一种氯化亚铁晶体的包装方法与流程

文档序号:26192555发布日期:2021-08-06 18:45阅读:246来源:国知局

本发明涉及化合物的包装技术,尤其是氯化亚铁晶体的保存包装方法。



背景技术:

氯化亚铁晶体大面积裸露在空气中,和空气中氧气接触后,极其容易被氧化,不容易达到电子行业用氯化亚铁晶体的特殊要求。这些行业要求氯化亚铁晶体中fe3+<0.1%,在工业实际生产中,很难达到这个标准,在生产过程中由于需要高温蒸发浓缩氯化亚铁液体,在此过程中,亚铁容易被氧化,导致结晶析出的晶体避免不了会夹带有少量fe3+,此时氯化亚铁晶体中fe3+常常大于0.1%,再加上包装过程中,也容易被快速氧化,包装后依然容易被晶体间缝隙和包装内空气氧化,再加上较长的运输时间,产品到客户处时绿色的氯化亚铁晶体已经发黄,fe3+指标无法满足客户的要求,氧化在氯化亚铁生产过程、包装过程、运输过程中一直存在,因此需要开发出氯化亚铁晶体的保存方法,以延长产品的保质期,满足实际工业化的需求。

氯化亚铁晶体的保存方法在专利中未见披露,常用的抽真空及充氮气保鲜技术,在氯化亚铁晶体的保存中依然存在问题。例如,直接抽真空包装方式,产品在一个月之内出现发黄现象,并会使氯化亚铁晶体出现严重的粘结,开封使用时形成大块甚至整块的固体结构,不便于倾倒、称重、溶解等操作,又如,抽真空再充氮气包装方式,产品依然会在两月内出现发黄和粘结现象。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种氯化亚铁晶体的包装方法,采用本发明的方法能够避免氯化亚铁晶体在包装和运输过程中被空气氧化,延长氯化亚铁晶体的保存时间。

为了解决以上技术问题,所采用的技术方案为:

一种氯化亚铁晶体的包装方法,包括以下步骤:

s1.将fe大于15%的氯化亚铁热浓缩液中加入还原铁粉,将氯化亚铁溶液中少量的fe3+还原;

s2.趁热压滤、滤液冷却、结晶析出氯化亚铁晶体,通过离心机将氯化亚铁晶体与液体进行分离,得到氯化亚铁晶体;

s3.使用团块破碎机,将粘结的晶体破碎成颗粒较均匀的单个晶粒;

s4.使用可热熔的塑料包装袋,将连接氮气的气体分布器放置于塑料袋底部,边充氮气边填装氯化亚铁晶体至所需重量,将气体分布器取出包装袋;

s5.将填装好的氯化亚铁使用外抽真空机进行抽真空、充氮气、封口操作。

进一步的,氯化亚铁浓度越高,晶体析出温度越高,所需要添加还原铁粉量越少,反应越快,控制温度为60~90℃,添加还原铁粉与溶液质量比为:0.5~1:1000。此过程能有效降低氯化亚铁溶液中fe3+含量,达到提纯氯化亚铁的目的。

进一步的,在此操作过程中,氯化亚铁溶液浓度较高,因此需要快速完成压滤工作,避免自然冷却析出的氯化亚铁晶体和过量的还原铁粉被一起分离出溶液体系,压滤后的氯化亚铁浓缩液经冷却结晶,通过离心操作,即可得到较为纯净氯化亚铁晶体。

进一步的,团块破碎机主要作用为将结晶、离心过程中形成粘结的块状晶体打散,消除其中包裹的液体、空气,便于后续抽真空过程尽可能的将空气、水汽等抽尽去除。

进一步的,将气体分布器放置于塑料袋底部,先充氮气,将塑料袋内部的空气置换成氮气,边充氮气边填装氯化亚铁晶体,根据氯化亚铁晶体的填装情况不断将气体分布器往上提,使气体分布器埋在氯化亚铁晶体下方约10cm以方便后续将气体分布器取出,该操作可充分将晶粒缝隙间的空气排出塑料袋,避免了只有抽真空一个工艺步骤排除氯化亚铁晶体粒间的空气,由于排气不彻底导致残留的空气缓慢氧化氯化亚铁。

进一步的,将气体分布器取出后,要迅速使用外抽真空机进行抽真空、充氮气、封口操作。抽真空时,保证压力表读数在-0.08~-0.1mpa之间,并保持3~5s,使包装内的空气尽量抽出;充氮气时,充至包装袋微微鼓起即可,以防止密封袋被尖锐物扎破,导致氯化亚铁晶体保鲜失败;热熔封口温度为60~80℃,热熔封口完成后需要使用碱性水检查包装口是否漏气,以确保氯化亚铁晶体包装的密封性。

本发明中,通过改善生产工艺,将溶液中含有的少量fe3+还原,以确保包装前的氯化亚铁晶体处于无fe3+状态,包装过程中通过破碎团块、气体分布器、边充氮气边填装的技术手段以协助抽真空去除晶体间存在的空气,以延长氯化亚铁晶体经包装后的保存时间,并使氯化亚铁晶体在开包使用时处于较松散状态,大大改善了客户的使用感受。

具体实施方式

实施例1

一种氯化亚铁晶体的包装方法,包括以下步骤:

s1.将1吨fe为18.6%、温度为80℃的氯化亚铁热浓缩液中加入0.8kg还原铁粉,将氯化亚铁溶液中0.63%的fe3+还原至未检出;

s2.趁热压滤、滤液冷却至25℃以下、结晶析出氯化亚铁晶体,通过离心机将氯化亚铁晶体与液体进行分离,得到氯化亚铁晶体0.62吨;

s3.使用团块破碎机,将粘结的晶体破碎成较均匀的单个晶粒;

s4.使用可热熔的聚丙烯/聚乙烯复合膜包装袋,将连接氮气的气体分布器放置于包装袋底部,边充氮气边填装氯化亚铁晶体至20kg,将气体分布盘取出包装袋;

s5.将填装好氯化亚铁的包装袋使用外抽真空机进行抽真空至-0.1mpa、并保持5s,充氮气至微微鼓起、热熔封口温度70℃。经碱性水检查封口无泄漏。

所包装好的氯化亚铁晶体常温放置于仓库,于不同时间打开包装取样检查产品情况,结果如下表:

实施例2

一种氯化亚铁晶体的包装方法,包括以下步骤:

s1.将1吨fe为16.5%、温度为60℃的氯化亚铁热浓缩液中加入1kg还原铁粉,将氯化亚铁溶液中0.42%的fe3+还原至未检出;

s2.趁热压滤、滤液冷却至15℃以下、结晶析出氯化亚铁晶体,通过离心机将氯化亚铁晶体与液体进行分离,得到氯化亚铁晶体0.47吨;

s3.使用团块破碎机,将粘结的晶体破碎成较均匀的单个晶粒;

s4.使用可热熔的聚丙烯/聚乙烯复合膜包装袋,将连接氮气的气体分布器放置于包装袋底部,边充氮气边填装氯化亚铁晶体至40kg,将气体分布盘取出包装袋;

s5.将填装好氯化亚铁的包装袋使用外抽真空机进行抽真空至-0.1mpa、并保持5s,充氮气至微微鼓起、热熔封口温度60℃。经碱性水检查封口无泄漏。

所包装好的氯化亚铁晶体常温放置于仓库,于不同时间打开包装取样检查产品情况,结果如下表:

实施例3

一种氯化亚铁晶体的包装方法,包括以下步骤:

s1.将1吨fe为20.1%、温度为90℃的氯化亚铁热浓缩液中加入0.5kg还原铁粉,将氯化亚铁溶液中0.74%的fe3+还原至未检出;

s2.趁热压滤、滤液冷却至20℃以下、结晶析出氯化亚铁晶体,通过离心机将氯化亚铁晶体与液体进行分离,得到氯化亚铁晶体0.69吨;

s3.使用团块破碎机,将粘结的晶体破碎成较均匀的单个晶粒;

s4.使用可热熔的聚丙烯/聚乙烯复合膜包装袋,将连接氮气的气体分布器放置于包装袋底部,边充氮气边填装氯化亚铁晶体至25kg,将气体分布盘取出包装袋;

s5.将填装好氯化亚铁的包装袋使用外抽真空机进行抽真空至-0.8mpa、并保持5s,充氮气至微微鼓起、热熔封口温度80℃。经碱性水检查封口无泄漏。

所包装好的氯化亚铁晶体常温放置于仓库,于不同时间打开包装取样检查产品情况,结果如下表:

对比例1

将实施例1步骤s2种产生的氯化亚铁晶体,经塑料袋包装后简单包扎封口。

对比例2

将实施例1步骤s2种产生的氯化亚铁晶体,经塑料袋包装后抽真空、热融封口。

对比例3

将实施例1步骤s2种产生的氯化亚铁晶体,经塑料袋包装后抽真空、冲氮气、热融封口。

按照对比例方式包装好的氯化亚铁晶体与实施例在相同条件下放置于仓库,于不同时间打开包装取样检查产品情况,结果如下表:

由以上实施例和对比例的结果可得出:利用常用的抽真空、冲氮气、密封包装的保鲜方式,可以相对减缓氯化亚铁的氧化速度,但保存效果依然无法满足电子行业用氯化亚铁对fe3+<0.1%的要求。经包装工艺改良,通过破碎团块、气体分布器的使用、边充氮气边填装的技术手段,以协助抽真空尽量去除晶体间存在的空气和水汽,使密封包装后的氯化亚铁晶体能稳定保持一年以上。

以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

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