一种氧化镁颗粒的制备方法与流程

文档序号:29258874发布日期:2022-03-16 11:45阅读:来源:国知局

技术特征:
1.一种氧化镁颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、制备高活性的氢氧化镁颗粒;步骤二、将步骤一制备的高活性氢氧化镁与分散剂和去离子水混合,搅拌分散形成氢氧化镁浆液;步骤三、对氢氧化镁浆液进行干燥,干燥后在惰性气氛中进行煅烧,煅烧时加入裂解气,制得固体氧化镁;步骤四、向步骤三中制得的固体氧化镁中加入助剂进行造粒,对造粒得到的氧化镁颗粒进行筛分,最后制得氧化镁颗粒成品。2.如权利要求1所述的氧化镁颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤二中使用的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、硬脂酸、柠檬酸钠、硫酸化蓖麻油或甘胆酸钠中的一种;所述步骤二中高活性氢氧化镁、分散剂、去离子水的质量比为3500~4000∶2∶1400~1560;高活性氢氧化镁与分散剂、去离子水混合后搅拌2~6h,搅拌速度为130~220r/m。3.如权利要求1所述的氧化镁颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤三中使用的裂解气为甲烷、乙烷、丙烷、正丁烷、异丁烷、正戊烷、异戊烷、新戊烷、乙烯、丙烯、正丁烯或异丁烯中的一种,煅烧温度为800~900℃,惰性气体为氦气;所述步骤四进行造粒时使用的助剂为铜、石墨、氧化钙、石蜡按照质量比5∶2∶1.3~7∶1配置而成。4.如权利要求1所述的氧化镁颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤一中制备高活性氢氧化镁颗粒的方法包括:步骤s11、对含有氯化镁的卤水进行高速搅拌,搅拌时间2~12h,搅拌后进行过滤,滤除卤水中的固体杂质,得到不含杂质的卤水;步骤s12、将稀烧碱溶液平均分为两份,向第一份稀烧碱溶液中加入尿素,得到尿素-稀烧碱混合溶液;向第二份稀烧碱溶液中添加聚乙二醇-6000,得到聚乙二醇-6000-稀烧碱混合溶液;以一定流速向卤水中注入尿素-稀烧碱混合溶液,注入尿素-稀烧碱混合溶液的同时对溶液进行搅拌,当生成的沉淀物没有明显增加后,对沉淀物和上层清液进行高速搅拌,然后以一定流速注入聚乙二醇-6000-稀烧碱混合溶液,注入聚乙二醇-6000-稀烧碱混合溶液的同时对溶液进行搅拌;对反应容器加压,加压后制得含有氢氧化镁沉淀的浆液;步骤s13、将步骤s12制得的含有氢氧化镁浆液进行过滤,过滤得到的白色固体物即为氢氧化镁,对过滤得到的氢氧化镁进行洗涤、干燥,然后对氢氧化镁进行表面活性改性,对表面活性改性后的氢氧化镁进行干燥、粉碎研磨,最后制得具有高活性、小粒径的氢氧化镁颗粒。5.如权利要求4所述的氧化镁颗粒的制备方法,其特征在于,所述卤水中的物质包括氯化镁、硫酸钠、氯化钠,其中氯化镁的质量分数为25~30%,所述稀烧碱溶液中氢氧化钠的质量分数为15~32%,稀烧碱溶液的与卤水的质量比为8~16∶9~12。6.如权利要求4所述的氧化镁颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤s12中,尿素的加入量与第一份稀烧碱溶液的质量比为1∶107,聚乙二醇-6000的加入量与稀烧碱溶液的质量比为1∶216;注入尿素-稀烧碱混合溶液的流速为10~22sccm,注入聚乙二醇-6000-稀烧碱混合溶液的流速为8~18sccm;所述步骤s12中的加压的压强为10~12.6mpa,加压时间为2
~5h;所述步骤s12中对沉淀物和上层清液进行高速搅拌的速度为660~1300r/m,高速搅拌时间5~12min,搅拌后水浴加热,使混合物保持恒温40~48℃。7.如权利要求4所述的氧化镁颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤s13中先使用去离子水对氢氧化镁进行洗涤,洗去可溶性杂质,然后使用有机洗涤剂对氢氧化镁进行洗涤,洗去氢氧化镁中残留的聚乙二醇-6000;所述有机溶剂由乙醇、甲醇、丙酮、环己烷和甲苯按照质量比4∶2∶1∶1∶1配置而成。8.如权利要求4所述的氧化镁颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤s13中对氢氧化镁进行表面活性改性的方法包括以下步骤:步骤s131、制备改性偶联剂a,制备方法为:按重量份,称取1~3份马来酸酐,0.5~0.6份三甲基硅烷,0.2~0.4份硼酸三丁酯,将三甲基硅烷与硼酸三丁酯混合后搅拌均匀,并加热至105~130℃,将冷却至室温后,向混合物中加入马来酸酐,并充分搅拌,搅拌速度为50~75r/m,搅拌时间为1~3h;步骤s132、将氢氧化镁固体研磨,研磨目数为400~600目,然后将制备得到的改性偶联剂a加入氢氧化镁颗粒中,搅拌混合进行反应,得到改性氢氧化镁a;将改性偶联剂b通过喷枪均匀喷洒在改性氢氧化镁a中,搅拌混合进行反应,便制得了表面活性改性的氢氧化镁;其中,改性偶联剂b的制备方法包为:按重量份,称取0.7~1份石蜡,1.3~2份抗氧化剂dltdp,0.2~0.3份钛酸酯;将石蜡、抗氧化剂dltdp溶解于8~10份的甲苯中,搅拌混合均匀,将混合溶液加热至115~120℃,使甲苯蒸发完全,在要对改性氢氧化镁a进行改性的前30min,将钛酸酯与石蜡、抗氧化剂dltdp混合,得到改性偶联剂b。9.如权利要求4所述的氧化镁颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤s13中将表面活性改性后的氢氧化镁进行粉碎研磨,加入三乙醇胺作为助磨剂,三乙醇胺的使用质量占氢氧化镁质量的0.03%~0.06%,研磨球作为研磨介质,研磨后便制得具有高活性、小粒径的氢氧化镁颗粒。10.如权利要求8所述的氧化镁颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤s131中,改性偶联剂a与氢氧化镁的质量比为1∶230~256,改性偶联剂b与氢氧化镁的质量比为1∶324~355;加入改性偶联剂a后的反应时间为20~80min,加入改性偶联剂b后的反应时间为45~60min。

技术总结
本发明公开了一种氧化镁颗粒的制备方法,包括以下步骤:制备高活性的氢氧化镁颗粒;将制备的高活性氢氧化镁与分散剂和去离子水混合,搅拌分散形成氢氧化镁浆液;对氢氧化镁浆液进行干燥,干燥后在惰性气氛中进行煅烧,煅烧时加入裂解气,制得固体氧化镁;向制得的固体氧化镁中加入助剂进行造粒,对造粒得到的氧化镁颗粒进行筛分,最后制得氧化镁颗粒成品。本发明采用高活性氢氧化镁为原料,制备得到氧化镁超细颗粒,并且制备得到的氧化镁超细颗粒具有高分散性和高活性的优点。具有高分散性和高活性的优点。具有高分散性和高活性的优点。


技术研发人员:蔚永福 汤明松 张鹏
受保护的技术使用者:青海创信电子材料有限公司
技术研发日:2021.12.31
技术公布日:2022/3/15
当前第2页1 2 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1