本发明属于材料技术领域，具体涉及一种磷化亚铜-氧化亚铜核壳结构复合材料的制备方法。
背景技术：
磷化亚铜(cu3p)常用做铜焊料和催化剂，在光学领域的应用尚未引起足够的关注。作为p型半导体材料，与p型半导体氧化亚铜(cu2o)复合后，可用作光致发光材料。材料的机构影响材料性能，本专利设计和制备了核壳结构的磷化亚铜-氧化亚铜复合材料(cu3p@cu2o)，该材料在紫外或可见光激发下能够发射出近红外光。
技术实现要素：
本发明根据现有技术的不足，提出了一种磷化亚铜-氧化亚铜复合材料的制备方法。
本发明首先合成纳米磷化亚铜，然后在其外部包裹一层氧化亚铜，形成核壳结构(cu3p@cu2o)复合材料。
本发明一种磷化亚铜-氧化亚铜复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1).将次磷酸钠和球形铜纳米颗粒放入刚玉坩埚中研磨，之后装入刚玉舟中；次磷酸钠与铜纳米颗粒的质量比为：6:1-1:1；铜纳米颗粒的直径为30-50nm；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280-300℃，升温速率为10℃/min；温度升至280-300℃后保温，保温时间为30～60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物倒入烧杯中，然后加入去离子水，搅拌，然后离心沉降分离，获得沉淀物，沉淀物反复用去离子水清洗、离心分离两次，获得干净的沉淀物。
步骤(5).将硝酸铜和聚乙烯聚吡咯烷酮和50ml水装入的烧杯中，搅拌上述物质溶解后。在磁力搅拌下，将步骤(4)产物加入烧杯中。然后，向烧杯中缓慢滴加水合肼10微升。然后反复用去离子水洗涤和离心分离两次，获得核壳结构的沉淀物，即得到磷化亚铜-氧化亚铜复合材料；所述的硝酸铜、聚乙烯聚吡咯烷酮和沉淀物的质量比为2:1:1。
作为优选，所述的刚玉管直径为2cm。
作为优选，所述的刚玉舟尺寸为0.8厘米×0.6厘米×6厘米。
作为优选，刚玉管抽真空的设备带尾气净化设备。
本发明的优点是：氧化亚铜在纳米磷化亚铜表面生长，形成核壳结构，这种结构提高材料的光致发光性能。另外，本方法制备简单，成本低。
具体实施方式
实施例一：
步骤(1).将次磷酸钠3g和3g直径30nm球形铜纳米颗粒放入刚玉坩埚中研磨，之后装入尺寸为0.8厘米×0.6厘米×6厘米刚玉舟中；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；刚玉管直径为2cm；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280℃，升温速率为10℃/min；温度升至280℃后保温，保温时间为30min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物倒入100ml烧杯中，然后加入去离子水，搅拌，然后离心沉降分离，获得沉淀物，沉淀物反复去离子水清洗、离心分离两次，获得干净的沉淀物。
步骤(5).将2g硝酸铜、1g聚乙烯聚吡咯烷酮和50ml水装入100ml的烧杯中，搅拌上述物质溶解后。在磁力搅拌下，将步骤(4)产物1g加入烧杯中。然后，向烧杯中缓慢滴加水合肼10微升。然后反复用去离子水洗涤和离心分离两次，获得核壳结构的沉淀物。
实施例二：
步骤(1).将次磷酸钠4g和2g直径40nm球形铜纳米颗粒放入刚玉坩埚中研磨，之后装入刚玉舟中；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至290℃，升温速率为10℃/min；温度升至290℃后保温，保温时间为50min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体，然后取出产物；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物倒入100ml烧杯中，然后加入去离子水，搅拌，然后离心沉降分离，获得沉淀物，沉淀物反复去离子水清洗、离心分离两次，获得干净的沉淀物。
步骤(5).将2g硝酸铜、1g聚乙烯聚吡咯烷酮和50ml水装入100ml的烧杯中，搅拌上述物质溶解后。在磁力搅拌下，将步骤(4)产物1g加入烧杯中。然后，向烧杯中缓慢滴加水合肼10微升。然后反复用去离子水洗涤和离心分离两次，获得核壳结构的沉淀物。
实施例三：
步骤(1).将次磷酸钠6g和1g直径50nm球形铜纳米颗粒放入刚玉坩埚中研磨，之后装入刚玉舟(0.8厘米×0.6厘米×6厘米)中；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至300℃，升温速率为10℃/min；温度升至300℃后保温，保温时间为60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空(带尾气净化设备)去除管内残留气体，然后取出产物；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物倒入100ml烧杯中，然后加入去离子水，搅拌，然后离心沉降分离，获得沉淀物，沉淀物反复去离子水清洗、离心分离两次，获得干净的沉淀物。
步骤(5).将2g硝酸铜、1g聚乙烯聚吡咯烷酮和50ml水装入100ml的烧杯中，搅拌上述物质溶解后。在磁力搅拌下，将步骤(4)产物1g加入烧杯中。然后，向烧杯中缓慢滴加水合肼10微升。然后反复用去离子水洗涤和离心分离两次，获得核壳结构的沉淀物。
1.一种磷化亚铜-氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤(1).将次磷酸钠和球形铜纳米颗粒放入刚玉坩埚中研磨，之后装入刚玉舟中；次磷酸钠与铜纳米颗粒的质量比为：6:1-1:1；铜纳米颗粒的直径为30-50nm；
步骤(2).将步骤(1)产物放入刚玉管中，抽真空后，充入1个大气压的氩气，然后刚玉管两端密封；
步骤(3).将步骤(2)产物通过管式炉加热至280-300℃，升温速率为10℃/min；温度升至280-300℃后保温，保温时间为30～60min；然后自然冷却至室温，刚玉管抽真空去除管内残留气体，然后取出产物；
步骤(4).将步骤(3)制备的产物倒入烧杯中，然后加入去离子水，搅拌，然后离心沉降分离，获得沉淀物，沉淀物反复用去离子水清洗、离心分离两次，获得干净的沉淀物；
步骤(5).将硝酸铜和聚乙烯聚吡咯烷酮和50ml水装入的烧杯中，搅拌上述物质溶解后；在磁力搅拌下，将步骤(4)产物加入烧杯中；然后，向烧杯中缓慢滴加水合肼10微升；然后反复用去离子水洗涤和离心分离两次，获得核壳结构的沉淀物，即得到磷化亚铜-氧化亚铜复合材料；所述的硝酸铜、聚乙烯聚吡咯烷酮和沉淀物的质量比为2:1:1。
2.根据权利要求1所述的一种磷化亚铜-氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述的刚玉管直径为2cm。
3.根据权利要求1所述的一种磷化亚铜-氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于：所述的刚玉舟尺寸为0.8厘米×0.6厘米×6厘米。
4.根据权利要求1所述的一种磷化亚铜-氧化亚铜复合材料的制备方法，其特征在于：刚玉管抽真空的设备带尾气净化设备。