一种氟化氨基锂钾的合成方法与流程

本发明属于材料合成领域，具体涉及一种氟化氨基锂钾的合成方法。

背景技术：

近年来，为改善储氢材料的吸放氢性能，降低吸放氢的温度，已经开展了多项的研究，其中最有成效的方式是通过离子掺杂来进行改善。研究表明，在金属-氮-氢体系中添加如碱金属钾等金属阳离子，可以有效的降低吸放氢的温度，提高金属-氮-氢体系的储氢热力学和动力学。另外，通过添加卤化物合成的新型复合氢化物-氨基卤化物，能够提高离子电导率，从而提高储氢的性能。但是目前制备金属-氮-氢-卤化物的研究方向比较少，相关研究报道是将氨基锂与溴化锂按摩尔比1:1进行机械球磨一定的时间即可获得溴化氨基锂[hujuncao,hanwang,tenghe,etal,improvedkineticsofthemg(nh2)2–2lihsystembyadditionoflithiumhalides,rscadv,2014,4,32555.]。因此，制备金属-氮-氢-卤化物是一种在材料的合成以及储氢材料应用方面的新思路。

氟化氨基锂钾是一种新型复合化物的储氢材料，目前相关的研究主要是关于卤化氨基化物在储氢材料上的影响，制备金属-氮-氢-卤化物的方式比较少，故本发明介绍一种氟化氨基锂钾的合成方法。

技术实现要素：

本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种简便、高效合成氟化氨基锂钾的方法。

本发明是将氨基锂和氟化钾在氨气的环境下通过机械球磨反应后生成氟化氨基锂钾。具体的技术方案如下：

一种氟化氨基锂钾的合成方法，包括如下步骤：

(1)在惰性气氛下，将一定比例的氨基锂和氟化钾加入球磨罐中，并按一定的球料比加入磨球后密封球磨罐；

(2)将球磨罐抽成真空后，向其中通入氨气；

(3)将球磨罐装在球磨机上，以一定的转速球磨反应一定时间；

(4)待反应结束后，将球磨罐中的气体排出，得到氟化氨基锂钾。

步骤(1)中所述的惰性气氛为氩气或氦气的任意一种或两种混合。

步骤(1)中所述的氨基锂与氟化钾的摩尔比为1:1。

步骤(1)中所述的球料比为(10～80)：1，所述球料比是指磨球的质量与氨基锂和氟化钾的混合物总质量之比。

步骤(2)中通入氨气至球磨罐内压强为1-7bar。

步骤(3)中所述的球磨转速为200～500r/min，球磨时间为20-60h。

本发明中，所述的合成方法涉及到的化学反应方程式为：

linh2+kf→liknh2f

本发明与现有技术相比，其有益效果主要体现在：

(1)本发明所述的氟化氨基锂钾的合成方法反应条件无需加热，能耗低。

(2)本发明所述的氟化氨基锂钾的合成方法利用氨基锂与氟化钾在机械球磨下生成氟化氨基锂钾，是一种简单高效的合成技术。

附图说明

图1为实施例1反应生成产物氟化氨基锂钾的红外光谱图。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。

实施例1

在氩气气氛下，分别称取0.426g氨基锂与1.074g氟化钾加入到球磨罐中，其中磨球总重量与物料总重量比为60:1。抽完真空后通入氨气气体至球磨罐内压强为7bar。将球磨罐以500r/min的转速在球磨机上连续球磨24h。待球磨反应结束后，先将球磨罐中的气体收集，然后在氩气气氛下取出产物，即获得氟化氨基锂钾。图1为产物对应的傅里叶红外光谱图，所得产物为氟化氨基锂钾。

实施例2

在氩气气氛下，分别称取0.426g氨基锂与1.074g氟化钾加入到球磨罐中，其中磨球总重量与物料总重量比为80:1。抽完真空后通入氨气气体至球磨罐内压强为1bar。将球磨罐以400r/min的转速在球磨机上连续球磨30h。待球磨反应结束后，先将球磨罐中的气体收集，然后在氩气气氛下取出产物，即获得氟化氨基锂钾。

实施例3

在氦气气氛下，分别称取0.284g氨基锂与0.716g氟化钾加入到球磨罐中，其中磨球总重量与物料总重量比为50:1。抽完真空后通入氨气气体至球磨罐内压强为5bar。将球磨罐以200r/min的转速在球磨机上连续球磨60h。待球磨反应结束后，先将球磨罐中的气体收集，然后在氦气气氛下取出产物，即获得氟化氨基锂钾。

实施例4

在氩气和氦气的混合气氛下，分别称取0.568g氨基锂与1.432g氟化钾加入到球磨罐中，其中磨球总重量与物料总重量比为10:1。抽完真空后通入氨气气体至球磨罐内压强为7bar。将球磨罐以500r/min的转速在球磨机上连续球磨50h。待球磨反应结束后，先将球磨罐中的气体收集，然后在氩气和氦气的混合气氛下取出产物，即获得氟化氨基锂钾。

实施例5

在氩气气氛下，分别称取0.568g氨基锂与1.432g氟化钾加入到球磨罐中，其中磨球总重量与物料总重量比为80:1。抽完真空后通入氨气气体至球磨罐内压强为4bar。将球磨罐以300r/min的转速在球磨机上连续球磨20h。待球磨反应结束后，先将球磨罐中的气体收集，然后在氩气气氛下取出产物，即获得氟化氨基锂钾。

以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

技术特征：

1.一种氟化氨基锂钾的合成方法，其特征在于包含如下步骤：

(1)在惰性气氛下，将一定比例的氨基锂和氟化钾加入球磨罐中，并按一定的球料比加入磨球后密封球磨罐；

(2)将球磨罐抽成真空后，向其中通入氨气；

(3)将球磨罐装在球磨机上，以一定的转速球磨反应一定时间；

(4)待反应结束后，将球磨罐中的气体排出，得到氟化氨基锂钾。

2.如权利要求1所述的一种氟化氨基锂钾的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的惰性气氛为氩气或氦气的任意一种或两种混合。

3.如权利要求1所述的一种氟化氨基锂钾的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的氨基锂与氟化钾的摩尔比为1:1。

4.如权利要求1所述的一种氟化氨基锂钾的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的球料比为(10～80)：1。

5.如权利要求1所述的一种氟化氨基锂钾的合成方法，其特征在于：步骤(2)中通入氨气至球磨罐内压强为1-7bar。

6.如权利要求1所述的一种氟化氨基锂钾的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的球磨转速为200～500r/min，球磨时间为20-60h。

7.如权利要求1所述的一种氟化氨基锂钾的合成方法，其特征在于：该合成方法所涉及到的化学反应方程式为：

linh2+kf→liknh2f。

技术总结
本发明属于材料合成领域，具体涉及一种氟化氨基锂钾的合成方法。针对目前储氢材料领域通过添加金属阳离子以及卤素原子对金属‑氮‑氢体系影响的研究，本发明公开了一种氟化氨基锂钾的合成方法。所述方法是以氨基锂和氟化钾为原料，在氨气气氛下进行机械球磨反应，进而合成氟化氨基锂钾。本发明利用机械球磨的方法合成了新型物质氟化氨基锂钾，工艺简单，为目前储氢材料的研究提供了一种新的思路。

技术研发人员：梁初;孙鑫;李嘉辉;黄辉;张文魁;甘永平;张俊;夏阳
受保护的技术使用者：浙江工业大学
技术研发日：2020.08.20
技术公布日：2020.12.22