1.本发明涉及钛白粉的制备，具体说是一种制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺。
背景技术：
2.钛白粉的化学名称为二氧化钛，相对分子质量为79.88。钛白粉具有稳定的物理、化学性质，优良的光学、电学性质以及优异的颜料性能， 因此其用途十分广泛，涂料、塑料、造纸、化纤、油墨、橡胶、电子工业、化妆品、电焊条、搪瓷、陶瓷和冶金等都要用到钛白粉。冶金级钛白粉是指用于硬质合金、各种类型含钛产品以及对钛纯度要求较高的其他制品用二氧化钛。冶金级钛白粉对纯度和杂质要求较高，杂质的带入将会造成合金性能的改变，影响最终合金成品的质量。市场上硬质合金工业企业生产硬质合金用的二氧化钛主要是用硫酸法生产的，而目前采用这种方法在水解时获得的偏钛酸粒径和比表面积不够理想，影响了最终钛白粉成品粉末的纯度。
技术实现要素：
3.针对上述技术问题，本发明提供一种可获得较小平均粒径和比表面积的偏钛酸的制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺。
4.本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺，其包括以下步骤：（1）将浓钛液置于预热容器内，向该预热容器内通入饱和蒸汽对浓钛液进行预热；（2）向所述预热容器内加入晶种与上述浓钛液混合，并通入定量的饱和蒸汽进行初步水解，形成混合钛液；（3）待混合钛液中的诱导水量达到设定值后，将该混合钛液输送至水解容器；（4）对水解容器进行搅拌、加热，直至混合钛液水解生成偏钛酸。
5.作为优选，从所述预热容器顶部通入饱和蒸汽对浓钛液进行预热，预热所述浓钛液温度至70-80℃后，加入所述晶种。
6.作为优选，从所述预热容器的底部通入定量的饱和蒸汽，使晶种与浓钛液混合均匀。
7.作为优选，所述晶种采用锐钛型晶种，其加入量为所述浓钛液中二氧化钛干基质量的3-5%。
8.作为优选，初步水解时，混合钛液的温度为90-98℃。
9.作为优选，初步水解时间10-30min。
10.作为优选，通入定量的饱和蒸汽冷凝成水稀释浓钛液，使诱导水量达到60%wt。
11.作为优选，水解容器的加热温度为105-115℃，水解时间为110-130min。
12.从以上技术方案可知，本发明采用了浓钛液预热、外加晶种和二段水解的工艺路线，并配合适宜的诱导水量与水解时间，形成了合适的水解晶种数量与质量，有利于水合二
氧化钛的析出、晶粒生长、粒子生长与聚集，从而可获得较小平均粒径和比表面积的偏钛酸，进而减少杂质吸附,可制得纯度较高的二氧化钛。
具体实施方式
13.下面结合实施例详细介绍本发明，在此本发明的示意性实施例及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
14.本发明提供了一种制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺，其包括以下步骤：首先，将浓钛液置于预热容器内，一般浓钛液浓度为250～350g/l,向该预热容器内通入饱和蒸汽对浓钛液进行预热。预热容器采用密闭容器，便于保温预热，并从其顶部通入饱和蒸汽对浓钛液进行预热，待浓钛液温度至70-80℃后，停止通入饱和蒸汽。然后，向所述预热容器内加入晶种与上述浓钛液混合，所述晶种采用锐钛型晶种，其加入量为所述浓钛液中二氧化钛干基质量的3-5%，并继续通入定量的饱和蒸汽进行初步水解，形成混合钛液。
15.在实施过程中，定量的饱和蒸汽应从预热容器的底部通入，具体可在预热容器底部分布管道，管道上设置数个喷射孔，饱和蒸汽从喷射孔内喷出，从而由下向上搅动浓钛液并使其翻腾，从而达到晶种与浓钛液混合均匀的目的。本发明先从上向下输入饱和蒸汽，再从下向上喷射饱和蒸汽，一方面使得浓钛液受热更为均匀，保证浓钛液快速升温，预热时间减少，提高效率；另一方面浓钛液在翻腾的过程中可与晶种充分混合，保证混合较为均匀，从而省去了搅拌的步骤，可较低成本。由于预热温度只有70-80℃，在预热容器上部停止通入饱和蒸汽后，进入预热容器内的饱和蒸汽会冷凝成水，从而稀释浓钛液，然后通过计算从预热容器下部喷出定量的饱和蒸汽，由于控制了初步水解时混合钛液的温度为90-98℃，预热容器下部通入的饱和蒸汽也会冷凝成水，进一步稀释了混合钛液，从而保证达到60%wt的诱导水量。为了使混合钛液的温度达到90-98℃，可通过控制预热容器下部饱和蒸汽的温度、流量和时间等手段实现。
16.在预热容器下部通入饱和蒸汽过程中，混合钛液的温度逐渐升高，且混合钛液中的锐钛型晶种中有锐钛型二氧化钛的存在，可提供锐钛晶核，诱导了初级粒子的长大，从而进行初步水解。在初步水解时，当混合钛液的温度达到90-98℃，且诱导水量达到60%wt时，定量的饱和蒸汽应全部喷射完毕，此后可将混合钛液继续保留在预热容器内一段时间，以保证初步水解时间为10-30min，从而提高水解的速率。然后，将该混合钛液输送至水解容器，并对水解容器进行搅拌、加热，直至混合钛液水解生成偏钛酸。在实施过程中，随着水解的进行，晶粒粒径逐渐增大，并且以晶种为诱发剂，可生产更多的锐钛型二氧化钛诱导钛液转化为锐钛型二氧化钛，从而进一步加速水解的进行。本发明水解容器的加热温度保持为105-115℃，水解时间为110-130min，水解完成后，可获得较小平均粒径和比表面积的偏钛酸。
实施例
17.将280 g/l的浓钛液置于预热容器内，向该预热容器顶部通入饱和蒸汽以对浓钛液进行预热，当浓钛液的温度达到80℃后，停止通入饱和蒸汽；随后向预热容器内加入锐钛型晶种形成混合钛液，该晶种加入量为所述浓钛液中二氧化钛干基质量的5%；接着从预热
容器的底部通入定量的饱和蒸汽，保证混合钛液在温度为97℃、诱导水量为60%wt进行初步水解；15min后，将初步水解的混合钛液输送至水解容器进行水解，水解容器的加热温度保持为108℃，水解进行120min后获得偏钛酸。经检测，获得的偏钛酸d50=1.9μm, 比表面积为203m2/g。
技术特征：
1.一种制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺，其特征包括以下步骤：（1）将浓钛液置于预热容器内，向该预热容器内通入饱和蒸汽对浓钛液进行预热；（2）向所述预热容器内加入晶种与上述浓钛液混合，并通入定量的饱和蒸汽进行初步水解，形成混合钛液；（3）待混合钛液中的诱导水量达到设定值后，将该混合钛液输送至水解容器；（4）对水解容器进行搅拌、加热，直至混合钛液水解生成偏钛酸。2.根据权利要求1所述制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺，其特征在于：从所述预热容器顶部通入饱和蒸汽对浓钛液进行预热，预热所述浓钛液温度至70-80℃后，加入所述晶种。3.根据权利要求2所述制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺，其特征在于：从所述预热容器的底部通入定量的饱和蒸汽，使晶种与浓钛液混合均匀。4.根据权利要求2所述制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺，其特征在于：所述晶种采用锐钛型晶种，其加入量为所述浓钛液中二氧化钛干基质量的3-5%。5.根据权利要求3所述制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺，其特征在于：初步水解时，混合钛液的温度为90-98℃。6.根据权利要求5所述制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺，其特征在于：初步水解时间10-30min。7.根据权利要求6所述制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺，其特征在于：通入定量的饱和蒸汽冷凝成水稀释浓钛液，使诱导水量达到60%wt。8.根据权利要求7所述制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺，其特征在于：水解容器的加热温度为105-115℃，水解时间为110-130min。
技术总结
本发明涉及钛白粉的制备，具体是一种制备硬质合金用冶金钛白粉的水解工艺，其包括将浓钛液置于预热容器内，通入饱和蒸汽对浓钛液进行预热；向所述预热容器内加入晶种与上述浓钛液混合，并通入定量的饱和蒸汽进行初步水解，形成混合钛液；待混合钛液中的诱导水量达到设定值后，将该混合钛液输送至水解容器；对水解容器进行搅拌、加热，直至混合钛液水解生成偏钛酸。本发明采用了浓钛液预热、外加晶种和二段水解的工艺路线，并配合适宜的诱导水量与水解时间，形成了合适的水解晶种数量与质量，有利于水合二氧化钛的析出、晶粒生长、粒子生长与聚集，从而可获得较小平均粒径和比表面积的偏钛酸，进而减少杂质吸附,可制得纯度较高的二氧化钛。二氧化钛。
技术研发人员：耿占吉
受保护的技术使用者：长沙华希新材料有限公司
技术研发日：2021.12.10
技术公布日：2022/3/11