一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法与流程

本发明涉及氢氟酸制备技术领域，特别涉及一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法。

背景技术：

电子级氢氟酸属国际高端垄断产品，应用于发展前途广阔的it产业，将是未来氟化工产业发展的一个方向。目前，开展电子级氢氟酸专业化研究的国家不是很多，其关键技术长时间垄断在美国、德国、日本等发达国家的跨国企业集团手中。其研究领域已涉及轻工、石油、化工、医药、电子等许多方面，所生产的电子级氢氟酸主要用于超大规模集成电路、大屏幕液晶显示器、半导体等微电子工业等方面。

电子级氢氟酸的制备原料是氟化氢，氟化氢是现代氟化工的基础，是制取元素氟、各种含氟致冷剂、含氟新材料、无机氟化盐、各种有机氟化物等的最基本原料，在国民经济中占有十分重要的地位，传统的电子级氢氟酸在制备的时候一般缺少对氟化氢气体的预处理，导致制备效率变低，而且完成的电子氢氟酸纯度也没有得到提高，从而导致电子级氢氟酸的制备存在一定的缺陷。

技术实现要素：

本发明的就在于为了解决上述传统的电子级氢氟酸的制备缺少对氟化氢气体的预处理，导致制备的成品纯度不高且制备效率也低的问题而提供一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法，具有预先制备无水氢氟酸液体，提高电子级氢氟酸的纯度和制备效率的优点。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法，包括以下步骤：

将氟化钙反应得到的hf气体通入洗涤液为硫酸的洗涤塔中进行除尘和冷却，此时流出的hf气体中仍混入少量水蒸汽；

对洗涤过得气体通入冷凝塔中进行冷凝操作，将hf气体液化，其中液态hf混合物通入精馏塔除去夹杂的硫酸和水，部分未凝气体混合物通入脱气塔，除去其中夹杂的二氧化硫和四氟化硅气体；

将冷凝、精馏和脱气产生的尾气进行收集处理，并收集脱气完成的无水氢氟酸。

优选的，所述hf气体进入洗涤塔之前的温度在300℃-350℃之间，洗涤过后的hf气体温度在140℃-160℃之间。

优选的，所述冷凝塔中分为初冷器、一级冷凝器和二级冷凝器三部分依次进行冷凝操作。

优选的，所述初冷器将温度在140℃-160℃之间的hf气体降温至50℃-60℃。

优选的，所述hf气体经过初冷器降温后依次通入一级冷凝器和二级冷凝器使气体温度降低至19±1℃，将hf液体和二氧化硫气体与四氟化硅气体分离，再将废气送入脱气塔脱气。

优选的，所述精馏塔去除的硫酸和水重新回流至洗涤塔。

优选的，所述尾气处理操作是将冷凝塔和脱气塔中的未凝气送入水洗塔中生成氟硅酸溶液，未被吸收的气体送入尾气塔洗涤酸性气体后排空，液体送至废液处理装置排入污水系统。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明通过对回转反应炉制备的hf高温气体进行洗涤、冷凝、精馏和脱气操作，最终获取无水hf有助于提高电子级高纯氢氟酸制备的纯度，hf高温气体在冷凝时采用初冷器、一级冷凝器和二级冷凝器一次进行冷凝，这样大大提高了hf气体的液化率，而且冷凝之后再经过精馏去除hf液体中的硫酸和水，并且硫酸和水又重新回流入洗涤塔中，二次利用，节约洗涤塔中的原料损耗，在冷凝、精馏和脱气操作过程中产生的废液和废气均通过尾气处理装置进行收集处理，将未凝气制备成氟硅酸溶液废物利用，未被吸收的气体送入尾气塔洗涤酸性气体后排空，液体送至废液处理装置排入污水系统，从而使该操作更加经济环保。

附图说明

图1为本发明的氢氟酸预处理工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

如图1所示，一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法，包括以下步骤：

将氟化钙反应得到的hf气体通入洗涤液为硫酸的洗涤塔中进行除尘和冷却，此时流出的hf气体中仍混入少量水蒸汽，由于hf气体的温度较高，因此会存在少量的水蒸汽与其混合在一起；

对洗涤过得气体通入冷凝塔中进行冷凝操作，将hf气体液化，其中液态hf混合物通入精馏塔除去夹杂的硫酸和水，部分未凝气体混合物通入脱气塔，除去其中夹杂的二氧化硫和四氟化硅气体，由于冷凝的温度并不是一次性降低很低，所以hf气体的液化过程很缓慢，又根据hf与硫酸和水的沸点不同，因此可以很快的通过精馏提取纯度较高的hf，在脱气塔脱气的时候，sif4的沸点为-86℃，so2的沸点为-10℃，而hf的沸点为19.5℃，因此，塔顶物为so2、sif4气体，塔底物即为产品无水hf，尾气为so2、sif4；

将冷凝、精馏和脱气产生的尾气进行收集处理，并收集脱气完成的无水氢氟酸。

所述hf气体进入洗涤塔之前的温度在300℃-350℃之间，洗涤过后的hf气体温度在140℃-160℃之间，所述冷凝塔中分为初冷器、一级冷凝器和二级冷凝器三部分依次进行冷凝操作，所述初冷器将温度在140℃-160℃之间的hf气体降温至50℃-60℃，所述hf气体经过初冷器降温后依次通入一级冷凝器和二级冷凝器使气体温度降低至19±1℃，将hf液体和二氧化硫气体与四氟化硅气体分离，再将废气送入脱气塔脱气，所述精馏塔去除的硫酸和水重新回流至洗涤塔，其中的硫酸用来补充洗涤塔中的硫酸液体，减少硫酸的损耗，有助于废物利用，节约成本，所述尾气处理操作是将冷凝塔和脱气塔中的未凝气送入水洗塔中生成氟硅酸溶液，未被吸收的气体送入尾气塔洗涤酸性气体后排空，液体送至废液处理装置排入污水系统，这样更加环保。

需要说明的是，本发明通过对回转反应炉制备的hf高温气体进行洗涤、冷凝、精馏和脱气操作，最终获取无水hf有助于提高电子级高纯氢氟酸制备的纯度，hf高温气体在冷凝时采用初冷器、一级冷凝器和二级冷凝器一次进行冷凝，这样大大提高了hf气体的液化率，而且冷凝之后再经过精馏去除hf液体中的硫酸和水，并且硫酸和水又重新回流入洗涤塔中，二次利用，节约洗涤塔中的原料损耗，在冷凝、精馏和脱气操作过程中产生的废液和废气均通过尾气处理装置进行收集处理，将未凝气制备成氟硅酸溶液废物利用，未被吸收的气体送入尾气塔洗涤酸性气体后排空，液体送至废液处理装置排入污水系统，从而使该操作更加经济环保。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

技术特征：

1.一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法，其特征在于：包括以下步骤：

将氟化钙反应得到的hf气体通入洗涤液为硫酸的洗涤塔中进行除尘和冷却，此时流出的hf气体中仍混入少量水蒸汽；

对洗涤过得气体通入冷凝塔中进行冷凝操作，将hf气体液化，其中液态hf混合物通入精馏塔除去夹杂的硫酸和水，部分未凝气体混合物通入脱气塔，除去其中夹杂的二氧化硫和四氟化硅气体；

将冷凝、精馏和脱气产生的尾气进行收集处理，并收集脱气完成的无水氢氟酸。

2.根据权利要求1所述的一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法，其特征在于：所述hf气体进入洗涤塔之前的温度在300℃-350℃之间，洗涤过后的hf气体温度在140℃-160℃之间。

3.根据权利要求1所述的一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法，其特征在于：所述冷凝塔中分为初冷器、一级冷凝器和二级冷凝器三部分依次进行冷凝操作。

4.根据权利要求3所述的一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法，其特征在于：所述初冷器将温度在140℃-160℃之间的hf气体降温至50℃-60℃。

5.根据权利要求3所述的一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法，其特征在于：所述hf气体经过初冷器降温后依次通入一级冷凝器和二级冷凝器使气体温度降低至19±1℃，将hf液体和二氧化硫气体与四氟化硅气体分离，再将废气送入脱气塔脱气。

6.根据权利要求1所述的一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法，其特征在于：所述精馏塔去除的硫酸和水重新回流至洗涤塔。

7.根据权利要求1所述的一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法，其特征在于：所述尾气处理操作是将冷凝塔和脱气塔中的未凝气送入水洗塔中生成氟硅酸溶液，未被吸收的气体送入尾气塔洗涤酸性气体后排空，液体送至废液处理装置排入污水系统。

技术总结
本发明公开了一种制备电子级高纯氢氟酸的预处理方法，属于氢氟酸制备技术领域，包括以下步骤：将氟化钙反应得到的HF气体通入洗涤液为硫酸的洗涤塔中进行除尘和冷却，此时流出的HF气体中仍混入少量水蒸汽；对洗涤过得气体通入冷凝塔中进行冷凝操作，将HF气体液化，其中液态HF混合物通入精馏塔除去夹杂的硫酸和水，部分未凝气体混合物通入脱气塔，除去其中夹杂的二氧化硫和四氟化硅气体；将冷凝、精馏和脱气产生的尾气进行收集处理，并收集脱气完成的无水氢氟酸。通过对回转反应炉制备的HF高温气体进行洗涤、冷凝、精馏和脱气操作，最终获取无水HF有助于提高电子级高纯氢氟酸制备的纯度。

技术研发人员：江伟;胡洪峰;谢钺
受保护的技术使用者：宣城亨泰电子化学材料有限公司
技术研发日：2020.09.18
技术公布日：2020.12.04