一种勃姆石形貌控制方法与流程

技术领域：

本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种勃姆石形貌控制方法。

背景技术：
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勃姆石(boehmite)，又称软水铝石，分子式为γ-alooh、alo(oh)(水合氧化铝)，是一种结晶不完全的、含有一个结晶水的氧化铝水合物，是一种重要的化工原料，具有独特的晶体结构，广泛应用于催化剂及载体、造纸填料、无机阻燃剂等多个领域，特别是其作为前驱体可制备在陶瓷、电子、吸附和催化等领域广泛应用的三氧化二铝，具有广阔的应用前景。由于特定形貌无机材料具有特殊的性能，因此具有特定形貌的勃姆石成为材料科学领域研究的热点，这些特定形貌包括板状(薄片状)、针状(小纤维状、棒状)、立方体、花状、纺锤状、六角片状等。

申请号201110225576.4的中国发明专利“一水软铝石及其制备方法”公开了针状、六角板状一水软铝石的制备方法，其中针状一水软铝石以氢氧化铝与镁、镍锰、钴的醋酸盐、甲酸盐、丙酸盐、硫酸盐、硝酸盐为原料，通过水热反应制备，得到的针状勃姆石长宽比为30～90。六角板状一水软铝石以氢氧化铝与醋酸、甲酸、丙酸、硫酸、硝酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、聚丙烯酸或这些酸的钠盐、钙盐或铵盐为原料，在ph值为8的条件下，采用水热法制备。上述制备方法中针状和六角板状一水软铝石分别采用了不同的原料，这导致生产时需要变换原料、系统清理，使得生产流程变得复杂。

技术实现要素：
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本发明所要解决的技术问题在于提供一种勃姆石形貌控制方法，该方法采用相同的原料制备针状勃姆石、六角片状勃姆石，仅通过调整原料的配比，即可实现产品形貌的控制。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种勃姆石形貌控制方法，包括以下步骤：

(1)将氢氧化铝配制成氢氧化铝浆料；

(2)向氢氧化铝浆料中加入氯化镁，搅拌溶解，得到混合浆料；

(3)将混合浆料放入反应釜进行水热反应，将反应后的产物抽滤，清洗，干燥，得到勃姆石成品。

所述氢氧化铝浆料的固含量为10～40％。

所述水热反应的温度为170～250℃。

所述水热反应的时间为10～20h。

通过控制氯化镁与氢氧化铝的用量比，可以制得形貌不同的针状勃姆石或者六角片状勃姆石。

所述氯化镁与氢氧化铝的重量比为(1～3):1时，得到的是针状勃姆石。

所述氯化镁与氢氧化铝的重量比为1:(20～50)时，得到的是六角片状勃姆石。

当氯化镁与氢氧化铝的重量比介于上述两个重量比之间时，得到的是针状勃姆石与六角片状勃姆石间的过渡状态(长片型勃姆石)。

所述氢氧化铝的粒径为0.5～2μm。

制得的针状勃姆石、六角片状勃姆石的规格参数如下：

所述针状勃姆石的长度为1～5μm，长径比5～10。

所述六角片状勃姆石的粒径为2～3μm。

本发明的有益效果是：本发明提供了一种针状勃姆石、六角片状勃姆石的新型制备方法，以氢氧化铝和氯化镁作为原料，通过调整物料比实现形貌控制，无需更换原料种类和制备方法，即可制得针状勃姆石或六角片状勃姆石，大大简化了生产流程。

附图说明：

图1为针状勃姆石的电镜图。

图2为六角片状勃姆石的电镜图。

具体实施方式：

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。

实施例1

针状勃姆石的制备：

(1)将粒径0.5～2.0μm的氢氧化铝配制成固含量10％的氢氧化铝浆料。

(2)以重量计，按氯化镁、氢氧化铝的比例1:1，向氢氧化铝浆料中加入氯化镁，搅拌溶解，得到混合浆料。

(3)将混合浆料放入水热反应釜，控制反应温度170℃，反应时间20h，将反应后的产物抽滤，清洗，干燥，得到长度为1～5μm，长径比5～10的针状勃姆石。

实施例2

针状勃姆石的制备：

(1)将粒径0.5～2.0μm的氢氧化铝配制成固含量10％的氢氧化铝浆料。

(2)以重量计，按氯化镁、氢氧化铝的比例3:1，向氢氧化铝浆料中加入氯化镁，搅拌溶解，得到混合浆料。

(3)将混合浆料放入水热反应釜，控制反应温度250℃，反应时间10h，将反应后的产物抽滤，清洗，干燥，得到长度为1～5μm，长径比5～10的针状勃姆石。

实施例3

针状勃姆石的制备：

(1)将粒径0.5～2.0μm的氢氧化铝配制成固含量40％的氢氧化铝浆料。

(2)以重量计，按氯化镁、氢氧化铝的比例2:1，向氢氧化铝浆料中加入氯化镁，搅拌溶解，得到混合浆料。

(3)将混合浆料放入水热反应釜，控制反应温度200℃，反应时间15h，将反应后的产物抽滤，清洗，干燥，得到长度为1～5μm，长径比5～10的针状勃姆石。

实施例4

六角片状勃姆石的制备：

(1)将粒径0.5～2.0μm的氢氧化铝配制成固含量10％的氢氧化铝浆料。

(2)以重量计，按氯化镁、氢氧化铝的比例1:20，向氢氧化铝浆料中加入氯化镁，搅拌溶解，得到混合浆料。

(3)将混合浆料放入水热反应釜，控制反应温度170℃，反应时间20h，将反应后的产物抽滤，清洗，干燥，得到粒径2～3μm六角片状勃姆石。

实施例5

六角片状勃姆石的制备：

(1)将粒径0.5～2.0μm的氢氧化铝配制成固含量10％的氢氧化铝浆料。

(2)以重量计，按氯化镁、氢氧化铝的比例1:50，向氢氧化铝浆料中加入氯化镁，搅拌溶解，得到混合浆料。

(3)将混合浆料放入水热反应釜，控制反应温度250℃，反应时间10h，将反应后的产物抽滤，清洗，干燥，得到2～3μm六角片状勃姆石。

实施例6

六角片状勃姆石的制备：

(1)将粒径0.5～2.0μm的氢氧化铝配制成固含量40％的氢氧化铝浆料。

(2)以重量计，按氯化镁：氢氧化铝的比例1:30，向氢氧化铝浆料中加入氯化镁，搅拌溶解，得到混合浆料。

(3)将混合浆料放入水热反应釜，控制反应温度200℃，反应时间15h，将反应后的产物抽滤，清洗，干燥，得到2～3μm六角片状勃姆石。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

技术特征：

1.一种勃姆石形貌控制方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将氢氧化铝配制成氢氧化铝浆料；

(2)向氢氧化铝浆料中加入氯化镁，搅拌溶解，得到混合浆料；

(3)将混合浆料放入反应釜进行水热反应，将反应后的产物抽滤，清洗，干燥，得到勃姆石成品。

2.根据权利要求1所述的勃姆石形貌控制方法，其特征在于：所述氢氧化铝浆料的固含量为10～40％。

3.根据权利要求1所述的勃姆石形貌控制方法，其特征在于：所述水热反应的温度为170～250℃。

4.根据权利要求1所述的勃姆石形貌控制方法，其特征在于：所述水热反应的时间为10～20h。

5.根据权利要求1所述的勃姆石形貌控制方法，其特征在于：所述氯化镁与氢氧化铝的重量比为(1～3):1时，得到的是针状勃姆石。

6.根据权利要求1所述的勃姆石形貌控制方法，其特征在于：所述氯化镁与氢氧化铝的重量比为1:(20～50)时，得到的是六角片状勃姆石。

7.根据权利要求1所述的勃姆石形貌控制方法，其特征在于：所述氢氧化铝的粒径为0.5～2μm。

8.根据权利要求5所述的勃姆石形貌控制方法，其特征在于：所述针状勃姆石的长度为1～5μm，长径比5～10。

9.根据权利要求6所述的勃姆石形貌控制方法，其特征在于：所述六角片状勃姆石的粒径为2～3μm。

技术总结
本发明公开了一种勃姆石形貌控制方法，涉及功能材料技术领域，将氢氧化铝配制成氢氧化铝浆料；向氢氧化铝浆料中加入氯化镁，搅拌溶解，得到混合浆料；将混合浆料放入反应釜进行水热反应，将反应后的产物抽滤，清洗，干燥，得到勃姆石成品。本发明以氢氧化铝和氯化镁作为原料，通过调整物料比实现形貌控制，无需更换原料种类和制备方法，即可制得针状勃姆石或六角片状勃姆石，大大简化了生产流程。

技术研发人员：张轲轲;刘金成;王韶晖;蒋学鑫
受保护的技术使用者：安徽壹石通材料科技股份有限公司
技术研发日：2020.12.15
技术公布日：2021.04.06