一种Ni3S4-NiS2-FeS2纳米片的制备方法与流程

本发明涉及一种ni3s4-nis2-fes2纳米片的制备方法，属于材料的制备领域。

背景技术：

过渡金属硫化物因其复杂的结构类型和价态，成为人们研究的热点。硫化镍、fes2在地壳中含量丰富，具有优异催化性能。由于ni、s计量比不同、合成方法不同，硫化镍的组成也不同，目前主要有ni3s2、nis、ni7s6、ni3s4、nis2等化合物。fes2因导电率低亟需调变其表面组成、改变其性能。利用硫化镍调变fes2，探索其合成路径具有重要的意义。

溶剂热方法和高温焙烧方法因为操作简便、易控制，成为调变构建硫化镍-fes2材料的重要方法。例如：chen等将ni2feo4/feni3/氮掺杂碳杂化物和s粉在350℃焙烧1h得到了nis2/fes2/氮掺杂碳纳米棒(journalofpowersources,2019,436,226857)。sun等利用nicl2·6h2o、fecl2·4h2o、na2s2o3·5h2o、pvp为原料150℃水热12h合成了fe掺杂的nis2八面体(electrochimicaacta,2018,284,24-29)。xi等利用nife2o4纳米晶和s粉为前驱体在500℃焙烧2h，得到的产物在不同转速下离心分离得到了fes2/nis2纳米晶(chinesejournalofcatalysis,2019,40,43–51)。目前构筑硫化镍/fes2材料的报道相对较少，而构建不同硫化镍复合材料或异质结的文献较多些。例如：jiao等利用ni(ch3coo)2·4h2o、ctab、l-半胱胺酸为前驱体在220℃水热24h得到ni3s2/nis@ni3s4中空微米球(electrochimicaacta,2018,283,664-675)。因此，利用新路径合成不同硫化镍与fes2复合，调变过渡金属硫化物的组成是十分重要的。

电催化水氧化产生氧气是分解水重要的半反应，因其条件温和、高效的原子效率等优点，具有广阔的应用前景。调变不同硫化镍与fes2复合使其高效催化水氧化具有重要的研究前景。

技术实现要素：
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本发明旨在提供一种ni3s4-nis2-fes2纳米片的制备方法和在电催化水氧化反应中的应用。

基于上述目的，本发明所涉及的技术方案如下：

1)ni3s4-nis2-fes2纳米片的制备过程：在烧杯中加入50～270mgniso4·6h2o，0.4～0.6gfecl3·6h2o、0.4～0.6g铜试剂(c5h10ns2na·3h2o)和40-80ml水，搅拌至溶解，将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于220-260℃水热处理6～24h，然后自然冷却至室温，产物经离心洗涤，干燥得到ni3s4-nis2-fes2纳米片。

2)将ni3s4-nis2-fes2纳米片用于室温电催化水氧化反应。电压为1.48v时电流密度为10ma/cm²。

本发明具有如下优点：

1)利用niso4·6h2o，fecl3·6h2o、铜试剂(c5h10ns2na·3h2o)为前驱体，水热合成了ni3s4-nis2-fes2纳米片，有效的拓展了ni3s4-nis2-fes2纳米材料的制备方法。

2)本发明具有方法简单高效、成本低廉的特点。

附图说明：

图1是ni3s4-nis2-fes2纳米片的表征结果，(a)xrd和(b-c)电镜图片。

具体实施方式

下列实施例用来进一步说明本发明，但不因此而限制本发明。

实施例1

ni3s4-nis2-fes2纳米片具体制备过程如下：在烧杯中加入120mgniso4·6h2o、0.54gfecl3·6h2o、0.45g铜试剂(c5h10ns2na·3h2o)和60ml水，搅拌至溶解，将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h，然后自然冷却至室温，产物经离心洗涤，干燥。

实施例2

在烧杯中加入56mgniso4·6h2o、0.54gfecl3·6h2o、0.45g铜试剂(c5h10ns2na·3h2o)和60ml水，搅拌至溶解，将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h，然后自然冷却至室温，产物经离心洗涤，干燥。

实施例3

在烧杯中加入270mgniso4·6h2o、0.54gfecl3·6h2o、0.45g铜试剂(c5h10ns2na·3h2o)和60ml水，搅拌至溶解，将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于240℃水热处理12h，然后自然冷却至室温，产物经离心洗涤，干燥。

实施例4

取80μl实施例1均匀浆液滴涂于1×1cm²泡沫镍(nf)电极上，干燥后在chi760e电化学工作站上测定其水氧化性能，电解液为1.0mol/lkoh溶液。压为1.48v时电流密度为10ma/cm²。

技术特征：

1.一种ni3s4-nis2-fes2纳米片的制备方法，具体的说是通过niso4·6h2o、fecl3·6h2o、铜试剂c5h10ns2na·3h2o为前驱体，水热合成ni3s4-nis2-fes2纳米片，该ni3s4-nis2-fes2纳米片室温下可高效电催化水氧化反应；ni3s4-nis2-fes2纳米片由如下步骤制得：在烧杯中加入50～270mgniso4·6h2o，0.4～0.6gfecl3·6h2o、0.4-0.6g铜试剂c5h10ns2na·3h2o和40～80ml水，搅拌至溶解，将所得液体转入以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜中于220-260℃水热处理6～24h，然后自然冷却至室温，产物经离心洗涤，干燥得到ni3s4-nis2-fes2纳米片。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：

将ni3s4-nis2-fes2纳米片用于室温电催化水氧化反应。电压为1.48v时电流密度为10ma/cm²。

技术总结
本发明涉及一种Ni3S4‑NiS2‑FeS2纳米片的制备方法，具体的说是通过NiSO4·6H2O、FeCl3·6H2O、铜试剂C5H10NS2Na·3H2O为前驱体，水热合成Ni3S4‑NiS2‑FeS2纳米片，该Ni3S4‑NiS2‑FeS2纳米片室温下可高效电催化水氧化反应。

技术研发人员：李忠成;王文嫔
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：2020.08.26
技术公布日：2021.03.12