受到冲击也不会在晶片上产生裂纹的特性。可以基于所述冲击源具有的机械能评价耐冲击性。可以将所述冲击源到达晶片的表面时的冲击源具有的动能来评价耐冲击性。

直接在所述表面上施加冲击的面积可以为100mm²以下。直接在所述表面上施加冲击的面积可以为50mm²以下或25mm²以下。直接在所述表面上施加冲击的面积可以为10mm²以上。

所述晶片可以是实施杜邦冲击试验时没有产生裂纹的晶片，所述杜邦冲击试验根据astmd2794，将约25℃的温度、约360μm厚度的样品、约100mm至200mm的高度、重量为25g的重锤适用于冲击器后将其落下。所述冲击器(impactor)的直径可以约为4mm以内或直径可以约为4mm。

所述晶片可以是实施杜邦冲击试验时没有产生裂纹的晶片，所述杜邦冲击试验根据astmd2794，将约25℃的温度、约360μm厚度的样品、约100mm至200mm的高度、30g的重锤适用于冲击器后将其落下。所述冲击器(impactor)的直径可以约为4mm以内或直径可以约为4mm。

当通过在晶片的表面施加冲击而在晶片中产生裂纹时，所述冲击可以通过冲击源的机械能来量化。

将不产生裂纹的冲击的最大值评价为冲击源具有的机械能的最大值来说明耐冲击性。并且，将产生裂纹的冲击的最小值评价为冲击源具有的机械能的最小值来说明耐冲击性。这两个值基本上相似。

由于产生裂纹的冲击的最小值比不产生裂纹的冲击的最大值容易评价，因此实施例中，基于产生裂纹的冲击的最小值来说明晶片的耐冲击性。

耐冲击性可以通过在所述晶片上落下重锤的试验来测量。具体的内容在以下实验例中描述。

所述晶片的微管(mp，micropipe)密度可以为1.5/cm²以下或1/cm²以下。

所述晶片的刃型位错(ted，threadingedgedislocation)密度可以为10,000/cm²以下或8,000/cm²以下。

所述晶片的基面位错(bpd，basalplanedislocation)密度可以为5,000/cm²以下或3,000/cm²以下。

当所述晶片满足上述缺陷密度范围时，可以提供缺陷少和高质量晶片,当将其应用于器件时，可以制备电学特性或光学特性优异的器件。

所述晶片的缺陷密度可以通过添加蚀刻溶液并拍摄其表面来测量，具体的内容在以下实验例中描述。

所述晶片的厚度可以是300μm至600μm，并且如果其是可以应用于半导体器件的适宜的厚度，则不限于此。

所述碳化硅晶锭100可以是缺陷或多晶型混合最小化基本上单晶的4h-sic结构。

所述碳化硅晶锭100可以具有4英寸以上、5英寸以上、或6英寸以上的直径。

具体地，所述碳化硅晶锭的直径可以为4英寸至12英寸、4英寸至10英寸、或4英寸至8英寸。当制备所述碳化硅晶锭时，可以根据这些特性采用适宜的碳化硅籽晶。

所述碳化硅晶锭100可以在碳化硅籽晶的c面((000-1)面)上生长。

所述碳化硅晶锭100可以通过在生长步骤和冷却步骤中调节惰性气体的流量和满足特定热导率的坩埚来制备，稍后将描述具体的内容。

晶片

为了达到上述目的，根据本说明书中公开的一实施例的晶片可以因施加到表面的冲击产生裂纹，所述冲击依靠具有机械能的重锤，所述机械能的最小值是每单位面积(cm²)0.194j至0.475j。

根据一实施例的晶片根据杜邦冲击试验(dupontimpacttester)使用360μm厚度的样品和25g的重锤测量的裂纹发生落下高度为100mm以上。

所述晶片可以通过前面所述的方法切割碳化硅晶锭100来制备。

所述晶片的摇摆角与前面所述相同。

在所述晶片上，因施加到其表面的冲击产生裂纹，当所述冲击依靠具有机械能的重锤时，所述机械能的最小值可以是每单位面积(cm²)0.194j以上。并且，所述机械能的最小值可以是每单位面积(cm²)0.233j以上。所述机械能的最小值可以是每单位面积(cm²)0.475以下、或0.467以下。

即使在受到具有机械能的重锤等引起的冲击也不会产生裂纹的晶片可以在晶片的转移、加工、处理过程等中最小化损坏和不良的产生，在作为用于制造器件的后续工艺的碳化硅外延层的形成过程中，可以表现出更好的质量。

即使在对晶片施加冲击时也不会产生裂纹意味着，在晶片的表面施加具有机械能的重锤等时，不会被分成两个以上，或不会产生宽度为0.001mm以上的裂缝或不会破裂成碎片。

冲击是因具有势能、动能等的外部冲击源(例如，重锤)与所述晶片的表面碰撞产生的，被评价为冲量。耐冲击性是即使受到冲击也不会在晶片上产生裂纹的特性。可以基于所述冲击源具有的机械能评价耐冲击性。可以将所述冲击源到达晶片的表面时的冲击源具有的动能来评价耐冲击性。

直接在所述表面上施加冲击的面积可以为100mm²以下。直接在所述表面上施加冲击的面积可以为50mm²以下或25mm²以下。直接在所述表面上施加冲击的面积可以为10mm²以上。

所述晶片可以是实施杜邦冲击试验时没有产生裂纹的晶片，所述杜邦冲击试验根据astmd2794，将约25℃的温度、约360μm厚度的样品、约100mm至200mm的高度、重量为25g的重锤适用于冲击器后将其落下。所述冲击器(impactor)的直径可以约为4mm以内或直径可以约为4mm。

所述晶片可以是实施杜邦冲击试验时没有产生裂纹的晶片，所述杜邦冲击试验根据astmd2794，将约25℃的温度、约360μm厚度的样品、约100mm至200mm的高度、重量为30g的重锤适用于冲击器后将其落下。所述冲击器(impactor)的直径可以约为4mm以内或直径可以约为4mm。

当通过在晶片的表面施加冲击而在晶片中产生裂纹时，所述冲击可以通过冲击源的机械能来量化。

将不产生裂纹的冲击的最大值评价为冲击源具有的机械能的最大值来说明耐冲击性。并且，将产生裂纹的冲击的最小值评价为冲击源具有的机械能的最小值来说明耐冲击性。这两个值基本上相似。

由于产生裂纹的冲击的最小值比不产生裂纹的冲击的最大值容易评价，因此实施例中，基于产生裂纹的冲击的最小值来说明晶片的耐冲击性。

耐冲击性可以通过在所述晶片上落下重锤的试验来测量。具体的内容在以下实验例中描述。

所述晶片的微管(mp，micropipe)密度可以为1.5/cm²以下或1/cm²以下。

所述晶片的刃型位错(ted，threadingedgedislocation)密度可以为10,000/cm²以下或8,000/cm²以下。

所述晶片的基面位错(bpd，basalplanedislocation)密度可以为5,000/cm²以下或3,000/cm²以下。

所述晶片的厚度可以是300μm至600μm，并且如果其是可以应用于半导体器件的适宜的厚度，则不限于此。

所述晶片可以是碳化硅晶片。

所述晶片可以是基本上单晶的4h-sic晶片。

所述晶片可以具有4英寸以上、5英寸以上、或6英寸以上的直径。所述晶片可以具有12英寸以下或10英寸以下的直径。

通过所述晶片满足上述缺陷密度范围时，可以提供缺陷少且高质量的晶片，当将其应用于器件时，可以制备电学特性或光学特性优异的器件。

所述晶片的缺陷密度可以通过添加蚀刻溶液并拍摄其表面来测量，具体的内容在以下实验例中描述。

碳化硅晶锭的制备方法

为了达到上述目的，根据本说明书中公开的一实施例的碳化硅晶锭的制备方法包括：准备步骤，在具有内部空间的反应容器200中，以相互对置的方式布置原料300和碳化硅籽晶；生长步骤，通过调节所述内部空间的温度、压力和气氛来升华所述原料物质，并且制备在所述籽晶上生长的碳化硅晶锭100；及，冷却步骤，通过冷却所述反应容器来回收所述碳化硅晶锭。

所述碳化硅晶锭包括相互对置的一表面110和另一表面120，被定义为上部的所述一表面是平面或凸面，晶片位于所述一表面以下的部分。

所述晶片因施加到表面的冲击而产生裂纹，所述冲击依靠具有机械能的重锤，所述机械能的最小值是每单位面积(cm²)0.194j至0.475j。

所述晶片根据杜邦冲击试验(dupontimpacttester)使用360μm的厚度的样品和25g的重锤测量的裂纹发生落下高度可以为100mm以上。

在根据一实施例的碳化硅晶锭的制备方法中，所述准备步骤是在具有内部空间的反应容器200中，以相互对置的方式布置原料300和碳化硅籽晶的步骤。

所述准备步骤中的碳化硅籽晶的特征与前面所述相同。

所述准备步骤中的原料300可以是具有碳源和硅源的粉末形式，并且可以采用经过颈缩处理的原料或表面进行碳化处理的碳化硅粉末等，使得所述粉末相互连接。

所述准备步骤中的反应容器200可以是适用于碳化硅晶锭生长反应的容器，具体地，可以使用石墨坩埚。例如，所述反应容器可包括：具有内部空间和开口的本体210以及与所述开口对应以密封所述内部空间的盖220。所述坩埚盖还可包括与所述坩埚盖一体或分开的籽晶支架，可以通过所述籽晶支架来固定碳化硅籽晶使得原料与碳化硅籽晶对置。

所述准备步骤中，反应容器200的热导率可以为80w/mk以上。所述反应容器200的热导率可以为85w/mk以上或90w/mk以上。所述反应容器的热导率可以为120w/mk以下。如果所述反应容器的热导率小于80w/mk或所述反应容器的热导率大于120w/mk，则反应容器中的温度梯度变得很大或很小，因此，所制备的碳化硅晶锭的缺陷密度数值会变高，耐冲击性会降低。通过使用满足所述热导率范围的反应容器，可以制备具有优异的结晶性和改善的耐冲击性的碳化硅晶锭。

所述准备步骤中所述反应容器可以通过被绝热材料400包围而固定，围绕所述反应容器的绝热材料可以位于诸如石英管的反应腔室500中，所述反应容器200的内部空间的温度可以由所述绝热材料及设置在反应腔室外部的加热单元600来控制。

所述准备步骤中，绝热材料400可具有72％至95％的孔隙率。所述绝热材料400的孔隙率可以为75％至93％或80％至91％。所述绝热材料400的孔隙率可以为80％至85％。当采用满足所述孔隙率的绝热材料时，可以进一步减少所生长的碳化硅晶锭的裂纹的产生。

所述准备步骤中，绝热材料400可具有0.2mpa以上的抗压强度。所述绝热材料400的抗压强度可以为0.48mpa以上或0.8mpa以上。并且，所述绝热材料的抗压强度可以为3mpa以下或2.5mpa以下。当所述绝热材料具有这样的抗压强度时，其热/机械稳定性优异，并且灰烬(ash)的发生概率降低，从而可以制备质量更优异的碳化硅晶锭。

所述准备步骤的所述绝热材料400可以包括碳基毡，具体地，可以包括石墨毡、人造丝基石墨毡或沥青基石墨毡。

所述准备步骤中，反应腔室500可以包括：真空排气装置700，连接到反应腔室的内部，用于调节反应腔室内部的真空度；管道810，连接到反应腔室的内部，用于将气体引入反应腔室内部；及，质量流量控制器800，用于控制气体。通过这些，可以在后续的生长步骤和冷却步骤中调节惰性气体的流量。

在根据一实施列的碳化硅晶锭的制备方法中，所述生长步骤是通过调节所述内部空间的温度、压力及气体气氛来升华所述原料物质，从而制备在所述籽晶上生长的碳化硅晶锭的步骤。

所述生长步骤可以通过使用所述加热单元600加热所述反应容器200和反应容器的内部空间来进行，并且，可以在加热的同时或分别对内部空间减压以调节真空度，并注入惰性气体以诱导碳化硅晶体的生长。

所述生长步骤可以在2000℃至2600℃的温度和1托至200托的压力条件下进行，在上述温度和压力范围内更有效地制备碳化硅晶锭。

具体地，所述生长步骤可以在反应容器200的上表面和下表面的温度为2100℃至2500℃并且所述反应容器内部空间的压力为1托至50托的条件下进行，更具体地，可以在上表面和下表面的温度为2150℃至2450℃并且所述反应容器内部空间的压力为1托至40托的条件下进行，更具体地，可以在上表面和下表面的温度为2150℃至2350℃并且所述反应容器内部空间的压力为1托至30托的条件下进行。当将上述温度和压力条件应用于所述生长步骤时，可以制造更高质量的碳化硅晶锭。

在所述生长步骤中，可以以1℃/min至10℃/min的升温速率或以5℃/min至10℃/min的升温速率，将温度升高至上述温度范围。

在所述生长步骤中，可以将规定流量的惰性气体添加到所述反应容器200的外部。所述惰性气体可以在所述反应容器200的内部空间中流动，并且该流动可以从所述原料物质300到所述碳化硅籽晶方向进行。因此，可以形成所述反应容器和内部空间的稳定的温度梯度。

在所述生长步骤中，所述惰性气体的流量可以为70sccm以上，或可以为90sccm以上。所述惰性气体的流量可以为100sccm以上。所述惰性气体的流量可以为330sccm以下，或可以为300sccm以下。所述惰性气体的流量可以为280sccm以下。如果所述生长步骤的惰性气体流量为70sccm以下，用于制备晶锭的原料的供应不顺畅，从而晶体多晶型和缺陷可能会增加，如果所述生长步骤的惰性气体流量大于330sccm，可以增加所制备的碳化硅晶锭和晶片的缺陷密度，并且可以减小晶片的耐冲击性。在所述惰性气体的流量范围内，可以有效地形成所述坩埚的温度梯度，并且可以提高所制备的晶锭的质量和耐冲击性。所述生长步骤中的所述惰性气体具体而言可以为氩气、氦气及其混合气体。

在根据一实施例的碳化硅晶锭的制备方法中，所述冷却步骤是在规定的冷却速率和惰性气体流量条件下冷却所生长的碳化硅晶锭100的步骤。

在所述冷却步骤中，可以以1℃/min至10℃/min、或1℃/min至5℃/min的速率进行冷却。

在所述冷却步骤中，所述反应容器200的内部空间的压力调节可以与所述冷却步骤同时进行，或压力调节可以与所述冷却步骤分别进行。所述压力调节可以以使所述内部空间中的压力最大为760托的方式进行。

在所述冷却步骤中，与所述生长步骤同样，可以将规定流量的惰性气体添加到所述反应容器200的外部。所述惰性气体可以在所述反应容器的内部空间中流动，并且该流动可以从所述原料物质300到所述碳化硅籽晶的方向进行。

所述冷却步骤中的惰性气体流量可以为1sccm以上，或可以为50sccm以上。所述惰性气体的流量可以为100sccm以上。所述惰性气体的流量可以为300sccm以下，或可以为280sccm以下。所述惰性气体的流量可以为250sccm以下。如果所述冷却步骤中的惰性气体的流量为1sccm以下，在冷却时，由于形成较大的温度梯度，从而在所制备的晶锭中可能产生裂纹，如果所述冷却步骤中的惰性气体的流量超过300sccm，则由于快速冷却，在所制备的晶锭中可能会出现裂纹。在所述惰性气体的流量范围内，当冷却时，可以使晶锭质量的低下最小化并确保良好的耐冲击性。

碳化硅晶锭的生长可以根据所述反应容器200的尺寸和类型以及原料的状态而不同，并且碳化硅晶锭的质量也可以根据在生长步骤或冷却步骤中的所述反应容器的内部空间的温度梯度、压力、气体流量等而改变。在实施例中，采用最佳惰性气体流量和坩埚的热导率，以制备品质优异的碳化硅晶锭。

通过所述碳化硅晶锭制备方法制备的碳化硅晶锭的特性与前面所述相同。

晶片的制备方法

为了达到上述目的，根据本说明书中公开的一实施例的晶片的制备方法可以包括：磨削步骤，对通过所述碳化硅晶锭的制备方法制备的碳化硅晶锭100的边缘进行磨削；以及切割步骤，对经磨削的所述碳化硅晶锭进行切割，以制备晶片。

在所述磨削步骤中，对碳化硅晶锭的外径的磨削可以在从所述碳化硅晶锭的最大外径到内部方向，磨削其横截面积的5％以上。

所述磨削步骤可以以从所述碳化硅晶锭的一表面110的边缘到另一表面120的方向、中心轴方向具有均匀的截面的方式进行。

在所述切割步骤中，可以以与所述碳化硅晶锭的另一表面120或(0001)面具有规定的偏角的方式进行切割。

所述切割步骤的偏角与前面所述相同。

所述切割步骤可以以所述晶片的厚度达到300μm至600μm的方式进行，但不限于此。

所述晶片的制备方法还可以包括平坦化所述切割步骤之后制备的晶片的厚度的平坦化步骤。

所述晶片的制备方法还可以包括对所述切割步骤之后制备的晶片的边缘进行磨削的磨削步骤。

所述晶片的制备方法还可以包括对所述切割步骤之后制备的晶片的表面进行蚀刻和抛光的表面处理步骤。

所述平坦化步骤、磨削步骤和表面处理步骤可以按照常规方法以适当的顺序进行，可以以平坦化步骤-磨削步骤-表面处理步骤的顺序进行。

通过所述方法制备的晶片的特性与前面所述相同。

以下，通过具体实施例更加具体地说明本发明。以下实施例仅仅是有助于理解本发明的例示，本发明的范围不限于此。

1.碳化硅晶锭的生长

如图1所示，碳化硅晶锭制备设备的一例，将作为原料的碳化硅粉末装入反应容器200内部空间的下部，碳化硅籽晶放置在其上部。此时，采用由6英寸4h-sic晶体组成的碳化硅籽晶，并且通过常规方式将c面((000-1)面)固定成使其朝向内部空间下部的碳化硅原料，以下实施例和比较例也相同。

密封反应容器200，用绝热材料400围绕其外部之后，将反应容器布置在外部具有作为加热单元600的加热线圈的石英管500中。将所述反应容器的内部空间减压以调节至真空气氛，并注入氩气以使所述内部空间达到760托，然后再次对内部空间减压。同时，将内部空间的温度以5℃/min的升温速率升高至2300℃，通过与所述石英管连通的管道810、真空排气装置700，将石英管内部的氩气流量调整为表1中的流量。在2300℃的温度和20托的压力下，使碳化硅晶锭在与碳化硅原料对置的碳化硅籽晶面上生长100小时。

生长之后，将所述内部空间的温度以5℃/min的速率冷却至25℃，同时将内部空间的压力设定为760托。通过与所述石英管连通的管道810、真空排气装置700，将石英管内部的氩气流量调整为表1中表示的流量。

2.晶片的制备

对所述冷却后的碳化硅晶锭的外周面，磨削相对于最大外径的5％，以加工成具有均匀外径的圆柱形状，并且将其切割成与碳化硅晶锭的(0001)面具有4°的偏角，从而制备具有360μm厚度的晶片样品。

3.晶片的缺陷密度测量

将所制备的晶片样品切割成50mm×50mm的尺寸，将其在500℃的温度下浸入熔融氢氧化钾(koh)中5分钟以进行蚀刻，然后通过光学显微镜等拍摄其表面的缺陷(图4)。按照如下进行：蛤形凹坑为基面位错(bpd)，小六角形凹坑为刃型位错(ted)，黑色巨六角形凹坑为微管(mp)。

将所切割的晶片样品中500×500μm的区域任意指定12次，确定每个上述区域中的缺陷数量，计算每单位面积的平均缺陷数量并求出缺陷密度，将结果示于表1。

4.晶片的耐冲击性测量

将所制备的晶片样品切割成50mm×50mm的尺寸(图3a)。根据astmd2794，在25℃的气氛中通过杜邦冲击试验(dupontimpacttester)进行实验。如图3b所示，在所述晶片样品的一个表面的中心形成施加冲击的部分平但且直径为4mm的冲击器，而在另一个表面上形成接收台，以表2和表3所示的条件，将重锤落下并对冲击器和晶片样品施加冲击，从而进行实验。此时，通过下面的式1计算所述重锤的机械能和施加到晶片的机械能。

实验之后，通过光学显微镜目测晶片表面的状态。在以下情况下，认为产生裂纹：被分为两个以上、产生宽度为0.001mm以上的裂缝、或如图3c、图3d所示破碎为碎片。

式1

在所述式1中，em是机械能，m是重锤的重量(kg)，g是重力加速度(9.8m/s²)，h是冲击器至重锤的高度(m)，v是重锤的速度(m/s)。

[表1]

mp：微管；ted：刃型位错；bpd：基面位错

[表2]

x：产生裂纹；o：未产生裂纹；-：未实验

[表3]

x：产生裂纹，o：未产生裂纹，-：未实验

参照表1至表3，在碳化硅晶锭的生长中，生长步骤的气体流量为150-250sccm、冷却步骤的气体流量为150-200sccm的实施例表现出1/cm²以下的微管位错密度、7920/cm²以下的刃型位错密度及3000/cm²的基面位错密度。并且，证实了所述实施例中在表面上发生裂纹的机械能的最小值为每单位面积(cm²)0.233j至0.475j的范围内。坩埚热导率达到125w/mk的比较例1的刃型位错密度每cm²超过一万，从而质量降低，并且确认了在表面上发生裂纹的机械能的最小值小于每单位面积(cm²)0.194j。生长步骤的气体流量为50sccm的比较例2中，刃型位错密度达到12880/cm²，基面位错密度达到8840/cm²，从而质量进一步降低，与比较例1同样，在表面上产生裂纹的机械能的最小值小于每单位面积(cm²)0.194j。

生长步骤的气体流量为350sccm的比较例3中，刃型位错密度为11880/cm²，基面位错密度为9840/cm²，在表面上产生裂纹的机械能的最小值小于每单位面积(cm²)0.098j，从而表现出降低的质量和耐冲击性。

即，由此可知，在碳化硅晶锭的生长中，满足70至330sccm的生长步骤的惰性气体流量、1至300sccm的冷却步骤的惰性气体流量及120w/mk以下的坩埚的热导率的实施例的晶片表现出良好的晶体质量和耐冲击性。

以上，对本发明的优选实施例进行了详细说明，但本发明的权利范围不限于此，本发明所属技术领域的普通技术人员利用由权利要求书定义的本发明的基本概念来实施的多种变形及改良形式也属于本发明的权利范围之内。